CN103254476B - 一种橡胶母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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一种橡胶母胶粒，包括：硫磺粉、填充油、分散剂和天然橡胶NR；所述硫磺粉与所述填充油的质量比为9～13：1，所述硫磺粉和所述填充油的混合物为混合硫磺粉；所述混合硫磺粉与所述分散剂的质量比为20～30：1；所述分散剂与所述NR的质量比为1：2～5。本发明制备的母胶粒作为橡胶硫化剂，混炼分散快、混炼时间短，混炼温度低。

Description

一种橡胶母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶添加剂领域，尤其涉及一种橡胶母胶粒及其制备方法。
背景技术
现有的橡胶生产工艺中，通常采用硫磺粉硫化橡胶，但是硫磺粉硫化所需混炼时间长，混炼温度高，有烧焦橡胶的危险，并且混炼分散速度慢，无法满足现代混炼胶对环境、混炼工艺的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的是提出一种橡胶母胶粒及其制备方法，该母胶粒作为橡胶硫化剂，可以解决上述橡胶硫化过程中所需混炼时间长，混炼温度高以及分散速度慢的问题。
技术方案如下：
一种橡胶母胶粒，包括：硫磺粉、填充油、分散剂和天然橡胶NR；所述硫磺粉与所述填充油的质量比为9～13：1，所述硫磺粉和所述填充油的混合物为混合硫磺粉；所述混合硫磺粉与所述分散剂的质量比为20～30：1；所述分散剂与所述NR的质量比为1：2～5。
进一步：所述硫磺粉与所述填充油质量比为81.5：7.5。
进一步：所述混合硫磺粉与所述分散剂的质量比为81.5：3.5，所述分散剂与所述NR的质量比为3.5：7.5
进一步：所述填充油为环烷油或石蜡油。
进一步：所述分散剂为脂肪酸锌、季戊四醇硬脂酸酯PETS或石蜡。
一种橡胶母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
将硫磺粉与填充油混合，得到混合硫磺粉；
将所述混合硫磺粉、分散剂和NR在密炼机中混炼，排料，得到母胶；
将母胶切粒得到所述胶母粒。
进一步：在所述混合硫磺粉的制备过程中，将硫磺粉加入搅拌机中搅拌，搅拌的同时通过搅拌机上方加油孔往搅拌机中喷填充油，搅拌时间20～40min，搅拌温度为40～60℃。
进一步：在所述母胶的制备过程中，混炼时间为15～30min，排料温度为50～80℃。
进一步：所述硫磺粉与填充油的搅拌时间为30min，混合温度为47℃；所述混炼时间为30min，所述排料温度为60℃。
进一步：所述切粒过程中，将挤出机加热到40～60℃，将所述母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm。
本发明的有益效果：
1）本发明母胶粒作为橡胶硫化剂，混炼分散快、混炼时间短，混炼温度低，可以避免硫化过程中橡胶焦烧的危险。
2）本发明母胶粒非粉末故不产生粉尘飞扬不影响环境卫生、没有爆炸危险。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践它们。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则工艺步骤的操作顺序可以变化。一些实施方案的部分和特征可以被包括在或替换其他实施方案的部分和特征。本发明的实施方案的范围包括权利要求书的整个范围，以及权利要求书的所有可获得的等同物。在本文中，本发明的这些实施方案可以被单独地或总地用术语“发明”来表示，这仅仅是为了方便，并且如果事实上公开了超过一个的发明，不是要自动地限制该应用的范围为任何单个发明或发明构思。
本发明实施例中的填充油包括但不限于环烷油、石蜡油、锭子油、变压器油；分散剂包括但不限于脂肪酸锌、季戊四醇硬脂酸酯PETS、石蜡。实施例1
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷环烷油，温度为60℃，硫磺粉与环烷油质量比为9：1，搅拌20min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为20：1；分散剂与NR的质量比为1：5。混炼15min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为40～60℃，得到母胶。
将挤出机加热到50℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例2
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷锭子油，温度为40℃，硫磺粉与锭子油质量比为13：1，搅拌40min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂PETS和天然橡胶(NitriteReductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为30：1；分散剂与NR的质量比为1：4。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为80℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例3
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷变压器油，温度为50℃，硫磺粉与变压器油质量比为11：1，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂石蜡和天然橡胶(NitriteReductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为25：1；分散剂与NR的质量比为1：2。混炼21min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为70℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例4
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷环烷油，温度为47℃，硫磺粉与环烷油质量比为81.5：7.5，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂石蜡和天然橡胶(NitriteReductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为38：1.5；分散剂与NR的质量比为5：17。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例5
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷环烷油，温度为47℃，硫磺粉与环烷油质量比为81.5：7.5，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为81.5：3.5；分散剂与NR的质量比为1：4.1。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例6
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷锭子油，温度为47℃，硫磺粉与锭子油质量比为9.4：1，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为22：1；分散剂与NR的质量比为3.5：7.5。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例7
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷环烷油，温度为47℃，硫磺粉与环烷油质量比为81.5：7.5，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为81.5：3.5；分散剂与NR的质量比为3.5：7.5。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例8
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷石蜡油，温度为47℃，硫磺粉与石蜡油质量比为81.5：7.5，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂PETS和天然橡胶(NitriteReductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为81.5：3.5；分散剂与NR的质量比为3.5：7.5。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例9
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷石蜡油，温度为47℃，硫磺粉与石蜡油质量比为8：1，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为18：1；分散剂与NR的质量比为1：1。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例10
在搅拌机中加入硫磺粉并搅拌，搅拌的同时通过上方加油孔按配方要求重量往搅拌机中喷石蜡油，温度为47℃，硫磺粉与石蜡油质量比为14：1，搅拌30min，得到混合硫磺粉。
将混合硫磺粉加入密炼机中，并加入分散剂脂肪酸锌和天然橡胶(Nitrite Reductase,NR)，混合硫磺粉与分散剂的质量比为31：1；分散剂与NR的质量比为1：6。混炼30min，待硫磺粉、分散剂、NR全部分散均匀后，排料，排料温度为60℃，得到母胶。
将挤出机加热到40～60℃，将母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm，得到胶母粒S-80。
实施例11
胶母粒S-80性能测试：按照表1所示配方中的原料和比例份数，将三元乙丙橡胶EPT3950、炭黑N550、炭黑N774、石蜡油、防老剂RD、氧化锌、硬脂酸按照表2所示的密炼机母炼胶混炼工艺混炼；密炼机混炼结束后，转到开炼机中，并加入硫化剂和促进剂，硫化，以传统硫磺粉为硫化剂的样品标记为0#，以实施例1～10制得的胶母粒S-80为硫化剂的样品标记为1～10#，0#硫化温度为70-80℃，薄通6遍；1～10#硫化温度为50-60℃，薄通3-4遍；0～10#出片厚度均为2.3mm。
表1
原料名称 0# 1～10#
三元乙丙橡胶EPT3950 100 100
炭黑N550 45 45
炭黑N774 25 25
石蜡油 39 39
防老剂RD 2 2
氧化锌 5 5
硬脂酸 1 1
促进剂TMTD 0.7 0.7
促进剂ZDBC 1.2 1.2
促进剂MBTS 1 1
促进剂DPTT 0.4 0.4
硫磺粉 0.7
S-80 0.875
表2
将上述加工得到的0～10#橡胶进行性能检测，结果如表3和表4所示。
表30～10#橡胶的硫化特性
表40～10#橡胶的物理性能
产品号 拉伸强度MPa 扯断伸长率% 300%定伸应力MPa
0# 8.8 460 2.3
1# 8.9 460 2.3
2# 8.6 458 2.2
3# 8.7 460 2.3
4# 8.7 461 2.1
5# 8.9 462 2.3
6# 8.8 460 2.2
7# 8.7 460 2.2
8# 8.7 460 2.3
9# 6.9 320 2.1
10# 6.7 340 1.9
表3和表4中的数据表明，1～8#橡胶与0#橡胶性能无明显差别，9#和10#与0#橡胶性能差别较大。
结论：与传统硫磺粉作为硫化剂相比，以本发明制得的胶母粒S-80为硫化剂，硫化温度低，硫化时间短。
硫磺粉和胶母粒S-80作为硫化剂在加工过程中的分散速度如表5所示。
表5
由表5中的数据可以看出，以1～8#胶母粒S-80为硫化剂的分散速度比硫磺粉0#快1倍，以9#、10#胶母粒S-80为硫化剂的分散速度相对较慢。

Claims (8)

1.一种橡胶母胶粒，其特征在于，包括：硫磺粉、填充油、分散剂和天然橡胶NR；所述硫磺粉与所述填充油的质量比为9～13：1，所述硫磺粉和所述填充油的混合物为混合硫磺粉；所述混合硫磺粉与所述分散剂的质量比为20～30：1；所述分散剂与所述NR的质量比为1：2～5；所述分散剂为脂肪酸锌、季戊四醇硬脂酸酯PETS或石蜡；所述填充油为环烷油或石蜡油。
2.如权利要求1所述的橡胶母胶粒，其特征在于，所述硫磺粉与所述填充油质量比为81.5：7.5。
3.如权利要求2所述的橡胶母胶粒，其特征在于，所述混合硫磺粉与所述分散剂的质量比为81.5：3.5，所述分散剂与所述NR的质量比为3.5：7.5。
4.一种如权利要求1所述的橡胶母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫磺粉与填充油混合，得到混合硫磺粉；
将所述混合硫磺粉、分散剂和NR在密炼机中混炼，排料，得到母胶；
将母胶切粒得到所述胶母粒。
5.如权利要求4所述的橡胶母胶粒的制备方法，其特征在于，在所述混合硫磺粉的制备过程中，将硫磺粉加入搅拌机中搅拌，搅拌的同时通过搅拌机上方加油孔往搅拌机中喷填充油，搅拌时间20～40min，搅拌温度为40～60℃。
6.如权利要求5所述的橡胶母胶粒的制备方法，其特征在于，在所述母胶的制备过程中，混炼时间为15～30min，排料温度为50～80℃。
7.如权利要求6所述的橡胶母胶粒的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉与填充油的搅拌时间为30min，混合温度为47℃；所述混炼时间为30min，所述排料温度为60℃。
8.如权利要求4所述的橡胶母胶粒的制备方法，其特征在于，所述切粒过程中，将挤出机加热到40～60℃，将所述母胶加入挤出机，调整挤出机喂料、挤出、切刀转速使切出的粒子长度在3mm-5mm。
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