CN106252637B - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，至少包括如下步骤：将人造石墨废料细粉、SiO颗粒和有机碳源球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与含氮化合物混合，再在300℃‑1200℃下的保护气体氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。本发明不仅能够较好地利用人造石墨废料，将其变废为宝，而且通过氮化处理能够将其表面的含氧官能团除去，可以提高人造石墨废料的首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。此外，通过氧化亚硅和人造石墨的混合，可以综合二者的优点，弱化二者的缺点，再通过有效的包覆，可以得到首次库伦效率高、循环性能好、容量高、功率高和膨胀较小的锂离子电池负极材料。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
在石墨晶体中，同层的碳原子以sp2杂化形成共价键，每一个碳原子以三个共价键与另外三个原子相连。六个碳原子在同一个平面上形成了六边形的环，伸展成片状结构，石墨的层与层之间间隔距离较大，一般为340pm，而同一层上的碳原子间结合力很强，极难破坏。由于石墨的以上结构特点，其具有耐高温性、导电导热性、润滑性和化学稳定性等，因此被广泛用作耐火材料(如石墨坩埚)、导电材料(如碳棒、石墨垫圈等)、耐磨润滑材料(如润滑剂)以及锂离子电池负极材料等。其中作为锂离子电池负极材料是石墨的一个极其重要的应用。
在很多人造石墨生产厂家的生产过程中，经常会出现一些人造石墨废料，这些人造石墨废料多半被弃置不用，造成了较大的浪费。这些人造石墨废料一般具有如下特点：这些废料一般呈细粉状，粒径为1μm-15μm，其一般动力性能好、倍率性能好、比表面积大、形状不规则、颗粒小、具有边缘效应，而且由于其表面具有较多的活性官能团(活性位点)，导致其不可逆容量损失较大，首次库伦效率低，浪费电解液，循环稳定性较差，甚至会出现跳水的情况。
另一方面，众所周知，石墨的理论克容量是372mAh/g，其已无法满足目前高端电子产品的能量密度要求。因此科研工作者对高能量密度的负极材料做了广泛而深入的研究，其中科研工作者公认的最有希望的就是硅基材料。硅基材料中，氧化亚硅是一个研究热点，但是其首次库伦效率低，而且其电导率极差，电导率数量级在绝缘体范围内(<10-12S/cm)。
有鉴于此，确有必要提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，其不仅能够较好地利用人造石墨废料，将其变废为宝，而且通过氮化处理能够将其表面的含氧官能团除去，从而人造石墨废料表面的活性位点被消除，进而可以提高人造石墨废料的首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。此外，通过氧化亚硅和人造石墨的混合，可以综合二者的优点，弱化二者的缺点，再通过有效的包覆，可以得到首次库伦效率高、循环性能好、容量高、功率高和膨胀较小的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，其不仅能够较好地利用人造石墨废料，将其变废为宝，而且通过氮化处理能够将其表面的含氧官能团除去，从而人造石墨废料表面的活性位点被消除，进而可以提高人造石墨废料的首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。此外，通过氧化亚硅和人造石墨的混合，可以综合二者的优点，弱化二者的缺点，再通过有效的包覆，可以得到首次库伦效率高、循环性能好、容量高、功率高和膨胀较小的锂离子电池负极材料。
为了实现上述目的，本发明所采用如下技术方案：
一种锂离子电池负极材料的制备方法，至少包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、SiO颗粒和有机碳源按照(3-10)：(3-10)：(0.5-2)的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与含氮化合物混合，再在300℃-1200℃下的保护气体氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，所述含氮化合物为尿素、三聚氰胺、聚吡咯、聚苯胺、N-甲基吡咯烷酮和偶氮染料中的至少一种。这些物质均含有氮，可用于做氮化处理。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、β-糊精、乳糖、柠檬酸、沥青、淀粉和聚丙烯中的至少一种。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，当含氮化合物在水中的溶解度较大时，混合粉料与含氮化合物混合的方式为水溶液中吸附，即将含氮化合物溶解于水中，得到含氮化合物的水溶液，然后将混合粉料加入该含氮化合物的水溶液中进行表面吸附，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥。这是本发明的第一种方法，这种方法可以在人造石墨废料的外表面上均匀地吸附含氮化合物，干燥后这些物质保留在人造石墨废料的表面，再经过后续的高温处理，这些含氮化合物即可以对人造石墨废料表面的活性位点进行钝化，以消除这些活性位点。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，含氮化合物的水溶液中，含氮化合物的浓度为0.05mol/L-1mol/L，通过调节含氮化合物水溶液的浓度可以调节活性位点的消除比例；吸附过程中施加有超声波扰动或搅拌，以更好更快地完成均匀有效的吸附。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，干燥温度为40℃-100℃，干燥持续的时间为30min-5h，吸附持续的时间为1min-3h。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，当含氮化合物在水中的溶解度较小时，混合粉料与含氮化合物混合的方式为将混合粉料与含氮化合物粉末以固体的方式相互混合。这是本发明的第二种方法，这种方式简单易行，但均匀程度略逊于上面那种方法。这种方法特别适用于在水中溶解度较小的聚吡咯、聚苯胺等含氮化合物与人造石墨废料的混合。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，固体混合的方法为研磨、球磨或搅拌，以将人造石墨废料和含氮化合物较为均匀地混合在一起。混合粉料与含氮化合物粉末的质量比为(3-30)：1，通过控制二者的质量比，可以控制人造石墨废料粉末表面的活性位点的钝化程度。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，所述保护气体为氮气、氩气或氦气。
作为本发明锂离子电池负极材料的制备方法的一种改进，SiO颗粒的粒径为0.1μm-50μm。
相对于现有技术，本发明至少具有如下有益效果：
第一，本发明通过将人造石墨废料、SiO颗粒、有机碳源形成的混合粉料与含氮化合物混合，然后在300℃-1200℃下的保护气体氛围下进行高温氮化处理，可以钝化人造石墨废料表面的含氧官能团，并在高温氮化处理的过程中除去含氧官能团，从而消除人造石墨废料表面的活性位点，这些活性位点在循环过程中会消耗锂，这一部分锂只能嵌进去却不能再脱出来，因此会导致不可逆的容量损失，导致其首次库伦效率低，而且会浪费电解液，导致循环性能变差，甚至出现跳水的现象。而本发明通过氮化处理消除这些活性位点，便可以大大减小锂的不可逆损失，进而提高其首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。
第二，通过在SiO的表面包覆由有机碳源转化来的活性炭层，不仅可以提高其首次库伦效率，而且可以提高其电导率，此外，通过在SiO表面包覆活性炭层，可以使得人造石墨细粉与之更好的结合在一起，以更好的发挥SiO的高容量和人造石墨废料细粉的高功率性能；
第三，在氮化过程中可以形成氮化碳层，该氮化碳层可以提高电池的首次充放电库伦效率，并改善循环性能。
总之，本发明不仅能够较好地利用人造石墨废料，将其变废为宝，而且通过氮化处理能够将其表面的含氧官能团除去，从而人造石墨废料表面的活性位点被消除，进而可以提高人造石墨废料的首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。此外，通过氧化亚硅和人造石墨的混合，可以综合二者的优点，弱化二者的缺点，再通过有效的包覆，可以得到首次库伦效率高、循环性能好、容量高、功率高和膨胀较小的锂离子电池负极材料。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为1μm-30μm的SiO颗粒和蔗糖按照7：8：1的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与尿素混合，具体而言，将尿素溶解于水中，得到浓度为0.3mol/L的尿素溶液，然后将混合粉料加入该尿素溶液中进行表面吸附，吸附持续的时间为30min，整个吸附过程中施加有超声波扰动，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥，干燥温度为60℃，干燥持续的时间为1h，以除去水分，然后在800℃下的氮气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例2
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为2μm-40μm的SiO颗粒和葡萄糖按照5：7：0.7的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与三聚氰胺混合，具体而言，将三聚氰胺溶解于水中，得到浓度为0.1mol/L的三聚氰胺溶液，然后将混合粉料加入该三聚氰胺溶液中进行表面吸附，吸附持续的时间为1h，整个吸附过程中施加有搅拌，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥，干燥温度为80℃，干燥持续的时间为40min，以除去水分，然后在900℃下的氩气气体氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例3
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为0.2μm-20μm的SiO颗粒和柠檬酸按照9：4：0.9的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与N-甲基吡咯烷酮混合，具体而言，将N-甲基吡咯烷酮溶解于水中，得到浓度为0.9mol/L的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后将混合粉料加入该N-甲基吡咯烷酮溶液中进行表面吸附，吸附持续的时间为10min，整个吸附过程中施加有超声波扰动，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥，干燥温度为70℃，干燥持续的时间为40min，以除去水分，然后在1000℃下的氦气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例4
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为0.2μm-25μm的SiO颗粒和β-糊精按照4：6：0.6的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与偶氮染料混合，具体而言，将偶氮染料溶解于水中，得到浓度为0.5mol/L的偶氮染料溶液，然后将混合粉料加入该偶氮染料溶液中进行表面吸附，吸附持续的时间为2h，整个吸附过程中施加有超声波扰动，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥，干燥温度为90℃，干燥持续的时间为2h，以除去水分，然后在850℃下的氮气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例5
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为3μm-35μm的SiO颗粒和乳糖按照6.5：4.5：1.5的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与三聚氰胺混合，具体而言，将混合粉料与三聚氰胺粉末以固体的方式相互混合，即将混合粉料与三聚氰胺粉末通过搅拌的方式均匀地混合在一起，其中，混合粉料与三聚氰胺粉末的质量比为10：1。然后在600℃下的氮气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例6
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为5μm-50μm的SiO颗粒和沥青按照3.5：7.5：1.2的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与聚吡咯混合，具体而言，将混合粉料与聚吡咯粉末以固体的方式相互混合，即将混合粉料与聚吡咯粉末通过球磨的方式均匀地混合在一起，其中，混合粉料与聚吡咯粉末的质量比为20：1。然后在750℃下的氮气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
实施例7
本实施例提供的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、粒径为8μm-40μm的SiO颗粒和淀粉按照8.5：5.5：1.8的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与聚苯胺混合，具体而言，将混合粉料与聚苯胺粉末以固体的方式相互混合，即将混合粉料与聚苯胺粉末通过研磨的方式均匀地混合在一起，其中，混合粉料与聚苯胺粉末的质量比为15：1。然后在650℃下的氩气保护氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
比较例1
本比较例提供的负极材料为粒径为1μm-15μm的人造石墨废料，且该人造石墨废料未经过任何处理，直接从石墨生产厂家购得。
比较例2
本比较例提供的负极材料为粒径为0.1μm-50μm的市售SiO颗粒。
将实施例1-7和比较例1、2的负极材料分别与丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠和超导碳加入蒸馏水中，搅拌均匀得到负极浆料；然后将负极浆料涂敷在负极集流体上，得到负极片，依次编号为S1-S7和D1、D2。
将编号为S1-S7和D1、D2的负极片分别与阴极片、隔离膜和电解液组装成锂离子电池，并依次编号为B1-B7和C1、C2。
对编号为B1-B7和C1、C2的锂离子电池进行如下测试：
(1)、首次库伦效率测试：先以0.2mA的电流进行放电，放电至0.005V，让负极材料嵌锂，静置10min后，再以0.2mA的电流充电至2.000V，测试石墨的首次放电效率，所得结果见表1。
(2)、电池膨胀测试：化成前，先测试编号为B1-B7和C1、C2的锂离子电池的初始厚度，记为d0，然后将编号为B1-B7和C1、C2的锂离子电池在25±2℃下充放电，充电倍率为0.5C，充电截止电压为4.20V，截止电流为0.05C；放电电流为0.5C，放电截止电压为3.0V；记录200次循环后的电池厚度d200，然后再计算电池循环200次后的厚度膨胀率。厚度膨胀率的计算公式为(d200-d0)/d0，所得结果见表1。
(3)、电池循环性能测试：将编号为B1-B7和C1、C2的电池在25℃下以0.5C/1C的充放电倍率进行充放电循环测试，记录循环400次后的容量保持率，所得结果见表1。
表1：编号为B1-B7和C1、C2的电池的性能测试结果。
电池编号 首次库伦效率 厚度膨胀率 容量保持率
B1 91.5％ 15％ 91％
B2 91.2％ 13％ 90％
B3 92.6％ 10％ 91％
B4 92.2％ 8％ 89％
B5 90.8％ 12％ 88％
B6 90.3％ 16％ 89％
B7 91.5％ 11％ 90％
C1 65.0％ 12％ 跳水
C2 68.2％ 106％ 45％
从表1中可以看出，采用本发明制备的锂离子电池负极材料的首次库伦效率较高，循环性能较好，厚度膨胀率低。
总之，本发明不仅能够较好地利用人造石墨废料，将其变废为宝，而且通过氮化处理能够将其表面的含氧官能团除去，从而人造石墨废料表面的活性位点被消除，进而可以提高人造石墨废料的首次库伦效率、循环稳定性和可逆容量。此外，通过氧化亚硅和人造石墨的混合，可以综合二者的优点，弱化二者的缺点，再通过有效的包覆，可以得到首次库伦效率高、循环性能好、容量高、功率高和膨胀较小的锂离子电池负极材料。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：将粒径为1μm-15μm的人造石墨废料细粉、SiO颗粒和有机碳源按照(3-10)：(3-10)：(0.5-2)的质量比例球磨混合，得到混合粉料，然后将混合粉料与含氮化合物混合，再在300℃-1200℃下的保护气体氛围下进行高温氮化处理，得到锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物为尿素、三聚氰胺、聚吡咯、聚苯胺、N-甲基吡咯烷酮和偶氮染料中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、β-糊精、乳糖、柠檬酸、沥青、淀粉和聚丙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，混合粉料与含氮化合物混合的方式为水溶液中吸附，即将含氮化合物溶解于水中，得到含氮化合物的水溶液，然后将混合粉料加入该含氮化合物的水溶液中进行表面吸附，吸附完成之后取出该混合粉料并对该混合粉料进行干燥。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，含氮化合物的水溶液中，含氮化合物的浓度为0.05mol/L-1mol/L；吸附过程中施加有超声波扰动或搅拌。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，干燥温度为40℃-100℃，干燥持续的时间为30min-5h，吸附持续的时间为1min-3h。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，混合粉料与含氮化合物混合的方式为将混合粉料与含氮化合物粉末以固体的方式相互混合。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，固体混合的方法为研磨或搅拌，混合粉料与含氮化合物粉末的质量比为(3-30)：1。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氩气或氦气。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，SiO颗粒的粒径为0.1μm-50μm。
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