CN105223189B - 一种基于氧化钨量子点材料的电致化学发光传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于氧化钨量子点材料的电致化学发光传感器，其是以氧化钨量子点材料为发光体，过硫酸钾为共反应剂，将氧化钨量子点修饰在玻碳电极上，可获得低电位电致化学发光辐射信号。所述氧化钨量子点材料是以硫化钨为前驱体，通过简单的超声步骤和水热法反应制得，该材料合成步骤简单、绿色环保，成本低，并且具有较好的电致化学发光性能，因此在新型电致化学发光传感器件和生物医学领域具有一定的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于氧化钨量子点材料的新型电致化学发光传感器，属于分析化学和纳米材料领域。
背景技术
电致化学发光，是一种由电化学触发的激发态物种的能量弛豫所产生的光福射。最初的电致化学发光物种是格氏试剂和鲁米诺试剂，然后扩大到多环芳香族碳氧化合物和有机金属化合物。近年来，半导体纳米晶体或量子点作为一种新的电致化学纳米发光受到广泛关注。半导体纳米晶体 电致化学 结合了半导体、电化学和化学发光等优势成为电致化学 分析中的新领域而发展迅速。量子点，因其具有独特的优点，如尺寸/表面缺陷控制的发光及良好的抗光漂白稳定性，而被广泛用于各种电致化学生物传感器的构建。
氧化钨由于具有突出的电致变色、光致变色、热致变色、催化等性能而被广泛关注。然而，关于氧化钨的电致化学性能的报道并不是很多。研究证实，将传统电极材料的粒子尺度缩减到零维后，将大大提升其中的物质与电荷传输过程，有望拓展量子点材料在超快响应电化学器件领域的应用。因此，零维氧化钨量子点的制备，很可能大大提高和改善氧化钨电致化学性能。本发明提供了一种氧化钨量子点材料电致化学纳米发光体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的氧化钨量子点电致化学发光体的电致化学发光传感器。其是以氧化钨量子为发光体，过硫酸钾为共反应剂，获得低电位电致化学发光辐射，传感器灵敏度高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明所述的一种基于氧化钨量子点材料的电致化学发光传感器，其特征是以氧化钨量子点材料为发光体，过硫酸钾为共反应剂，将氧化钨量子点修饰在玻碳电极上获得氧化钨量子点修饰玻碳电极，以氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极进行电化学发光测试，获得低电位电致化学发光辐射信号。
所述氧化钨量子点材料由以下方法制备：往硫化钨粉末中加入二次蒸馏水中，超声处理，经砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中得到溶液，将上述溶液置于高压反应釜中，160~240 ℃下反应，冷却至室温后得到水热产物，再将该水热产物经砂芯漏斗过滤，收集滤液，得到氧化钨量子点溶液，上述氧化钨量子点溶液经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥步骤得到氧化钨量子点固体粉末。
所述氧化钨量子点材料的电致化学发光辐射信号由以下方法采集：将玻碳电极用Al2O3粉末抛光至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液，无水乙醇，去离子水中超声清洗，N2吹干，再将氧化钨量子点材料修饰在处理好的玻碳电极表面，得氧化钨量子点修饰玻碳电极，采用三电极体系进行测试，以氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将光电倍增管高压设置为600~800 V，检测电致化学发光辐射信号。
所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲液或Tris-HCl缓冲溶液，在缓冲溶液所添加的电解质为KCl或KNO3，电解质浓度为0.01 ~1 M。
所述共反应剂为过硫酸盐。
将三电极插入在含有K2S2O8 和 KCl的 PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的扫描电压，连续电化学扫描12圈电致化学发光信号保持不变。
将三电极插入在含有K2S2O8 和 KCl的 PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的扫描电压，产生的电致化学发光经由不同波长的滤光片收集，在500 nm处呈现一个强的发射峰。
上述过硫酸钾浓度为0.01~0.2 M。
上述过硫酸钾浓度为0.1 M K2S2O8。
本发明所述的一种基于氧化钨量子点材料的电致化学发光传感器的电致化学发光辐射方法，包括如下步骤：1）将玻碳电极用Al2O3粉末抛光至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液，无水乙醇，去离子水中超声清洗，N2吹干；2）再将氧化钨量子点材料修饰在处理好的玻碳电极表面，得氧化钨量子点修饰玻碳电极； 3）采用三电极体系进行测试，以氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将上述三电极插入在含有K2S2O8 和KCl的PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的线性扫描电压，工作电极表面产生电致化学发光辐射，记录电致化学发光信号。
本发明采用的具体技术方案为：
（一）氧化钨量子点材料的制备
称取0.03 g 硫化钨（WS2），加入200 mL 65 ℃的二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400 W）中超声15~24小时。经孔径为0.22 µm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于30 mL二次蒸馏水中。将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200 ℃下加热12~18小时，然后冷却至室温，得到水热产物。将所得水热产物经孔径为0.22 µm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到氧化钨量子点溶液，经悬蒸、乙醇分散，离心（离心机转速为16000r/min，时间30 min）、真空干燥（温度为50℃～60 ℃，干燥时间为8 h～12 h）等步骤即可得到氧化钨量子点固体粉末。
（二）氧化钨量子点材料修饰电极的制备
将玻碳电极用1.0 μm、0.3 μm，0.05 μm的Al2O3粉末依次抛光，打磨，至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液（1:1），无水乙醇，去离子水中超声清洗3 min，N2吹干。取6 μL氧化钨量子点材料溶液滴加在处理好的玻碳电极表面，室温干燥，即得氧化钨量子点修饰电极。
（三）氧化钨量子点电致化学发光信号的产生和检测
采用三电极体系进行测试，以甲氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将上述电极插入含有共反应剂的缓冲溶液中，施加0~-2.0 V的线性扫描电压，光电倍增管高压设置为600~800 V，检测工作电极表面产生的电致化学发光信号。
（4）将上述电极插入含有共反应剂，如：过硫酸钾或过硫酸氨的缓冲溶液中，施加0~ - 2.0 V的线性扫描电压，工作电极表面产生电致化学辐射。
本发明的优点是：
（1）本发明以氧化钨量子点为发光材料，利用其良好的光学性能，构建的传感器灵敏度高；
（2）本发明所得到的氧化钨量子点材料制备简便环保，成本低廉，水溶性好，并具有较好的电致化学发光性能，在生物传感领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为裸玻碳电极（a）和氧化钨量子点材料修饰玻碳电极（b）在含有0.1 M K2S2O8和KCl的0.1 M pH 5.0 PBS溶液中的电致化学行为图。
图2为裸玻碳电极（a）和氧化钨量子点材料修饰玻碳电极（b） 在含有0.1 M K2S2O8和KCl的0.1 M pH 5.0 PBS溶液中的电化学循环伏安行为图。
图3为氧化钨量子点材料修饰电极连续循环伏安扫描12圈所得的电化学发光强度图。
图4为氧化钨量子点的电致化学发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述，本发明并不限于此。
实施例1
称取硫化钨粉末0.03 g，加入200 mL二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400 W）中超声15~24小时（优选18小时）。经孔径为0.22 µm的砂芯漏斗过滤，收集滤饼，并将收集的滤饼重悬于30 mL二次蒸馏水中。将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200 ℃下反应12~18小时（优选15小时），然后冷却至室温，得到水热产物。将所得水热产物经孔径为0.22µm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，经悬蒸、乙醇分散，离心（离心机转速为16000 r/min，时间30min）、真空干燥（温度为50 °C～60 °C（优选55°C），干燥时间为8 h～12 h（优选10小时））步骤得到氧化钨量子点固体粉末。
实施例2
一种氧化钨量子点材料修饰玻碳电极的制备：
将直径3mm的玻碳电极用1.0 μm、0.3 μm，0.05 μm的Al2O3粉末依次抛光，打磨，至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液（浓度为16 mol/L的HNO3与水的体积配比为1:1），无水乙醇，去离子水中超声清洗3 min，N2吹干。取5 μL实施例1制备的氧化钨量子点材料0.01 mg/mL溶液滴加在处理好的GCE表面，室温干燥，得氧化钨量子点修饰玻碳电极。
实施例3
采用电化学工作站的三电极体系进行测试，分别以裸玻碳电极和实施例2制备获得的氧化钨量子点材料修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将电化学工作站和化学发光检测仪连在一起，将光电倍增管高压设置为800 V。将上述三电极插入在含有0.1 M K2S2O8 和0.1 M KCl的0.1 M pH 5.0 PBS溶液中，施加0~ - 2.0V的线性扫描电压，扫描速度为0.15 V/s，检测工作电极表面产生的电致化学发光信号（见图1）。
实施例4
采用三电极体系进行测试，分别以裸玻碳电极和实施例2制备获得的氧化钨量子点材料修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将电化学工作站和化学发光检测仪连在一起，将光电倍增管高压设置为800 V。将上述三电极插入在含有0.1M K2S2O8 和0.1 M KCl的0.1 M pH 5.0PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的线性扫描电压，工作电极表面产生电致化学发光辐射，同时记录循环伏安曲线（见图2）。
实施例5
在案采用电化学工作站的三电极体系进行测试，分别以裸GCE和实施例2制备获得的氧化钨量子点材料修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将电化学工作站和化学发光检测仪连在一起，将光电倍增管高压设置为800 V。将上述三电极插入在含有0.1 M K2S2O8 和0.1 M KCl的0.1 M pH5.0 PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的扫描电压，工作电极表面产生电致化学辐射，连续循环伏安扫描12圈，记录电致化学发光信号（见图3）。
实施例6
采用电化学工作站的三电极体系进行测试，分别以裸GCE和实施例2制备获得的氧化钨量子点材料修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将电化学工作站和化学发光检测仪连在一起，将光电倍增管高压设置为800 V。将上述三电极插入在含有0.1 M K2S2O8 和0.1 M KCl的0.1 M pH 7.4 PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的扫描电压。产生的电致化学发光经由不同波长的滤光片收集，绘制电致化学发光光谱图（见图4）。
以上所述仅为本发明的典型实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于水溶性氧化钨量子点材料的阴极电致化学发光传感器，其特征是以水溶性氧化钨量子点材料为发光体，过硫酸钾为共反应剂，将氧化钨量子点修饰在玻碳电极上获得氧化钨量子点修饰玻碳电极，以氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极进行电化学发光测试，获得低电位电致化学发光辐射信号；
所述水溶性氧化钨量子点材料由以下方法制备：往硫化钨粉末中加入二次蒸馏水中，超声处理，经砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中得到溶液，将上述溶液置于高压反应釜中，160~240 ℃下反应，冷却至室温后得到水热产物，再将该水热产物经砂芯漏斗过滤，收集滤液，得到氧化钨量子点溶液，上述氧化钨量子点溶液经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥步骤得到氧化钨量子点固体粉末。
2.根据权利要求1所述的基于水溶性氧化钨量子点材料的阴极电致化学发光传感器，其特征是所述水溶性氧化钨量子点材料的阴极电致化学发光辐射信号由以下方法采集：将玻碳电极用Al2O3粉末抛光至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液，无水乙醇，去离子水中超声清洗，N2吹干，再将水溶性氧化钨量子点材料修饰在处理好的玻碳电极表面，得水溶性氧化钨量子点修饰玻碳电极，采用三电极体系进行测试，以水溶性氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将光电倍增管高压设置为600~800 V，检测阴极电致化学发光辐射信号。
3.根据权利要求2所述的一种基于水溶性氧化钨量子点材料的阴极电致化学发光传感器，其特征是将三电极插入在含有K2S2O8 和 KCl的 PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的扫描电压，产生的电致化学发光经由不同波长的滤光片收集，在500 nm处呈现一个强的发射峰。
4.权利要求1-3任一所述的基于水溶性氧化钨量子点材料的阴极电致化学发光传感器的电致化学发光辐射方法，包括如下步骤：1）将玻碳电极用Al2O3粉末抛光至光滑镜面，再依次放入HNO3溶液，无水乙醇，去离子水中超声清洗，N2吹干；2）再将水溶性氧化钨量子点材料修饰在处理好的玻碳电极表面，得氧化钨量子点修饰玻碳电极；3）采用三电极体系进行测试，以水溶性氧化钨量子点修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，将上述三电极插入在含有K2S2O8 和KCl的PBS溶液中，施加0~ - 2.0 V的线性扫描电压，工作电极表面产生电致化学发光辐射，记录电致化学发光信号。
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