CN109920994A - 硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅碳负极材料的制备方法，将SiOx、沥青和掺杂剂按比例混合，使得混料分散均匀；在惰性气氛下，将混合分散好的物料进行预包覆；在惰性气氛下，将预包覆好的物料升温并保温；冷却后，将得到的物料进行过筛分级在惰性气氛下，将分级后的物料高温热处理，冷却到室温后，得到硅碳负极材料。本发明工艺简单，成本低廉，非常易于工业化大生产，掺杂后硅碳材料在倍率以及循环性能等方面提升明显。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们节能环保意识的增强，电动汽车越来越普及，因此作为电动汽车“心脏”的锂电池，对能量密度以及功率的需求也紧随而来。相比于传统的石墨类负极材料(372mAh/g)，硅材料具有高10倍以上的理论容量(4200mAh/g)，可明显提升锂电池的能量密度，成为最有潜力的下一代负极材料。然而，硅材料本身电阻率较高，容量衰减严重，这在高倍率下尤为明显，极大限制了硅材料在电动汽车、电动工具等高功率领域的应用。现有的报道中，大多利用碳包覆、金属掺杂和导电性聚合物包覆来缓解硅材料高电阻和高膨胀的问题，但此类工艺，工序繁琐，成本高昂，不利于产业化。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种操作简单、成本低廉、适合产业化的硅碳负极材料的制备方法，且可以制备出高倍率、导电性能好的硅碳负极材料。
本发明提供的一种硅碳负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将SiOx、沥青和掺杂剂按比例混合，使得混料分散均匀；
步骤2，在惰性气氛下，将混合分散好的物料进行预包覆；
步骤3，在惰性气氛下，将预包覆好的物料升温并保温；
步骤4，冷却后，将得到的物料进行过筛分级；
步骤5，在惰性气氛下，将分级后的物料高温热处理，冷却到室温后，得到硅碳负极材料。
进一步的，所述步骤1中，SiOx的粒径为3～8um，0.8<x≤1.2，沥青的粒径2～5um，软化点200～300℃，所述沥青为煤沥青、石油沥青、中间相沥青中的一种或多种的组合。
进一步的，所述步骤1中，所述掺杂剂为聚四氟乙烯、三聚氰胺、聚丙烯腈中的一种或者多种的组合，掺杂剂的粒径3～20um。
进一步的，所述步骤1中，所述SiOx与沥青、掺杂剂的质量比为60:(3～6):(1～1.5)。
进一步的，所述步骤1中采用混料装置进行混料，所述混料装置转速为800～1600r/min，混料时间为10～120min。
进一步的，所述步骤2中，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种。
进一步的，所述步骤2中采用融合装置进行预包覆，所述融合装置融合时间为10～90min,转速为3000～6000r/min。
进一步的，所述步骤3中采用升温装置升温，所述升温装置升温速度为2～8℃/min，升温速度为650～900℃，保温时间为1～3h。
进一步的，所述步骤5中，所述高温热处理升温速度为5～10℃/min，热处理温度为900～1100℃，热处理时间为1～6h。
一种硅碳负极材料，所述硅碳负极材料由上述制备方法制得。
本发明提供的硅碳负极材料及其制备方法，工艺简单，成本低廉，非常易于工艺化大生产，掺杂工艺具有成本低廉的优势。
附图说明
图1为本发明第一实施例中制备得到的碳硅负极材料的扫描电镜照片。
图2为本发明第一实施例中制备得到的碳硅负极材料的EDS分析结果。
图3为本发明第一实施例中制备得到的碳硅负极材料的X射线衍射图谱。
图4为本发明第二实施例中制备得到的碳硅负极材料的扫描电镜照片。
图5为本发明第二实施例中制备得到的碳硅负极材料的EDS分析结果。
图6为本发明第二实施例中制备得到的碳硅负极材料的X射线衍射图谱。
图7为本发明对比例1中制备得到的碳硅负极材料的扫描电镜照片。
图8为本发明对比例1中制备得到的碳硅负极材料的EDS分析结果。
图9为本发明对比例1中制备得到的碳硅负极材料的X射线衍射图谱。
附图标记说明:
无。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明实施例。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明实施例，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明实施例保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
请参阅图1-图9，本发明提供的一种硅碳负极材料的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
步骤1，将SiOx、沥青和掺杂剂按比例混合，使得混料分散均匀；
步骤2，在惰性气氛下，将混合分散好的物料进行预包覆；
步骤3，在惰性气氛下，将预包覆好的物料升温并保温；
步骤4，冷却后，将得到的物料进行过筛分级；
步骤5，在惰性气氛下，将分级后的物料高温热处理，冷却到室温后，得到硅碳负极材料。
在本实施方式中，所述步骤1中，SiOx的粒径为3～8um，0.8<x≤1.2，沥青的粒径2～5um，软化点200～300℃，所述沥青为煤沥青、石油沥青、中间相沥青的一种或几种的混合。所述步骤1中，所述掺杂剂为聚四氟乙烯、三聚氰胺、聚丙烯腈中的一种或者多种组合，掺杂剂的粒径3～20um。
在本实施方式中，所述步骤1中，所述SiOx与沥青、掺杂剂的质量比为60:(3～6):(1～1.5)。
所述步骤1中采用混料装置进行混料，所述混料装置转速为800～1600r/min，混料时间为10～120min，在本实施方式中，所述混料装置为VC高速混料机。
在本实施方式中，所述步骤2中，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种。
所述步骤2中采用融合装置进行预包覆，所述融合装置融合时间为10～90min,转速为3000～6000r/min，在本实施方式中，所述融合装置为机械融合机。
在本实施方式中，所述步骤3中采用升温装置升温，所述升温装置升温速度为2～8℃/min，升温速度为650～900℃，保温时间为1～3h。
在本实施方式中，所述步骤5中，所述惰性气氛氮气、氩气和氮氢混合气体中的一种。
在本实施方式中，所述步骤5中，所述高温热处理升温速度为5～10℃/min，热处理温度为900～1100℃，热处理时间为1～6h。
下面将结合具体实施例解释硅碳负极材料的制备方法。
实施例1
将SiOx、石油沥青和聚四氟乙烯按照质量比为60:5:1的比例加入到VC高速混料机中，设置混料机转速1200r/min，混料时间20min，混和分散均匀后，取出混合好的物料。在氮气气氛下，将混合好的物料投入机械融合机进行预包覆，控制机械融合机转速3000r/min，融合时间60min，得到沥青预包覆的一氧化硅物料。
在氮气气氛下，将得到的沥青预包覆的一氧化硅物料投入到加热混合机中，以5℃/min的升温速度加热到650℃并保温2h，等自然冷却到室温后，取出物料并采用超声振动筛对物料进行分级处理。
再将分级后的物料放入箱式炉，在氮气气氛下，以5℃/min升温速度加热到1000℃并保温2h，自然冷却到室温即得到碳层有氟元素掺杂的硅碳复合材料。
实施例2
将SiOx、石油沥青和三聚氰胺按照质量比为60:5:1.5的比例加入到VC高速混料机中，设置混料机转速1200r/min，混料时间40min，混和分散均匀后，取出混合好的物料。在氮气气氛下，将混合好的物料投入机械融合机进行预包覆，控制融合机转速6000r/min，融合时间10min，得到沥青预包覆的一氧化硅物料。
在氩气气氛下，将得到的沥青预包覆的一氧化硅物料投入加热混合机中，以5℃/min的升温速度加热到700℃并保温1h，等自然冷却到室温后，取出物料并采用超声振动筛对物料进行分级处理。
再将分级后的物料放入管式炉，通入氮氢混合气作为保护气氛，以10℃/min加热到1000℃并保温3h，自然冷却到室温得到碳层有氮元素掺杂的硅碳复合材料。
实施例3
将SiOx、煤沥青和聚丙烯腈按照质量比为60:4:1.5的比例加入到VC高速混料机中，设置混料机转速1000r/min，混料时间60min，混和分散均匀后，取出混合好的物料。在氮气气氛下，将混合好的物料投入机械融合机进行预包覆，控制融合机转速4000r/min，融合20min，得到沥青预包覆的一氧化硅物料。
在氮气气氛下，将得到的沥青预包覆的一氧化硅物料投入加热混合机中，以2℃/min的加速度加热到800℃并保温1h，等自然冷却到室温后，取出物料并采用超声振动筛对物料进行分级处理。
再将分级后的物料料放入管式炉，通入氩气作为保护气氛，以5℃/min升温速度加热到1050℃并保温2h，自然冷却到室温得到碳层有氮元素掺杂的硅碳复合材料。
对比例1
将SiOx和石油沥青按照质量比为12:1的比例加入到VC高速混料机中，设置混料机转速1200r/min，混料时间20min，混和分散均匀后，取出混合好的物料。在氮气气氛下，将混合好的物料投入机械融合机进行预包覆，控制融合机转速3000r/min，融合60min，得到沥青预包覆的一氧化硅物料。
在氮气气氛下，将得到的沥青预包覆的一氧化硅物料投入到加热混合机中，以5℃/min的升温速度加热到650℃并保温2h，等自然冷却到室温后，取出物料并采用超声振动筛对物料进行分级处理。
再将分级后的材料放入箱式炉，在氮气气氛下，以5℃/min升温速度加热到1000℃并保温2h，自然冷却到室温即得到碳层有氟元素掺杂的硅碳复合材料。
参考对比例1与实施例1，唯一改变的是有无添加聚四氟乙烯，对比例1中没有添加四氟乙烯，实施例1中添加了四氟乙烯。
将实施例1～3和对比例1制备好的硅碳材料进行电化学性能测试，实施例1～3和对比例1的测试方法完全相同。具体测试方法为：将制得的硅碳负极材料和导电剂以及LA132浆料混合配成浆料，然后涂布在铜箔上作为负极，对电极为锂片，隔膜为Celgard2400微孔聚丙烯膜，充放电截止电压为0.01～1.5V，充放电速率为0.1C。
上述实施例1～3和对比例制备得到的硅碳材料测试结果如下表所示：
对比实施例1～3和对比例1：实施例1～3的粉末电阻率明显低于对比例1，对比例1的粉末电阻率高一倍左右；实施例1～3的可逆比容量高于对比例1，首次库伦效率高于对比例1，3C/0.1C倍率性能明显高于对比1。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将SiOx、沥青和掺杂剂按比例混合，使得混料分散均匀；
步骤2，在惰性气氛下，将混合分散好的物料进行预包覆；
步骤3，在惰性气氛下，将预包覆好的物料升温并保温；
步骤4，冷却后，将得到的物料进行过筛分级；
步骤5，在惰性气氛下，将分级后的物料高温热处理，冷却到室温后，得到硅碳负极材料。
2.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，SiOx的粒径为3～8um，0.8<x≤1.2，沥青的粒径2～5um，软化点200～300℃，所述沥青为煤沥青、石油沥青、中间相沥青中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述掺杂剂为聚四氟乙烯、三聚氰胺、聚丙烯腈中的一种或者多种的组合，掺杂剂的粒径3～20um。
4.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述SiOx与沥青、掺杂剂的质量比为60:(3～6):(1～1.5)。
5.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中采用混料装置进行混料，所述混料装置转速为800～1600r/min，混料时间为10～120min。
6.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种。
7.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中采用融合装置进行预包覆，所述融合装置融合时间为10～90min,转速为3000～6000r/min。
8.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中采用升温装置升温，所述升温装置升温速度为2～8℃/min，升温速度为650～900℃，保温时间为1～3h。
9.如权利要求1所述的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，所述高温热处理升温速度为5～10℃/min，热处理温度为900～1100℃，热处理时间为1～6h。
10.一种硅碳负极材料，其特征在于：所述硅碳负极材料由上述权利要求1-9任意一项制备方法制得。
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