CN109111718A - 二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒及其制备方法,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73~76份,橡胶载体10~16份,高级脂肪酸1~3份,季戊四醇硬脂酸酯1~2份,微晶石蜡1~2份,饱和脂肪酸锌1~3份,环烷油4~11份。本发明将NDBC制备为预分散母胶粒形式,NDBC在该母胶粒中分散均匀,在后续橡胶混炼过程中,可有效缩短橡胶混炼时间,不会产生粉尘污染问题,大幅改善工作环境,保护工人健康;本发明制备方法通过两次预混大幅提高各原料的分散度,确保经密炼、挤出得到的母胶粒的成分均匀,使NDBC在母胶粒中分散均匀,避免其团聚或结团现象。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域,具体涉及一种二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
橡胶防老剂二丁基二硫代氨基甲酸镍(即NDBC)主要用于丁苯、氯丁、氯磺化聚乙烯等合成橡胶中,可防止橡胶因日光、臭氧引起的龟裂,提高氯丁橡胶和氯磺化聚乙烯的耐热性。
NDBC为深绿色粉末,密度为1.26g/cm3,熔点86℃以上,闪点263℃,溶于氯仿、苯、二硫化碳,微溶于丙酮,不溶于水。贮存期稳定性好。NDBC有毒,对皮肤有刺激作用,蒸汽及粉尘吸入人体有害。由于NDBC自身的特点,其在橡胶混炼过程中,若直接添加,存在分散性差和粉尘污染的问题,危害员工身体健康和污染环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对现有技术的不足,提供一种橡胶防老剂NDBC预分散母胶粒及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73~76份,橡胶载体10~16份,高级脂肪酸1~3份,季戊四醇硬脂酸酯1~2份,微晶石蜡1~2份,饱和脂肪酸锌1~3份,环烷油4~11份。
作为优选,所述的橡胶载体由氯醇橡胶、EVA树脂和硬脂酸组成,所述的氯醇橡胶、EVA树脂和硬脂酸的重量比为(5~9):(3~6):(1~3)。
进一步地,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73份,氯醇橡胶6份,EVA树脂3份,硬脂酸1份,高级脂肪酸2份,季戊四醇硬脂酸酯2份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌3份,环烷油8份。
或者,进一步地,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍75份,氯醇橡胶7份,EVA树脂5份,硬脂酸1份,高级脂肪酸1份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌2份,环烷油6份。
作为优选,所述的橡胶载体由丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇组成,所述的丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇的重量比为(8~14):(1~2):1。
进一步地,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍74份,丁腈橡胶9份,硬脂酸锌1份,聚乙二醇1份,高级脂肪酸3份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡1份,饱和脂肪酸锌1份,环烷油9份。
上述二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度80~85℃、转速65~70rpm条件下混炼3~10分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为125~130r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为42~48℃,第二段至第七段的温度为70~75℃,最终挤制得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
作为优选,步骤(4)中,将步骤(3)中得到的胶料喂料至挤出机,最终经80目的滤网过滤后挤出切粒,即得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明以橡胶为载体,将二丁基二硫代氨基甲酸镍(即NDBC)制备为预分散母胶粒形式,在后续橡胶混炼过程中,可有效缩短橡胶混炼时间,不会产生粉尘污染问题,大幅改善工作环境,保护工人健康;
2、本发明中,高级脂肪酸、微晶石蜡和饱和脂肪酸锌作为分散剂使用,可起到协同促分散作用,提高NDBC在母胶粒中的分散性,使NDBC后续在橡胶制品中分散均匀,保证橡胶制品的成品率和品质;
3、本发明中,季戊四醇硬脂酸酯和环烷油作为增塑剂使用,可提高母胶粒胶液的流动性,从而进一步提高NDBC在母胶粒中的分散性,并使挤制得到的母胶粒表面平滑,大小均匀,便于后续配料称重;
4、本发明母胶粒50℃的门尼粘度ML(1+4)可低至54.55,该较低的门尼粘度可确保NDBC在母胶粒中得到均匀分散;
5、本发明制备方法,在密炼前对原料进行两次预混,首先将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物,再将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,该两次预混可大幅提高各原料的分散度,确保经密炼、挤出得到的母胶粒的成分均匀,使NDBC在母胶粒中分散均匀,避免其团聚或结团现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73份,氯醇橡胶6份,EVA树脂3份,硬脂酸1份,高级脂肪酸2份,季戊四醇硬脂酸酯2份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌3份,环烷油8份。该母胶粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度80℃、转速70rpm条件下混炼8分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为125r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为48℃,第二段至第七段的温度为75℃,最终经80目的滤网过滤后挤出切粒,即得到实施例1的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
实施例2的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍75份,氯醇橡胶7份,EVA树脂5份,硬脂酸1份,高级脂肪酸1份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌2份,环烷油6份。该母胶粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度82℃、转速65rpm条件下混炼5分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为130r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为45℃,第二段至第七段的温度为72℃,最终挤制得到实施例2的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍74份,丁腈橡胶9份,硬脂酸锌1份,聚乙二醇1份,高级脂肪酸3份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡1份,饱和脂肪酸锌1份,环烷油9份。该母胶粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度84℃、转速65rpm条件下混炼4分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为130r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为42℃,第二段至第七段的温度为70℃,最终挤制得到实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
实施例4的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍76份,丁腈橡胶12份,硬脂酸锌1份,聚乙二醇1份,高级脂肪酸1份,季戊四醇硬脂酸酯2份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌1份,环烷油4份。该母胶粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度85℃、转速68rpm条件下混炼6分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为128r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为46℃,第二段至第七段的温度为74℃,最终挤制得到实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
以上实施例1~实施例4的2-硫醇基甲基苯并咪唑预分散母胶粒的性能检测结果汇总如下:
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
外观 | 深绿色颗粒 | 深绿色颗粒 | 深绿色颗粒 | 深绿色颗粒 |
总硫含量,% | 18.6 | 19.1 | 18.8 | 18.9 |
密度,g/cm<sup>3</sup> | 1.04 | 1.03 | 1.02 | 1.03 |
50℃的门尼粘度ML(1+4) | 54.55 | 54.76 | 57.62 | 56.23 |
Claims (8)
1.二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73~76份,橡胶载体10~16份,高级脂肪酸1~3份,季戊四醇硬脂酸酯1~2份,微晶石蜡1~2份,饱和脂肪酸锌1~3份,环烷油4~11份。
2.根据权利要求1所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,所述的橡胶载体由氯醇橡胶、EVA树脂和硬脂酸组成,所述的氯醇橡胶、EVA树脂和硬脂酸的重量比为(5~9):(3~6):(1~3)。
3.根据权利要求2所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍73份,氯醇橡胶6份,EVA树脂3份,硬脂酸1份,高级脂肪酸2份,季戊四醇硬脂酸酯2份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌3份,环烷油8份。
4.根据权利要求2所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍75份,氯醇橡胶7份,EVA树脂5份,硬脂酸1份,高级脂肪酸1份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡2份,饱和脂肪酸锌2份,环烷油6份。
5.根据权利要求1所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,所述的橡胶载体由丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇组成,所述的丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇的重量比为(8~14):(1~2):1。
6.根据权利要求5所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒,其特征在于,按重量份数计,该母胶粒的组成为:二丁基二硫代氨基甲酸镍74份,丁腈橡胶9份,硬脂酸锌1份,聚乙二醇1份,高级脂肪酸3份,季戊四醇硬脂酸酯1份,微晶石蜡1份,饱和脂肪酸锌1份,环烷油9份。
7.权利要求1-6中任一项所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料,其中橡胶载体预先制成片状;
(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合,得到第一预混物;
(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中,充分搅拌,得到第二预混物,将第二预混物分三次投入密炼机中,在温度80~85 ℃、转速65~70 rpm条件下混炼3~10分钟,得到胶料;
(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中,控制主机给定转速为125~130 r/min,该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段,其中第一段的温度为42~48 ℃,第二段至第七段的温度为70~75 ℃,最终挤制得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
8.根据权利要求7所述的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将步骤(3)中得到的胶料喂料至挤出机,最终经80目的滤网过滤后挤出切粒,即得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。
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