CN104910525B - 橡胶促进剂tmtm预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆75～85份，橡胶基体10～20份，橡胶油1～10份，脂肪酸醇酯1份。本发明制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间，制得的母胶粒无杂质、灰尘，可有效保留TMTM的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。

Description

橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域，具体是一种橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
一硫化四甲基秋兰姆（即TMTM）为黄色粉末，相对密度 1.37-1.40，无毒，无味，溶于苯、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、甲苯、氯，微溶于乙醇和乙醚，不溶于汽油和水。TMTM作为天然橡胶和合成橡胶的促进剂使用时，硫化速度快，焦烧安全性好，其与醛胺类和胍类等碱性促进剂并用能增加活性，作为副促进剂与次磺酰胺及硫醇类促进剂并用在技术上有重要应用。TMTM在橡胶中分散的均匀性直接影响橡胶制品的外观和性能的稳定性。但是TMTM为粉末状，混炼时若直接添加，在橡胶混炼过程中存在分散不均匀和粉尘污染的问题。为解决TMTM在橡胶中的分散性问题，提高其分散均匀性，通常的做法是提高橡胶混炼温度和延长混炼时间等，但这会造成交联过度，降低生产效率，增加生产成本，不利于节能降耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有TMTM粉末在橡胶混炼过程中存在的分散不均匀和粉末飞扬等不足，提供一种环境友好的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒及其制备方法，经本发明方法制得的母胶粒可有效保留TMTM的原有活性，配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆78～81份，橡胶基体10～20份，橡胶油1～10份，脂肪酸醇酯1份。
作为优选，所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成，所述的主体橡胶为三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和硬脂酸，三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸的重量比为（7～9）：（1～3）：1。进一步地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆80份，三元乙丙橡胶8份，EVA树脂2份，硬脂酸1份，橡胶油9份，脂肪酸醇酯1份。上述橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3）将步骤2）中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为80～90r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为20～30r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为20～30℃，第二段至第七段的温度为50～60℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒。
作为优选，所述的橡胶基体由主体橡胶组成，所述的主体橡胶为天然橡胶。进一步地，按重量份数计，该母胶粒的组成为一硫化四甲基秋兰姆79份，天然橡胶18份，橡胶油2份，脂肪酸醇酯1份。上述橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取所需主体橡胶；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～3分钟，升温至90～96℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3）将步骤2）中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为80～90r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为20～30r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为20～30℃，第二段至第七段的温度为50～60℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以橡胶基体为载体，提供的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；该母胶粒造粒时同时过滤，确保最终制得的母胶粒无杂质、灰尘，用于制造挤出制品时不会产生滤网堵塞现象，尤其适用于对质量及精度要求较高的挤出制品，能降低挤出制品的废品率，提高生产效率；制备得到的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒可有效保留TMTM的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆80份，三元乙丙橡胶8份，EVA树脂2份，硬脂酸1份，橡胶油9份，脂肪酸醇酯1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸，并将EVA树脂和硬脂酸混合后均分为三份；之后将三元乙丙橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼2分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼至密炼机内的温度升至80℃，加入余下的1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼至密炼机内的温度升至95℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）准确称取一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油和脂肪酸醇酯；
3）将一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油、脂肪酸醇酯连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为85r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为25r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为25℃，第二段至第七段的温度为50℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例一的TMTM-80预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为35.8%，20℃的密度为1.17g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为52.2。
实施例二的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆79份，天然橡胶18份，橡胶油2份，脂肪酸醇酯1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取天然橡胶；之后将天然橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼2分钟，升温至93℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）准确称取一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油和脂肪酸醇酯1份；
3）将一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油、脂肪酸醇酯连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为83r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为23r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为26℃，第二段至第七段的温度为52℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例二的TMTM-80/NBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为35.5%，20℃的密度为1.17g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为45.1。
实施例三的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆81份，三元乙丙橡胶9份，EVA树脂2份，硬脂酸1份，橡胶油6份，脂肪酸醇酯1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸，并将EVA树脂和硬脂酸混合后均分为三份；之后将三元乙丙橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼3分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼4分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼至密炼机内的温度升至85℃，加入余下的1/3的EVA树脂和硬脂酸，混炼至密炼机内的温度升至98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）准确称取一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油和脂肪酸醇酯；
3）将一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油、脂肪酸醇酯连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为90r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为30r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为25℃，第二段至第七段的温度为50℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例三的TMTM-80预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为36.2%，20℃的密度为1.19g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为53.9。
实施例四的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆78份，天然橡胶15份，橡胶油6份，脂肪酸醇酯1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取天然橡胶；之后将天然橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼2分钟，升温至92℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）准确称取一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油和脂肪酸醇酯；
3）将一硫化四甲基秋兰姆、橡胶油、脂肪酸醇酯连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为82r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为24r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为27℃，第二段至第七段的温度为55℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到实施例四的TMTM-80/NBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为34.7%，20℃的密度为1.15g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为48.4。

Claims (4)

1.橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆78～81份，橡胶基体10～20份，橡胶油1～10份，脂肪酸醇酯1份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成，所述的主体橡胶为三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和硬脂酸，三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸的重量比为(7～9)：(1～3)：1；该橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的制备方法包括以下步骤：
1)橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3)将步骤2)中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为80～90r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为20～30r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为20～30℃，第二段至第七段的温度为50～60℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒。
2.根据权利要求1所述的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：一硫化四甲基秋兰姆80份，三元乙丙橡胶8份，EVA树脂2份，硬脂酸1份，橡胶油9份，脂肪酸醇酯1份。
3.根据权利要求1所述的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，其特征在于，所述的橡胶基体由主体橡胶组成，所述的主体橡胶为天然橡胶，该橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒的制备方法包括以下步骤：
1)橡胶基体的制备：首先按照配比准确称取所需主体橡胶；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～3分钟，升温至90～96℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3)将步骤2)中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到65℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为80～90r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为20～30r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为20～30℃，第二段至第七段的温度为50～60℃，经30目的滤网过滤后挤出切粒，得到橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒。
4.根据权利要求3所述的橡胶促进剂TMTM预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为一硫化四甲基秋兰姆79份，天然橡胶18份，橡胶油2份，脂肪酸醇酯1份。
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