CN104327389B - 一种橡胶用高分散不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

一种橡胶用高分散不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，由以下组分按照重量份数组成：不溶性硫磺70‑90份，橡胶载体7‑15份，软化剂0‑8份，加工助剂1‑3份，分散活性剂2份。本发明的有益效果：加工方法简便易行，耗时耗能少；活性物质含量较高，能尽量降低非活性物质可能对混炼胶造成的不利影响；能解决不溶性硫磺在实际使用过程中出现的分散不良问题，提高其硫化活性，提高胶料性能及批次间性能稳定性。

Description

一种橡胶用高分散不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶助剂，特别是涉及一种橡胶用高分散不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
预分散母胶粒是一种新形式的橡胶助剂，有以下优点：(1)存储稳定，运输使用方便；(2)减少损耗，称量方便、准确；(3)减少粉尘对操作者的伤害及环境的污染；(4)减少混炼时间，降低能耗。(5)提高化学品的分散质量，提高混炼胶批次间的性能稳定性。
不溶性硫磺，英文简称IS，为硫的均聚物，具有化学和物理惰性，能在胶料中有效降低硫磺的聚集，减少胶料存放过程的焦烧倾向，使橡胶制品和半成品表面不“喷霜”，从而提高粘结力以及保证浅色制品的外观质量，广泛应用于轮胎制造，尤其是子午线轮胎的生产。目前市场上的不溶性硫磺多为充油型，在储存稳定性及分散性上比未充油型有一定程度的提高。但在实际生产应用中仍然出现分散不良以及称量不便的问题，严重限制了不溶性硫磺优越性的发挥，给使用者带来困扰。专利201310638382.6公开了一种不溶性硫磺母胶粒及其制备方法，但根据其所用不溶性硫磺原料(IS7020，充油20％)及在母胶粒中的用量(最高75％)，其母胶粒中实际活性硫含量较低，最高60％，达不到所声称的75％。同时该专利所述制备方法中利用白油或硬脂酸当做分散剂，而这两种物质对不溶性硫磺的分散作用很有限，更大程度上是起到软化增塑、挤出时的润滑作用，因此该专利所公开的制备方法很难提高不溶性硫磺在母胶粒中的分散水平，而分散水平是实现母胶粒最重要使用目的的决定因素之一。粉体在母胶粒中分散不良，首先会导致混炼胶批次间母胶粒活性物质添加量的波动，其次会造成混炼胶批次内活性物质的分散不良，而这两者最终都表现在硫化胶性能下降或明显波动。该专利所述制备方法中，母炼胶的制备耗时较长，最少一小时以上，且操作较繁琐，生产效率较低。
发明内容
本发明针对现有产品存在的不足，为提高不溶性硫磺在基体中分散，保持其活性，最大限度地发挥其优越性，特别通过加入一种分散活性剂，提供一种较高活性硫含量、且具有良好分散性能的不溶性硫磺母胶粒及其操作简便易行、省时省能的制备方法。
一种橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，由以下组分按照重量份数组成：不溶性硫磺70-90份，橡胶载体7-15份，软化剂0-8份，加工助剂1-3份，分散活性剂2份。
在上述方案的基础上，所述不溶性硫黄为充油型。
在上述方案的基础上，所述橡胶载体为EPDM、EVA、SBR、NR、BR和NBR中的一种或几种的组合，所述EPDM优选充油型、门尼粘度[ML(1+4)125℃]为30～60，EVA优选熔点低于60℃型，SBR优选SBR1502，NR优选SVR3L，BR优选BR9000，NBR优选丙烯腈含量29-35％低门尼粘度型。
在上述方案的基础上，所述软化剂为石蜡油和环烷油中的一种或两种的组合。
在上述方案的基础上，所述加工助剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种的组合。
在上述方案的基础上，所述分散活性剂为油醇。
一种如上所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒的制备方法，具体的制备方法如下：
将密炼机预热至50～60℃，首先将橡胶载体和三分之一重量的加工助剂加入密炼机中混炼2分钟，然后加入三分之二重量的不溶性硫磺、剩余加工助剂、分散活性剂和三分之二重量的软化剂进行混炼3分钟，最后加入剩余不溶性硫磺和剩余软化剂混炼3分钟后出料，母炼胶制备完成，上挤出机造粒即可。
本发明的有益效果：加工方法简便易行，整个母炼胶的制备过程仅用时不到十分钟，大大提高了生产效率；活性物质含量较高，能尽量降低非活性物质可能对混炼胶造成的不利影响；能改善不溶性硫磺在实际使用过程中出现的分散不良问题，提高其硫化活性，提高胶料性能及批次间性能稳定性。
具体实施方式
以下实施例仅用于对本发明做进一步的描述，并不是用来限制本发明的范围。
实施例1
配方按重量份组成：充油100phr、门尼粘度[ML(1+4)125℃]为54的EPDM7份，熔点为58℃的EVA3份，硬脂酸3份，环烷油7份，油醇2份，不溶性硫磺IS60-10 78份。将密炼机预热至60℃，将全部EPDM、EVA和1份硬脂酸投入密炼机中混炼2分钟，然后加入三分之二不溶性硫磺、剩余硬脂酸、油醇、三分之二重量的环烷油进行混炼3分钟；最后加入剩余的不溶性硫磺和环烷油混炼3分钟后出料，上挤出机造粒即得不溶性硫磺母胶粒IS60-70。
实施例2
配方按重量份组成：充油50phr、门尼粘度【ML(1+4)125℃】为46的EPDM6份，BR90006份，季戊四醇硬脂酸酯2份，环烷油2份，油醇2份，不溶性硫磺IS-HS70-20 81.5份。将密炼机预热至50℃，将全部EPDM、BR9000和三分之一季戊四醇硬脂酸酯投入密炼机中混炼2分钟，然后加入三分之二不溶性硫磺、剩余的季戊四醇四硬脂酸酯、油醇、三分之二环烷油进行混炼3分钟，最后加入剩余的不溶性硫磺和环烷油混炼3分钟后出料，上挤出机造粒即得不溶性硫磺母胶粒IS90-65。
实施例3
配方按重量份组成：SBR1502 9份，硬脂酸1份，油醇2份，不溶性硫磺IS-HS70-2088份。将密炼机预热至55℃，将SBR1502和三分之一硬脂酸投入密炼机中混炼2分钟，然后加入三分之二不溶性硫磺、剩余硬脂酸、油醇进行混炼3分钟，最后加入剩余不溶性硫磺混炼3分钟后出料，上挤出机造粒即得不溶性硫磺母胶粒IS90-70。
不溶性硫磺预分散母胶粒在混炼胶中性能评价实验
根据实施例1所制得的不溶性硫磺母胶粒与制作母胶粒所用的充油不溶性硫磺IS60-10(对比例1)在混炼胶中的使用性能进行对比评价，混炼胶分别记为1号(对比例1)、2号(实施例1)，其配方组成如表1所示：
表1 1、2号混炼胶配方组成
原材料 1号 2号
天然胶SMR20 60 60
顺丁橡胶BR9000 40 40
炭黑 60 60
芳烃油 8 8
氧化锌 4 4
硬脂酸 2 2
防老剂 2 2
防护蜡 2 2
对比例1 1.78 0
实施例1 0 2.28
促进剂 1.6 1.6
防焦剂 0.1 0.1
混炼胶按一般两段混炼工艺制得。首先将天然胶、顺丁胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、防护蜡投入密炼机，20-30秒后加入炭黑密炼至温度130-140℃再加入芳烃油，继续密炼至150-165℃排胶，压片、冷却，制得母炼胶。终炼胶由母炼胶加入硫化剂、防焦剂密炼至95-105℃排胶，压片冷却，测试混炼胶硫化性能及硫化胶物理机械性能。对比结果如表2所示：
表2 1、2号混炼胶的性能测试结果：
根据实施例2和实施例3所制得的不溶性硫磺母胶粒与制作母胶粒所用的充油不溶性硫磺IS-HS70-20(对比例2)和将实施例3中的分散活性剂等量替换成硬脂酸而制得的母胶粒(对比例3)在混炼胶中的使用性能进行对比评价，混炼胶分别记为3号(对比例2)、4号(对比例3)、5号(实施例2)、6号(实施例3)，其配方组成如表3所示：
表3 3、4、5、6号混炼胶配方组成
原材料 3号 4号 5号 6号
天然胶SMR20 60 60 60 60
顺丁橡胶BR9000 40 40 40 40
炭黑 60 60 60 60
芳烃油 8 8 8 8
氧化锌 4 4 4 4
硬脂酸 2 2 2 2
防老剂 2 2 2 2
防护蜡 2 2 2 2
对比例2 2 0 0 0
对比例3 0 2.28 0 0
实施例2 0 0 2.46 0
实施例3 0 0 0 2.28
促进剂 1.6 1.6 1.6 1.6
防焦剂 0.1 0.1 0.1 0.1
混炼胶按一般两段混炼工艺制得。首先将天然胶、顺丁胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、防护蜡投入密炼机，20-30秒后加入炭黑密炼至温度130-140℃再加入芳烃油，继续密炼至150-165℃排胶，压片、冷却，制得母炼胶。终炼胶由母炼胶加入硫化剂、防焦剂密炼至95-105℃排胶，压片冷却，测试混炼胶硫化性能及硫化胶物理机械性能。对比结果如表4所示：
表4 3、4、5、6号混炼胶的性能测试结果：
由测量数据的对比可以明显看出，对于添加预分散母胶粒的硫化试样，不同试片测得的物理机械性能数据波动较小，性能更优，说明本发明所制备的母胶粒在混炼胶中分散较好，改善了目前不溶性硫磺使用中因分散不好而造成制品性能波动及下降的问题。
上述参照实施例对橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于：由以下组分按照重量份数组成：不溶性硫磺70-90份，橡胶载体7-15份，软化剂0-8份，加工助剂1-3份，分散活性剂2份；所述分散活性剂为油醇。
2.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于：所述不溶性硫磺为充油型。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于：所述橡胶载体为EPDM、EVA、SBR、NR、BR和NBR中的一种或几种的组合，所述EPDM为充油型、门尼粘度[ML(1+4)125℃]为30～60，EVA为熔点低于60℃型，SBR为SBR1502，NR为SVR3L，BR为BR9000，NBR为丙烯腈含量29-35％低门尼粘度型。
4.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于：所述软化剂为石蜡油和环烷油中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于：所述加工助剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种的组合。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的橡胶用不溶性硫磺预分散母胶粒的制备方法，其特征在于：具体的制备方法如下：将密炼机预热至50～60℃，首先将橡胶载体和三分之一重量的加工助剂加入密炼机中混炼2分钟，然后加入三分之二重量的不溶性硫磺、剩余加工助剂、分散活性剂和三分之二重量的软化剂进行混炼3分钟，最后加入剩余不溶性硫磺和剩余软化剂混炼3分钟后出料，上挤出机造粒即可。
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