CN105504359A - 醋酸纤维素颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料生产加工领域，具体涉及醋酸纤维素颗粒及其制备方法。本发明醋酸纤维素颗粒的制备方法，可得到色泽晶莹透亮，软硬度适中，不发黄，麻点少，便于后续加工等优点的产品，操作方法具有可规模化生产，质量稳定，成品率高，可替代进口产品等优点。本发明方法步骤如下：A、将醋酸纤维素絮片粉碎至粒径为50-400微米的醋酸纤维素微粒；B、将步骤A所得醋酸纤维素微粒与塑化剂、稳定剂混合，至醋酸纤维素微粒吸收塑化剂、稳定剂；C、熟成步骤B所得醋酸纤维素微粒；D、挤出步骤C所得熟成醋酸纤维素微粒，得到醋酸纤维素条；E、将步骤D所得醋酸纤维素条剪切成醋酸纤维素颗粒，即得。

Description

醋酸纤维素颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料生产加工领域，具体涉及醋酸纤维素颗粒及其制备方法。
背景技术
醋酸纤维素是由天然的棉浆粕或木浆粕与醋酸酐反应得到，全球只有几家企业拥有该项生产技术，其产品按用途分为电子薄膜用三醋酸纤维素、塑料用二醋酸纤维素和丝束用二醋酸纤维素，是生产液晶显示器偏振片保护膜，高档眼镜框架板材和香烟过滤嘴不可替代的原材料。用醋酸纤维加工的镜架，其特性是不易燃烧、比较轻，几乎不受紫外线的照射而变色，硬度较大光泽度较好，耐用，款式较美观，配戴后不易变形。
醋酸纤维素产品通常是絮片状或粉末状，在生产高档眼镜框架前，要先把醋酸纤维素制成一定尺寸，大小均匀，色泽透明的颗粒，然后挤出成各式花色图案的板材，最后切割打磨加工成镜架，或者用注塑机挤压成型。
醋酸纤维素颗粒的制备方法鲜见公开报道，主要是由于国外公司对该技术的垄断和相互之间竞争和技术保密的需要，我国下游镜架加工企业长期依赖进口醋酸纤维素颗粒，个别企业也在摸索醋酸纤维素颗粒的加工技术，但还存在诸多问题，如产量小，质量差，质量波动大，检验手段少，产品存在发黄易脆，麻点多等质量问题。
本发明欲提供一种全新的醋酸纤维素颗粒的制备方法，以达到可规模化生产，产品质量高且稳定，满足醋酸纤维素镜架加工企业要求的目的。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种醋酸纤维素颗粒的制备方法，具有可规模化生产，产品质量高且稳定，能满足醋酸纤维素镜架加工企业要求等优点。
本发明醋酸纤维素颗粒的制备方法，步骤如下：
A、将醋酸纤维素絮片粉碎至粒径为50-400微米的醋酸纤维素微粒；
B、将步骤A所得醋酸纤维素微粒与塑化剂、稳定剂混合，至醋酸纤维素微粒吸收塑化剂、稳定剂；
C、熟成步骤B所得醋酸纤维素微粒；
D、挤出步骤C所得熟成醋酸纤维素微粒，得到醋酸纤维素条；
E、将步骤D所得醋酸纤维素条剪切成醋酸纤维素颗粒，即得。
采用上述技术方案，即可得到晶莹透亮的醋酸纤维素颗粒。
上述技术方案中，步骤A优选粉碎至得到粒径为100-250微米的醋酸纤维素微粒。
步骤A所述粒径范围为50-400微米，或粒径范围为100-250微米时，控制该粒径范围的醋酸纤维素微粒含量占80％以上。这样既便于粉料的输送，计量和下料，又利于熟成时物料对塑化剂的均匀吸收，而且粉尘少，有利于生产环境卫生。
上述技术方案中，步骤B所述醋酸纤维素微粒、塑化剂、稳定剂的重量配比为：醋酸纤维素微粒65-80份、塑化剂20-35份、稳定剂0.1-2份。
进一步优选，重量配比为：醋酸纤维素微粒68-75份、塑化剂25-32份、稳定剂0.1-1.5份。
最优选，重量配比为：醋酸纤维素微粒70份、塑化剂29份、稳定剂1份。
采用塑化剂的作用是增加物料柔韧性，便于加工：若塑化剂过多一方面使得醋酸纤维素吸收不完，造成浪费；另一方面使得物料发粘，后工序下料，切粒都困难。其中，可采用的塑化剂具体为邻苯二甲酸酯类塑化剂，比如邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。优选采用邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)作为塑化剂。
采用稳定剂的作用是防止物料在加工中氧化降解，发黄变脆。其中，可采用的稳定剂具体为塑料加工中的抗氧剂，如亚磷酸酯类化合物，具体是：双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
上述技术方案中，步骤B在混合各物料时，宜控制物料混合温度低于80℃。因为温度过高都会使物料结块，堵塞下料，故控制在上述温度范围。
上述技术方案中，步骤B在混合各物料时，可采用普通机械搅拌混合机，如本发明优选采用至少一台涡轮混合机，涡轮混合机混合效果好，时间短，产量大，可以分批次连续生产。实际生产时，可根据产量选择需要的混合机台数。
上述技术方案中，步骤B采用涡轮混合机混合各物料时，宜控制混合机刀片转速为500-800rpm。原因是转速过高，摩擦产生的热会使物料结块，堵塞下料，控制在上述转速范围。
上述技术方案中，步骤B采用涡轮混合机混合各物料时，宜控制混合时间为10-30分钟，优选控制混合时间为20分钟。
上述技术方案中，步骤B采用涡轮混合机混合各物料时，宜控制夹套冷却水温度为10-30℃。因为混合吸收塑化剂的过程是放热过程，加上搅拌刀片的高速旋转与物料摩擦也会生热，会导致部分物料熔融成胶块，堵塞搅拌机下料。故通过控制夹套冷却水温度实现控制物料混合温度在80℃以内，避免温度过高使物料结块，堵塞下料。
上述技术方案中，步骤B混合步骤A所得醋酸纤维素微粒与塑化剂、稳定剂时，遵循混合的一般原则：先固体后液体，先大量的，后少量的。
熟成的目的是为了让粉末颗粒膨胀，使塑化剂和稳定剂均匀地渗透到粉末颗粒内部。
上述技术方案中，步骤C熟成是待步骤B所得醋酸纤维素微粒冷却至低于30℃后，再进行熟成，即在常温下放置一段时间，使醋酸纤维素微粒充分吸收塑化剂和稳定剂。
上述技术方案中，步骤C熟成条件为：室温静置12-48小时，如本发明24小时完成。24小时是根据经验和方便生产安排确定的，时间过短吸收不完全，时间过长会影响产量，使产量降低。
上述技术方案中，步骤C熟成可在密闭容器内完成，本发明是采用锥形不锈钢熟成罐。
上述技术方案中，步骤D所述的挤出工序通过塑料挤出机完成，包括单螺杆挤出机，双螺杆挤出机，多螺杆挤出机或无螺杆挤出机中的至少一种，本发明是采用塑料加工常用的双螺杆挤出机。
上述技术方案中，步骤D采用双螺杆挤出机时，挤出温度控制在180-230℃，挤出模头温度控制在低于300℃。控制挤出机温度控制，若温度过低，物料不易熔融加工，温度过高，物料容易分解变黄，故控制温度控制在180-230℃。控制挤出模头温度在300℃以下是因为略高于挤出机温度，便于抽出成条。
上述技术方案中，步骤D采用双螺杆挤出机时，螺杆转速为100-300rpm。
本发明所解决的第二个技术问题是提供由本发明方法制备所得的醋酸纤维素颗粒，具有色泽晶莹透亮，软硬度适中，不发黄，麻点少的优点。
综上，采用上述步骤及参数控制可得到色泽晶莹透亮，软硬度适中，不发黄，麻点少，便于后续加工等优点的产品，操作方法具有可规模化生产，质量稳定，成品率高，可替代进口产品等优点。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明但不限制本发明。
一、筛选试验
1、塑化剂筛选
1.1工艺条件为：将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂和稳定剂(双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯)，按照重量比醋酸纤维素微粒70份、塑化剂29份、稳定剂1份加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度230℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
塑化剂种类见表1。
表1塑化剂筛选
试样编号 塑化剂
试样1 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
试样2 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
试样3 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
试样4 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)
试样5 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
对比例1 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)
对比例2 环氧大豆油
1.2、实验结果：
使用邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)5种塑化剂都能够得到晶莹透亮、软硬适中、无麻点的、不易发黄的、耐热性能好的醋酸纤维素颗粒，但是邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)较邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)有与醋酸纤维素很好的相容性并且无毒副作用的优点；使用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)做塑化剂，容易产生麻点，使用环氧大豆油做塑化剂，加工中易挥发出大量烟雾，产品耐热性差，易发黄。
1.3、结果分析：
使用邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)三种塑化剂时，它们与醋酸纤维素的相容性好，都能够得到晶莹透亮、软硬适中的醋酸纤维素颗粒；使用邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)做塑化剂时，它们与醋酸纤维素的相容性虽好，但有一定的毒副作用；使用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)做塑化剂，与醋酸纤维素的相容性差，塑化效果不好，不利加工，容易产生麻点，使用环氧大豆油做塑化剂，因其沸点较低，加工中易挥发出大量烟雾，产品耐热性差，易发黄。通过上述实验确定塑化剂采用邻苯二甲酸酯类塑化剂。优选采用邻苯二甲酸二乙酯。
2、稳定剂筛选
2.1工艺条件为：将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂(邻苯二甲酸二乙酯)和稳定剂按照重量比醋酸纤维素微粒70份、塑化剂29份、稳定剂1份加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度230℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
稳定剂种类见表2。
表2稳定剂筛选
试样编号 稳定剂(kg)
试样1 双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯
试样2 三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯
试样3 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯
对比例1 2-巯基苯并咪唑
对比例2 N,N'-二(β-萘基)对苯二胺
2.2、实验结果：
使用双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯这三种稳定剂都能够得到耐热性能好的，不易发黄的醋酸纤维素颗粒，使用2-巯基苯并咪唑和N,N'-二(β-萘基)对苯二胺为稳定剂时，热稳定性欠佳，部分产品颜色较深。
2.3、结果分析：
稳定剂是一种能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机化合物。使用双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯这三种稳定剂的熔点都在加工温度以下，加工过程中便于与物料均匀混合，所以能够得到热稳定性好的醋酸纤维素颗粒，而2-巯基苯并咪唑和N,N'-二(β-萘基)对苯二胺由于其熔点高于加工温度，混合均匀性欠佳，导致部分产品颜色较深。稳定剂的选择通过上述实验确定稳定剂采用双亚磷酸酯类化合物，优选双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
3、配方比例筛选
3.1工艺条件为：将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂(邻苯二甲酸二乙酯)和稳定剂(双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯)按照表3的重量比加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度230℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
表3各原料重量配比
试样编号 醋酸纤维素粉粒(kg) 塑化剂(kg) 稳定剂(kg)
试样1 130 66 4
试样2 140 58 2
试样3 150 49.8 0.2
试样4 160 36 4
试样5 204 91.5 4.5
试样6 260 139.6 0.4
试样7 280 116 4
试样8 300 94 6
对比例1 280 120 0
对比例2 280 104 16
对比例3 180 117 3
对比例4 255 42 3
3.2、实验结果：
通过试样1-8都可以得到色泽晶莹透亮，不发黄，无麻点，大小均匀的醋酸纤维素颗粒产品，而在对比例1中未使用稳定剂，产品颜色发黄，对比例2中大量加入稳定剂，产品颜色外观并无更大改善，在对比例3中加入大量塑化剂，产品明显变软，对比例4中，加入塑化剂不足，产品明显变脆。
3.3、结果分析：
改变醋酸纤维素，塑化剂和稳定剂三者的比例可以影响产品颗粒的颜色外观，软硬程度和使用效果，通过上述实验确定醋酸纤维素微粒、塑化剂、稳定剂的重量配比为：
醋酸纤维素微粒65-80份、塑化剂20-35份、稳定剂0.1-2份。
优选重量配比为：醋酸纤维素微粒68-75份、塑化剂25-32份、稳定剂0.1-1.5份。
最优选重量配比为：醋酸纤维素微粒70份、塑化剂29份、稳定剂1份。
以下通过本发明实施例证明本发明的有益效果
1)实施例1
将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和稳定剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按照重量比为：195kg：104.7kg：0.3kg顺序加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度200℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
2)实施例2
将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯按照重量比为：210kg：87kg：3kg顺序加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度200℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
3)实施例3
将碾磨后粒径分布在100-250微米的醋酸纤维素粉粒与塑化剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和稳定剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯按照重量比为：160kg：36kg：4kg顺序加入混合机，启动混合机，800rpm搅拌20分钟，物料温度控制在80℃以下，混合完毕待物料温度冷却至30℃后，放料进入熟成罐静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至180℃后进料，挤出温度200℃，模头温度280℃，水槽冷却温度30℃，切粒机转速70m/min，即可制备得到醋酸纤维素颗粒产品。
4)对比例
现有工艺是将购买的醋酸纤维素粉末产品直接使用，将其与塑化剂邻苯二甲酸二乙酯(DEP)按照70:30的比例加入混合搅拌机，搅拌1小时，停搅拌机静置24h，熟成后备用。螺杆挤出机预热至200℃进料，挤出温度220℃，牵条水冷后切粒，即可制备醋酸纤维素颗粒。
将实施例1-3及对比例制备得到的醋酸纤维素颗粒通过颜色外观，尺寸大小，软硬程度和上机使用验证，即可进行对比并判断是否合格。结果见表4：
表4试验结果
颜色外观 软硬程度 尺寸大小 使用效果
1)实施例1 晶莹透亮 偏软 均匀 不发黄、无麻点(合格)
2)实施例2 晶莹透亮 软硬适中 均匀 不发黄、无麻点(合格)
3)实施例3 晶莹透亮 偏硬 均匀 不发黄、无麻点(合格)
4)对比例 发黄发暗 软硬度波动大 大小粗细不一 发黄麻点多(不合格)
根据实验结果可以看出，本发明的工艺条件适合规模化大生产，从原料粒径大小，混料配比，混合温度，冷却温度，挤出温度，切粒速度都有明确的指标范围和有效的控制手段，在符合范围的实施例1、2、3工艺条件的实验情况下，都能生产出色泽晶莹透亮，不发黄，无麻点，大小均匀的产品，实施例1中使用的塑化剂较多，所以颗粒偏软，实施例3中使用的塑化剂较少，所以颗粒偏硬，在优选实施例2的工艺条件下，产品的外观晶莹透亮，软硬度适中，颗粒尺寸大小均一，使用中不产生麻点，成品率高，质量好。而在现有企业使用的对比工艺条件下，无法实现连续规模化生产，缺乏工艺指标和有效的控制手段，大多凭感官和经验生产，产品颜色外观发黄发暗，软硬度不均匀，颗粒尺寸大小不一，使用中易产生麻点，质量无法保证稳定，波动大，产品质量较差。
综上，本发明制备方法是在现有技术的基础上，自主创新，通过实验和规模生产验证了的一套醋酸纤维素颗粒制备新工艺，完全可以替代同类进口产品，筛选主要步骤和关键参数最后确定工艺方法，为公众制备醋酸纤维素颗粒提供了一种全新的选择。

Claims (10)

1.醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤如下：
A、将醋酸纤维素絮片粉碎至粒径为50-400微米的醋酸纤维素微粒；
B、将步骤A所得醋酸纤维素微粒与塑化剂、稳定剂混合，至醋酸纤维素微粒吸收塑化剂、稳定剂；
C、熟成步骤B所得醋酸纤维素微粒；
D、挤出步骤C所得熟成醋酸纤维素微粒，得到醋酸纤维素条；
E、将步骤D所得醋酸纤维素条剪切成醋酸纤维素颗粒，即得；
其中，步骤B所述醋酸纤维素微粒、塑化剂、稳定剂的重量配比为：
醋酸纤维素微粒65-80份、塑化剂20-35份、稳定剂0.1-2份
优选的，步骤B所述醋酸纤维素微粒、塑化剂、稳定剂的重量配比为：醋酸纤维素微粒68-75份、塑化剂25-32份、稳定剂0.1-1.5份；
最优选的，步骤B所述醋酸纤维素微粒、塑化剂、稳定剂的重量配比为：醋酸纤维素微粒70份、塑化剂29份、稳定剂1份。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂，包括：邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)；
优选的，所述塑化剂为邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)。
3.根据权利要求1所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为塑料加工常用抗氧剂；优选的稳定剂为亚磷酸酯类化合物；
优选的，所述稳定剂为双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
4.根据权利要求1所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：至少满足以下任意一项：
步骤B在混合各物料时，控制物料混合温度低于80℃；
步骤B采用普通机械搅拌混合机混合各物料；
优选的，步骤B采用至少一台涡轮混合机混合各物料；
优选的，步骤B采用涡轮混合机混合各物料，控制混合机刀片转速为500-800rpm；
优选的，步骤B采用涡轮混合机混合各物料，控制混合时间为10-30分钟；
优选的，步骤B采用涡轮混合机混合各物料，控制混合时间为20分钟；
优选的，步骤B采用涡轮混合机混合各物料，控制夹套冷却水温度为10-30℃；
步骤C熟成是待步骤B所得醋酸纤维素微粒冷却至低于30℃后，再进行熟成；
优选的，步骤C熟成条件为：室温静置12-48小时；
优选的，步骤C熟成条件为：室温静置24小时；
优选的，步骤C熟成在密闭容器内完成；
优选的，步骤C熟成所述密闭容器为锥形不锈钢熟成罐。
5.根据权利要求1所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤D所述的挤出采用塑料挤出机完成。
6.根据权利要求5所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤D所述塑料挤出机包括单螺杆挤出机，双螺杆挤出机，多螺杆挤出机或无螺杆挤出机中至少一种。
7.根据权利要求6所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤D所述塑料挤出机为双螺杆挤出机。
8.根据权利要求7所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤D所述挤出采用双螺杆挤出机，控制挤出温度为180-230℃，挤出模头温度低于300℃。
9.根据权利要求7所述的醋酸纤维素颗粒的制备方法，其特征在于：步骤D所述挤出采用双螺杆挤出机，螺杆转速为100-300rpm。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备所得的醋酸纤维素颗粒。
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