CN106025343A - 一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，属于金属氧化物材料合成领域。本发明采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，磷酸三甲酯为辅助模板剂，以水合四氯化锡为锡源，在水溶液中合成了结晶态多孔氧化锡纳米粒子，经离心洗涤干燥后，经煅烧得到黑色前驱体产物，将其与乙醇桃树胶按比例混匀后，在空气中退火处理，除去大部分碳壳，最终得到多孔氧化锡材料。本发明在制备过程中磷酸三甲酯的加入可辅助四氯化锡在十六烷基三甲基溴化铵胶束周围堆积，提高材料的比表面积，经煅烧后退火后，材料体系内残留不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构使材料表现出高循环寿命，在充放电过程中有效避免了材料体积的急剧变化和粉化。

Description

一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，属于金属氧化物材料合成领域。
背景技术
目前，商业化的锂离子电池负极材料通常为碳系材料，如石墨，中间相碳微球等。他们的比容量较低，而且结构不够稳定，经不起大电流充放电。所以虽然现阶段的锂离子电池已经基本满足便携小型设备的需要，但电动车所需的大型动力锂离子电池所用材料仍需我们的科研人员改进和研发。
金属氧化物，如二氧化锡，相对于石磨（372mAh/g）拥有二倍多的比容量（782mAh/g），是一种有潜力取代石磨的动力锂离子电池负极材料，但金属氧化物作为锂离子电池负极材料都有一个共同的缺陷：循环性能较差。而造成金属氧化物材料循环寿命短的原因就是它在充放电过程中会产生剧烈的体积变化（充满电时膨胀300%），反复的体积剧烈变化会造成活性材料粉化并与导电基底脱离，晶体结构破坏等严重后果，而在大电流充放电的状态，这种崩溃将会更快发生。客服金属氧化物体积膨胀带来的灾难性后果是目前科学研究者研究的重点。并且，金属氧化物本身的电导率不高，这也影响了它的高倍率充放电性能。人们尝试了很多方法来改善这些缺点，如制作中空的纳米球形二氧化性颗粒，在纳米级二氧化锡周围包覆上一层无定形碳缓冲层，量子点二氧化锡等，纳米结构的二氧化锡与无定形碳缓冲层确实在一定程度上减轻了二氧化锡的体积膨胀效应，并且提高了传统二氧化锡的比表面积，缩短了锂离子扩散路径，提高了电导率，但这些方法并未完美的解决这一问题，二氧化锡的循环寿命仍然限定在50圈以内。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统锂电池负极材料采用二氧化锡在使用过程中出现的循环寿命短，在充放电过程中体积反复剧烈变化，易粉化而造成与导电基底脱离，在大电流充放电过程中造成灾难性后果的问题，提供了一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，本发明采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，磷酸三甲酯为辅助模板剂，以水合四氯化锡为锡源，在水溶液中合成了结晶态多孔氧化锡纳米粒子，经离心洗涤干燥后，经煅烧得到黑色前驱体产物，将其与乙醇桃树胶按比例混匀后，在空气中退火处理，除去大部分碳壳，最终得到多孔氧化锡材料。本发明在制备过程中磷酸三甲酯的加入可辅助四氯化锡在十六烷基三甲基溴化铵胶束周围堆积，提高材料的比表面积，经煅烧后退火后，材料体系内残留不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构使材料表现出高循环寿命，在充放电过程中有效避免了材料体积的急剧变化和粉化。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）在盛有40～60mL去离子水的反应釜中，加入0.6～0.8g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至640～680r/min，在搅拌状态下，依次加入2.4～2.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.28～0.30g磷酸三甲酯，继续搅拌混合60～80min，随后滴加浓度为1.8～2.0mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.0～8.2；
（2）开启反应釜加热器，加热升温至80～85℃，恒温搅拌反应60～75min后，以2～4℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应2～4h，停止加热和搅拌，静置12～24h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀1～3次，再用去离子水洗涤3～5次，随后将沉淀物转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重；
（3）将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率逐步升温至350～380℃，煅烧处理50～70min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；
（4）按重量份数计，在烧杯中依次加入6～8份桃树胶，10～15份无水乙醇，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合6～8min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至420～450℃后，在空气气氛中，退火4～5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
本发明的具体应用方法：按重量份数计，依次称取75～80份本发明所得多孔氧化锡材料，10～12份乙炔黑，10～12份聚偏氟乙烯，混合均匀后，以40～50份N-甲基吡咯烷酮为溶剂充分搅拌成浆料，均匀涂布于铜箔上制得负极片，以金属锂片为对电极，电池隔膜采用微孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6/（PC+EC+DMC）（体积比为1：1：1）溶液。经测试，该电池的首次放电比容量高达1298～1382mAh/g，80次循环后，仍保持在490～520mAh/g，循环性能相比于市售二氧化锡纳米粒子提升了10～15倍，比容量提升了2～4倍。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得多孔氧化锡材料比容量与循环性能相比市售二氧化锡纳米粒子有了较大提升，可在锂离子电池领域广泛应用；
（2）本发明所得材料应用与锂电池后，电极材料的容量密度，能量密度，集流体结合力都大大提高，可满足动力电池大功率快速充放电需要，大大增加了锂电池在新能源汽车等领域的使用价值。
具体实施方式
在盛有40～60mL去离子水的反应釜中，加入0.6～0.8g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至640～680r/min，在搅拌状态下，依次加入2.4～2.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.28～0.30g磷酸三甲酯，继续搅拌混合60～80min，随后滴加浓度为1.8～2.0mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.0～8.2；开启反应釜加热器，加热升温至80～85℃，恒温搅拌反应60～75min后，以2～4℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应2～4h，停止加热和搅拌，静置12～24h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀1～3次，再用去离子水洗涤3～5次，随后将沉淀物转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重；将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率逐步升温至350～380℃，煅烧处理50～70min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；按重量份数计，在烧杯中依次加入6～8份桃树胶，10～15份无水乙醇，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合6～8min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至420～450℃后，在空气气氛中，退火4～5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
实例1
在盛有40mL去离子水的反应釜中，加入0.6g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至640r/min，在搅拌状态下，依次加入2.4g十六烷基三甲基溴化铵和0.28g磷酸三甲酯，继续搅拌混合60min，随后滴加浓度为1.8mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8；开启反应釜加热器，加热升温至80℃，恒温搅拌反应60min后，以2℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应2h，停止加热和搅拌，静置12h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀1次，再用去离子水洗涤3次，随后将沉淀物转入105℃烘箱中，干燥至恒重；将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以3mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以8℃/min速率逐步升温至350℃，煅烧处理50min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；按重量份数计，在烧杯中依次加入6份桃树胶，10份无水乙醇，50份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合6min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至420℃后，在空气气氛中，退火4h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
本发明的具体应用方法：按重量份数计，依次称取75份本发明所得多孔氧化锡材料，10份乙炔黑，10份聚偏氟乙烯，混合均匀后，以40份N-甲基吡咯烷酮为溶剂充分搅拌成浆料，均匀涂布于铜箔上制得负极片，以金属锂片为对电极，电池隔膜采用微孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6/（PC+EC+DMC）（体积比为1：1：1）溶液。经测试，该电池的首次放电比容量高达1298mAh/g，80次循环后，仍保持在490mAh/g，循环性能相比于市售二氧化锡纳米粒子提升了10倍，比容量提升了2倍。
实例2
在盛有50mL去离子水的反应釜中，加入0.7g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至660r/min，在搅拌状态下，依次加入2.5g十六烷基三甲基溴化铵和0.29g磷酸三甲酯，继续搅拌混合70min，随后滴加浓度为1.9mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.1；开启反应釜加热器，加热升温至82℃，恒温搅拌反应70min后，以3℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应3h，停止加热和搅拌，静置16h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀2次，再用去离子水洗涤4次，随后将沉淀物转入108℃烘箱中，干燥至恒重；将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以4mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以9℃/min速率逐步升温至370℃，煅烧处理60min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；按重量份数计，在烧杯中依次加入7份桃树胶，12份无水乙醇，55份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合7min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至430℃后，在空气气氛中，退火4.5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
本发明的具体应用方法：按重量份数计，依次称取78份本发明所得多孔氧化锡材料，11份乙炔黑，11份聚偏氟乙烯，混合均匀后，以45份N-甲基吡咯烷酮为溶剂充分搅拌成浆料，均匀涂布于铜箔上制得负极片，以金属锂片为对电极，电池隔膜采用微孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6/（PC+EC+DMC）（体积比为1：1：1）溶液。经测试，该电池的首次放电比容量高达1356mAh/g，80次循环后，仍保持在500mAh/g，循环性能相比于市售二氧化锡纳米粒子提升了12倍，比容量提升了3倍。
实例3
在盛有60mL去离子水的反应釜中，加入0.8g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至680r/min，在搅拌状态下，依次加入2.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.30g磷酸三甲酯，继续搅拌混合80min，随后滴加浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.2；开启反应釜加热器，加热升温至85℃，恒温搅拌反应75min后，以4℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应4h，停止加热和搅拌，静置24h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，再用去离子水洗涤5次，随后将沉淀物转入110℃烘箱中，干燥至恒重；将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以5mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以10℃/min速率逐步升温至380℃，煅烧处理70min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；按重量份数计，在烧杯中依次加入8份桃树胶，15份无水乙醇，60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合8min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至450℃后，在空气气氛中，退火5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
本发明的具体应用方法：按重量份数计，依次称取80份本发明所得多孔氧化锡材料，12份乙炔黑，12份聚偏氟乙烯，混合均匀后，以50份N-甲基吡咯烷酮为溶剂充分搅拌成浆料，均匀涂布于铜箔上制得负极片，以金属锂片为对电极，电池隔膜采用微孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6/（PC+EC+DMC）（体积比为1：1：1）溶液。经测试，该电池的首次放电比容量高达1382mAh/g，80次循环后，仍保持在520mAh/g，循环性能相比于市售二氧化锡纳米粒子提升了15倍，比容量提升了4倍。

Claims (1)

1.一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）在盛有40～60mL去离子水的反应釜中，加入0.6～0.8g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至640～680r/min，在搅拌状态下，依次加入2.4～2.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.28～0.30g磷酸三甲酯，继续搅拌混合60～80min，随后滴加浓度为1.8～2.0mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.0～8.2；
（2）开启反应釜加热器，加热升温至80～85℃，恒温搅拌反应60～75min后，以2～4℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应2～4h，停止加热和搅拌，静置12～24h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀1～3次，再用去离子水洗涤3～5次，随后将沉淀物转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重；
（3）将上述所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率逐步升温至350～380℃，煅烧处理50～70min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；
（4）按重量份数计，在烧杯中依次加入6～8份桃树胶，10～15份无水乙醇，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合6～8min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至420～450℃后，在空气气氛中，退火4～5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。
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