CN104725881A - 一种不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不溶性硫磺预分散母胶粒，按重量份包括：不溶性硫磺粉70~85份；石蜡10~22份；分散剂3~6份；含硫硅烷偶联剂0.5~2.5份；石蜡熔点48℃~60℃，分散剂是硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的至少一种；该方法将石蜡加热至高于熔点10℃~25℃，缓慢搅拌至完全熔化；保持温度再分批加入分散剂及含硫硅烷偶联剂并搅拌；再分批加入不溶性硫磺粉并持续搅拌2.5~3.5小时；冷却、切片完成。其相容性较好，提高了胶料的加工性能，该方法工艺简便，效率较高，无粉尘，不易结块团聚，避免了静电现象的产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种不溶性硫磺预分散母胶粒及其制备方法，属于橡胶助剂技术领域。
背景技术
不溶性硫磺是橡胶硫化剂和促进剂，能有效提高多层橡胶制品各层间的粘合强度，改善制造轮胎式钢丝与橡胶的粘合性能，减少胶料存放时的焦烧现象，提高橡胶制品的质量。但是，传统的不溶性硫磺是粉末，存在许多不足之处：一是粉剂产品在生产、运输和使用过程中极易造成扬尘带来环境污染；二是粉剂产品与橡胶的相容性较差，需要延长混炼时间、提高混炼温度等方法。因此现有技术中做了一定的改进，代表性的技术例如在申请日为2013年11月27日、公开号为CN 103642133 A的发明专利申请中，公开了一种不溶性硫磺预分散胶母粒及其制备方法，它是以三元乙丙胶和丁苯橡胶为胶质组成的不溶性硫磺母炼胶组合物，并加入EVA分散剂。由于现有技术中通常以三元乙丙胶和丁苯橡胶等为胶质，导致采用这种技术生产的预分散不溶性硫磺胶母粒对橡胶的相容性较差，胶料的加工性能较差，而且生产工艺较为复杂，生产效率较低，较易发生结块团聚现象及产生静电现象，且较易产生粉尘飞扬，因此有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的问题，提供一种不溶性硫磺预分散母胶粒，其相容性较好，从而可进一步提高胶料的加工性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种不溶性硫磺预分散母胶粒，包括以下重量份：
不溶性硫磺粉 70~85份；
石蜡 10~22份；
分散剂 3~6份；
含硫硅烷偶联剂 0.5~2.5份；
其中，所述石蜡的熔点在48℃~60℃，所述分散剂是硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种混合物；
所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的一种或两种混合物。
含硫硅烷偶联剂的添加，可进一步提升相容性，相容性较好，从而进一步提高了胶料的加工性能。
优选地，所述石蜡的熔点为54℃，所述石蜡为15份，所述不溶性硫磺粉为80份，所述分散剂采用硬脂酸，所述硬脂酸为4.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份。
优选地，所述石蜡的熔点为56℃，所述石蜡为18份，所述不溶性硫磺粉为75份，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为4.5份，季戊四醇硬脂酸酯为1.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份。
优选地，所述石蜡熔点为48℃，所述石蜡为13份，所述不溶性硫磺粉为83粉，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为1份，季戊四醇硬脂酸酯为2份；所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为0.5份。
优选地，所述石蜡熔点为60℃，所述石蜡为20份，所述不溶性硫磺粉为72份，所述分散剂为硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸为3份，所述季戊四醇硬脂酸酯为3份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为1份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份。
同时提供该不溶性硫磺预分散母胶粒的制备方法，其工艺简便，效率较高，无粉尘，不易结块团聚，可避免静电现象的产生。
该制备方法，包括以下步骤：
a、称重上述各组分；
b、将称重的石蜡加热至高于熔点10℃~25℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；
c、保持温度，然后将所述分散剂及含硫硅烷偶联剂分批加入熔化的石蜡中并搅拌；
d、保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入经步骤c处理后的料液中，并持续搅拌2.5~3.5小时；
e、冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
优选地，所述石蜡熔点为54℃，称重所述石蜡15份，所述不溶性硫磺粉80份，所述分散剂采用硬脂酸，所述硬脂酸为4.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份；将所述石蜡加热至69℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；69℃下，将硬脂酸与双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
优选地，所述石蜡熔点为56℃，称重所述石蜡18份，所述不溶性硫磺粉为75份，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为4.5份，季戊四醇硬脂酸酯为1.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份；将所述石蜡加热至68℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；68℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌2.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
优选地，所述石蜡熔点为48℃，称重所述石蜡13份，所述不溶性硫磺粉为83粉，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为1份，季戊四醇硬脂酸酯为2份；所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为0.5份；将所述石蜡加热至72℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；72℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
优选地，所述石蜡熔点为60℃，称重所述石蜡20份，所述不溶性硫磺粉为72份，所述分散剂为硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸为3份，所述季戊四醇硬脂酸酯为3份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为1份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份；将所述石蜡加热至70℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；70℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌35小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
本发明所述的不溶性硫磺预分散母胶粒，其相容性较好，从而进一步提高了胶料的加工性能。同时提供该不溶性硫磺预分散母胶粒的制备方法，其工艺简便，效率较高，无粉尘，不易结块团聚，避免了静电现象的产生。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
石蜡熔点为54℃，称重石蜡15千克，不溶性硫磺粉80千克，分散剂采用硬脂酸，硬脂酸为4.5千克，含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5千克；将石蜡加热至69℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；69℃下，将硬脂酸与双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
实施例二:
石蜡熔点为56℃，称重石蜡18千克，不溶性硫磺粉为75千克，分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为4.5千克，季戊四醇硬脂酸酯为1.5千克，含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1千克；将石蜡加热至68℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；68℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌2.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
实施例三:
石蜡熔点为48℃，称重石蜡13千克，不溶性硫磺粉为83粉，分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为1千克，季戊四醇硬脂酸酯为2千克；含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5千克，双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为0.5千克；将石蜡加热至73℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；73℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
实施例四：
石蜡熔点为60℃，称重石蜡20千克，不溶性硫磺粉为72千克，分散剂为硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为3千克，季戊四醇硬脂酸酯为3千克，含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为1千克，双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1千克；将石蜡加热至70℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；70℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌35小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
实施例五：
石蜡熔点为58℃，称重石蜡22千克，不溶性硫磺粉为83千克，分散剂采用季戊四醇硬脂酸酯，其中季戊四醇硬脂酸酯为5千克，含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为5千克；将石蜡加热至71℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；71℃下，将季戊四醇硬脂酸酯和双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
以上所述仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于，包括以下重量份：
不溶性硫磺粉 70~85份；
石蜡 10~22份；
分散剂 3~6份；
含硫硅烷偶联剂 0.5~2.5份；
其中，所述石蜡的熔点在48℃~60℃，所述分散剂是硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种混合物；
所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的一种或两种混合物。
2.如权利要求1所述的不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡的熔点为54℃，所述石蜡为15份，所述不溶性硫磺粉为80份，所述分散剂采用硬脂酸，所述硬脂酸为4.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份。
3.如权利要求1所述的不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡的熔点为56℃，所述石蜡为18份，所述不溶性硫磺粉为75份，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为4.5份，季戊四醇硬脂酸酯为1.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份。
4.如权利要求1所述的不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡熔点为48℃，所述石蜡为13份，所述不溶性硫磺粉为83粉，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为1份，季戊四醇硬脂酸酯为2份；所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为0.5份。
5.如权利要求1所述的不溶性硫磺预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡熔点为60℃，所述石蜡为20份，所述不溶性硫磺粉为72份，所述分散剂为硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸为3份，所述季戊四醇硬脂酸酯为3份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为1份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份。
6.制备如权利要求1所述的不溶性硫磺预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、称重上述各组分；
b、将称重的石蜡加热至高于熔点10℃~25℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；
c、保持温度，然后将所述分散剂及含硫硅烷偶联剂分批加入熔化的石蜡中并搅拌；
d、保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入经步骤c处理后的料液中，并持续搅拌2.5~3.5小时；
e、冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡熔点为54℃，称重所述石蜡15份，所述不溶性硫磺粉80份，所述分散剂采用硬脂酸，所述硬脂酸为4.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份；将所述石蜡加热至69℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；69℃下，将硬脂酸与双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡熔点为56℃，称重所述石蜡18份，所述不溶性硫磺粉为75份，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为4.5份，季戊四醇硬脂酸酯为1.5份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份；将所述石蜡加热至68℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；68℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌2.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡熔点为48℃，称重所述石蜡13份，所述不溶性硫磺粉为83粉，所述分散剂采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸为1份，季戊四醇硬脂酸酯为2份；所述含硫硅烷偶联剂是双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为0.5份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为0.5份；将所述石蜡加热至72℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；72℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌3.5小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡熔点为60℃，称重所述石蜡20份，所述不溶性硫磺粉为72份，所述分散剂为硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸为3份，所述季戊四醇硬脂酸酯为3份，所述含硫硅烷偶联剂为双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的两种混合物，其中所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物为1份，所述双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物为1份；将所述石蜡加热至70℃，缓慢搅拌至石蜡完全熔化；70℃下，将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物及双-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蜡中，并搅拌；保持温度，然后将所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持续搅拌35小时；冷却、切片，制得不溶性硫磺预分散母胶粒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150624 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |