CN105552357B - 钛酸锂电极材料及其制备方法 - Google Patents

钛酸锂电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛酸锂电极材料及其制备方法。该钛酸锂电极材料的制备方法包括如下步骤：(1)将水、蔗糖、曲拉通X‑100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，得浆料A；(2)将所述浆料A投入研磨机并加入氧化锆颗粒进行研磨，转速150～250r/min，研磨60～300min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂进行混合搅拌，得浆料B；(3)将所述浆料B进行干燥处理后，即得所述钛酸锂电极材料。该钛酸锂电极材料可较现有技术提高电池容量1％～8％、放电倍率提高1％～5％，实现快速充电，同时可减少电池倍率充放电过程中的发热问题的出现。

Description

钛酸锂电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种钛酸锂电极材料及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车、储能行业的大力发展，大容量、长寿命、高安全、快速充电的锂离子电池的研发受到广大的关注。
尖晶石结构的钛酸锂被称为“零应变”材料，其安全性高、充放电性能好、循环性能优良、充放电电压平台稳定等优点，作为锂离子动力电池负极材料，具有良好的发展前景。不过，钛酸锂材料的本征电子导电能力和离子导电能力偏低，因此在大电流充放电时电容量衰减快，倍率性能较差，极大的制约了其作为高倍率负极材料在锂离子动力电池中的应用。
目前，现有技术主要将钛酸锂与具有优良导电性能的导电剂(如石墨烯，超级导电炭黑)进行复合掺杂制备电极浆料，以弥补钛酸锂材料存在的上述缺陷。但是受其制备及搅拌方法的限制，石墨烯难以在浆料中分散均匀，制得电极的电池容量、放电倍率等性能均不理想，且大多采用有机溶剂进行分散，在溶剂去除时容易造成环境污染。
发明内容
基于此，有必要提供一种钛酸锂电极材料的制备方法。
一种钛酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，控制水中石墨烯的质量浓度为2％～3％，碳纳米管的质量浓度为1％～3％，蔗糖的质量浓度为3％～5％，曲拉通X-100的质量浓度为3％～5％，得浆料A；
(2)将所述浆料A投入研磨机并加入氧化锆颗粒进行研磨，转速150～250r/min，研磨60～300min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂进行混合搅拌，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为(5.5：4.5)～(6：4)，得浆料B；
(3)将所述浆料B进行干燥处理后，即得所述钛酸锂电极材料。
在其中一个实施例中，步骤(3)所述干燥处理的方法为：先将所述浆料B投入喷雾干燥机进行高温300～400℃喷雾干燥得包覆钛酸锂材料前驱体；再将所述包覆钛酸锂材料前驱体投入高温窑炉，在氮气保护条件下进行高温600～800℃煅烧10-15h。所述煅烧在氮气保护条件下进行。
在其中一个实施例中，步骤(1)所述加水搅拌的方法为：采用双行星式搅拌机，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌30～60min。
在其中一个实施例中，步骤(2)所述混合搅拌的方法为：采用双行星式搅拌机，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌60～150min。
在其中一个实施例中，步骤(2)所述氧化锆颗粒的直径为0.5～1mm。
在其中一个实施例中，步骤(3)所述干燥处理后还包括冷却步骤：将经所述干燥处理后的钛酸锂材料置于低湿度0.5％RH～1％RH环境下冷却。
本发明还提供所述的钛酸锂电极材料的制备方法制备得到的钛酸锂电极材料。
本发明另提供一种钛酸锂电极浆料，其由所述的钛酸锂电极材料、溶剂和粘结剂组成，其中所述溶剂与粘结剂的重量比为(95-97)：(3-5)，所述钛酸锂电极材料的重量与所述溶剂和粘结剂的总重量之比为(38～48)：100。
在其中一个实施例中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯。
本发明还提供所述的钛酸锂电极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述溶剂和粘结剂混合后用双行星搅拌机公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s搅拌100～200min，得混合液；
(2)于所述混合液中投入所述钛酸锂电极材料，采用双行星搅拌机真空搅拌，真空值-0.07～0.095MPa，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌100～300min，即得所述钛酸锂电极浆料。
本发明的原理及优点如下：
本发明所述钛酸锂电极材料的制备，采用石墨烯和碳纳米管相配合作为导电剂，利用蔗糖与曲拉通X100作为助剂，以水为溶剂，对石墨烯和碳纳米管进行分散处理，同时通过合理设置各制备步骤以及工艺参数，实现石墨烯和碳纳米管的均匀分散并使石墨烯和碳纳米管在钛酸锂的表面进行包覆，有效提高了钛酸锂电极材料的导电性能，其原理如下：
采用蔗糖与曲拉通X100作为分散助剂，其中，蔗糖溶解后可提高水的粘度，起到一定的悬浮作用和分散作用，使石墨烯和碳纳米管悬浮于水溶液中不易沉降，水的粘度增大后有益于提高石墨烯和碳纳米管的分散效果；曲拉通X100为非离子型表面活性剂，可有效提高石墨烯和碳纳米管的分散作用，使石墨烯和碳纳米管更好的分散，二者配合使用，可有效促进石墨烯和碳纳米管在水中的均匀分散。然后将分散后的石墨烯和碳纳米管浆料在一定工艺条件下单独进行研磨处理，可获得颗粒更为均匀的石墨烯和碳纳米管，进一步促进其分散，此时再与钛酸锂进行混合，并对石墨烯和碳纳米管浆料与钛酸锂的重量比进行合理控制，可在后续干燥过程中使石墨烯和碳纳米管在钛酸锂表面形成形态更为均匀的包覆层，充分发挥石墨烯和碳纳米管的导电性能，进而有效提高制得电极的电容量和放电倍率，同时有利于电极的均匀散热，减少电池倍率充放电过程中的发热问题的出现。另由于分散介质为水，也避免了有机溶剂去除所造成的环境影响。
进一步地，在干燥过程中对干燥工艺进行控制可获得更佳的包覆效果。本发明优选为先在高温300～400℃进行喷雾干燥，可去除混合浆料内部97％～98％易挥发物质，有利于石墨烯和碳纳米管对钛酸锂包覆的进行；再将包覆后的材料投入高温窑炉在氮气保护条件下进行高温600～800℃煅烧8～15h，使蔗糖在高温状态下碳化，进一步提高石墨烯和碳纳米管的包覆效果，同时去除包覆后钛酸锂材料所含易挥发物质，减小电极极化，使制得的钛酸锂材料具有更好的导电效果，促进电极电容量和放电倍率的提高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明所述制备方法制备得到的钛酸锂电极材料，导电性能优异，可较现有技术提高电池容量1％～8％、放电倍率提高1％～5％、实现快速充电，同时可减少电池倍率充放电过程中的发热问题的出现。
本发明所述钛酸锂电极材料的制备方法工艺简单，易于控制，不会对环境造成影响，有利于工业应用。
附图说明
图1为本发明一实施例所述钛酸锂电极浆料的制备工艺流程图；
图2为现有常规石墨烯掺杂钛酸锂电极浆料的的充放电曲线图；
图3为本发明实施例1所述钛酸锂电极浆料的的充放电曲线图；
图4为本发明实施例2所述钛酸锂电极浆料的的充放电曲线图；
图5为本发明实施例3所述钛酸锂电极浆料的的充放电曲线图；
图6为本发明对比例1所述钛酸锂电极浆料的充放电曲线图；
图7为本发明对比例2所述钛酸锂电极浆料的充放电曲线图；
图8为本发明对比例3所述钛酸锂电极浆料的充放电曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的钛酸锂电极材料及其制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例一种钛酸锂电极浆料的制备方法，其工艺流程图如图1所示，具体包括如下步骤：
(一)钛酸锂电极材料的制备
(1)将去离子水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，控制去离子水中石墨烯的质量浓度为2％，碳纳米管的质量浓度为3％，蔗糖的质量浓度为5％，曲拉通X-100的质量浓度为3％，采用双行星式搅拌机，公转线速度15m/s，自转线速度20m/s，搅拌60min，得浆料A；
(2)将所述浆料A投入研磨机并加入直径为0.5～1mm氧化锆进行研磨，转速200r/min，研磨150min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为5.5：4.5，采用双行星式搅拌机，公转线速度15m/s，自转线速度18m/s，搅拌100min，得浆料B；
(3)先将所述浆料B投入喷雾干燥机进行高温300～400℃喷雾干燥得包覆钛酸锂材料前驱体；再将所述包覆钛酸锂材料前驱体投入高温窑炉在氮气保护条件下进行高温恒温600℃煅烧14h，最后于低湿度0.5％RH～1％RH环境下冷却后至室温，即得所述钛酸锂电极材料，备用。
(二)钛酸锂电极浆料的制备
(1)将N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏二氟乙烯(PVDF)混合后用双行星搅拌机公转线速度15m/s，自转线速度18m/s搅拌150min，得混合液，所述N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯的重量比为95:3；
(2)于所述混合液中投入上述钛酸锂电极材料，所述钛酸锂电极材料与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为38：100，采用双行星搅拌机真空搅拌，真空值-0.07～0.095MPa，公转线速度15m/s，自转线速度18m/s，搅拌200min，即得所述钛酸锂电极浆料。
实施例2
本实施例一种钛酸锂电极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(一)钛酸锂电极材料的制备
(1)将去离子水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，控制去离子水中石墨烯的质量浓度为3％，碳纳米管的质量浓度为1％，曲拉通X-100的质量浓度为5％，采用双行星式搅拌机，公转线速度15m/s，自转线速度15m/s，搅拌30min，得浆料A；
(2)将所述浆料A投入研磨机并加入直径为0.5～1mm氧化锆进行研磨，转速250r/min，研磨60min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为6:4，采用双行星式搅拌机，公转线速度15m/s，自转线速度15m/s搅拌60min，得浆料B；
(3)先将所述浆料B投入喷雾干燥机进行高温300～400℃喷雾干燥得包覆钛酸锂材料前驱体；再将所述包覆钛酸锂材料前驱体投入高温窑炉在氮气保护条件下进行高温800℃煅烧10h，最后于低湿度0.5％RH～1％RH环境下冷却后至约60℃，即得所述钛酸锂电极材料，备用。
(二)钛酸锂电极浆料的制备
(1)将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合后，用双行星搅拌机公转线速度5m/s，自转线速度25m/s，搅拌100min，得混合液，所述N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯的重量比为97:3；
(2)于所述混合液中投入上述钛酸锂电极材料，所述钛酸锂电极材料与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为48：100，采用双行星搅拌机真空搅拌，真空值-0.07～0.095MPa，公转线速度13m/s，自转线速度15m/s，搅拌100min，即得所述钛酸锂电极浆料。
实施例3
本实施例一种钛酸锂电极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(一)钛酸锂电极材料的制备
(1)将去离子水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，控制去离子水中石墨烯的质量浓度为3％，碳纳米管的质量浓度为2％，蔗糖的质量浓度为3％，曲拉通X-100的质量浓度为4％，采用双行星式搅拌机，公转线速度5m/s，自转线速度25m/s，搅拌60min，得浆料A；
(2)将所述浆料A投入研磨机并加入直径为0.5～1mm氧化锆进行研磨，转速150r/min，研磨300min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为6:4，采用双行星式搅拌机，公转线速度5m/s，自转线速度25m/s，搅拌150min，得浆料B；
(3)先将所述浆料B投入喷雾干燥机进行高温300～400℃喷雾干燥得包覆钛酸锂材料前驱体；再将所述包覆钛酸锂材料前驱体投入高温窑炉在氮气保护条件下进行高温恒温700℃煅烧15h，最后于低湿度0.5％RH～1％RH环境下冷却后至室温，即得所述钛酸锂电极材料，备用。
(二)钛酸锂电极浆料的制备
(1)将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合后用双行星搅拌机公转线速度10m/s，自转线速度15m/s，搅拌200min，得混合液，所述N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯的重量比为95:5；
(2)于所述混合液中投入上述钛酸锂电极材料，所述钛酸锂电极材料与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为45：100，采用双行星搅拌机真空搅拌，真空值-0.07～0.095MPa，公转线速度5m/s，自转线速度25m/s，搅拌300min，即得所述钛酸锂电极浆料。
对比例1
本对比例一种钛酸锂电极浆料，其制备方法同实施例1，区别在于：未添加所述蔗糖。
对比例2
本对比例一种钛酸锂电极浆料，其制备方法同实施例1，区别在于：把石墨烯变更为Super-p。
对比例3
本对比例一种钛酸锂电极浆料，其制备方法同实施例1，区别在于：
步骤(2)为：将所述浆料A投入研磨机并加入直径为0.5～1mm氧化锆进行研磨，转速300r/min，研磨30min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为5:5，采用双行星式搅拌机，公转线速度5m/s，自转线速度15m/s，搅拌100min，得浆料B。
对比例4
本对比例一种钛酸锂电极浆料，其制备方法同实施例1，区别在于：
步骤(2)为：将所述浆料A和钛酸锂投入研磨机并加入直径为0.5～1mm氧化锆进行研磨，转速200r/min，研磨150min，控制浆料A与钛酸锂的重量比为5.5：4.5，然后再采用双行星式搅拌机，公转线速度5m/s，自转线速度10m/s，搅拌100min，得浆料B。
该制备方法加入钛酸锂一起研磨制备钛酸锂电极浆料，由于磨介氧化锆直径(0.5～1mm)小，导致钛酸锂粒径变小，比表面积增大，材料的加工性能下降，在后续制备浆料时需需增大PVDF用量方可满足材料在后续制程过重中的粘接性能，电极制备时的难度增大，同时，材料比表面积过大在后续电极制作过程中会导致材料本身的压实密度偏低，进而导致电池能量密度偏低。
常规掺杂导电剂钛酸锂浆料的制备方法如下：
投入NMP、PVDF公转5m/s，自转15m/s搅拌120min，投入石墨烯公转5m/s，自转18m/s搅拌150min，投入钛酸锂材料公转8m/s，自转18m/s搅拌200min，搅拌完成后既得常规掺杂导电剂钛酸锂浆料，无包覆过程。
常规掺杂导电剂钛酸锂浆料的倍率充放电曲线如图2所示；实施例1-3所述钛酸锂电极浆料的倍率充放电曲线依次如图3-5所示，对比例1-3所述钛酸锂电极浆料的倍率充放电曲线依次如图6-8所示，图中充放电曲线均为10C倍率充放电曲线(10C倍率：标称容量的10倍电流进行充放电)。
本发明石墨烯掺杂碳纳米管包覆钛酸锂后，石墨烯与碳纳米管均匀覆盖于钛酸锂表面，减少钛酸锂之间链接极化，石墨烯与碳纳米管均匀包覆于钛酸锂表面极化减小，其倍率放电由图2-8可以得知，实施例1-3中倍率充放电效果均优于常规掺杂方式以及对比例1-3的倍率放电效果；由此可以得知本发明石墨烯掺杂碳纳米管包覆钛酸锂的方法可提高钛酸锂倍率充放电性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳纳米管搅拌，控制水中石墨烯的质量浓度为2％～3％，碳纳米管的质量浓度为1％～3％，蔗糖的质量浓度为3％～5％，曲拉通X-100的质量浓度为3％～5％，得浆料A；
(2)将所述浆料A投入研磨机并加入氧化锆颗粒进行研磨，转速150～250r/min，研磨60～300min，然后于研磨后的浆料A中加入钛酸锂进行混合搅拌，控制研磨后的浆料A与钛酸锂的重量比为(5.5：4.5)～(6：4)，得浆料B；
(3)将所述浆料B进行干燥处理后，即得所述钛酸锂电极材料；
步骤(3)所述干燥处理的方法为：先将所述浆料B投入喷雾干燥机进行高温300～400℃喷雾干燥得包覆钛酸锂材料前驱体；再将所述包覆钛酸锂材料前驱体投入高温窑炉，在氮气保护条件下进行高温600～800℃煅烧10-15h。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)加水搅拌的方法为：采用双行星式搅拌机，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌30～60min。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合搅拌的方法为：采用双行星式搅拌机，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌60～150min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化锆颗粒的直径为0.5～1mm。
5.根据权利要求1-3任一项所述的钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥处理后还包括冷却步骤：将经所述干燥处理后的钛酸锂材料置于低湿度0.5％RH～1％RH环境下冷却。
6.权利要求1-5任一项所述的钛酸锂电极材料的制备方法制备得到的钛酸锂电极材料。
7.一种钛酸锂电极浆料，其特征在于，其由权利要求6所述的钛酸锂电极材料、溶剂和粘结剂组成，其中所述溶剂与粘结剂的重量比为(95-97)：(3-5)，权利要求6所述的钛酸锂电极材料的重量与所述溶剂和粘结剂的总重量之比为(38～48)：100。
8.根据权利要求7所述的钛酸锂电极浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯。
9.权利要求7或8所述的钛酸锂电极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述溶剂和粘结剂混合后用双行星搅拌机公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌100～200min，得混合液；
(2)于所述混合液中投入权利要求6所述的钛酸锂电极材料，采用双行星搅拌机真空搅拌，真空值-0.07～0.095MPa，公转线速度5～15m/s，自转线速度15～25m/s，搅拌100～300min，即得所述钛酸锂电极浆料。
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