KR100450638B1 - 가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물 - Google Patents

가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치(insoluble sulfur master batch)용 고무조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 타이어 고무조성물 제조시 컴파운드의 블루밍(blooming) 현상을 방지하고자 사용되는 불용성 황의 잔존율을 유지시키기 위하여 가류지연제를 첨가시키는 것을 특징으로 하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물에 관한 것이다.
이러한 본 발명에 따라 불용성 황 마스터배치를 제조 또는 보관시에 가류지연제인 N-사이클로헥실티오프탈이미드(N-cyclohexylthiophthal imide : PVI) 또는 살리실산(salicylic acid)을 포함시킴으로써, 촉진제에 의해 마스터배치에 함유된 불용성 황의 잔존율이 저하되는 것을 방지할 수 있어 블루밍 현상을 방지하고, 저장안정성을 향상시킬 수 있다.

Description

가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물{Rubber composition containing vulcanization retarder for insoluble sulfur master batch}
본 발명은 가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치(insoluble sulfur master batch)용 고무조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 타이어 고무조성물 제조시 컴파운드의 블루밍(blooming) 현상을 방지하고자 사용되는 불용성 황의 잔존율을 유지시키기 위하여 가류지연제를 첨가시키는 것을 특징으로 하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물에 관한 것이다.
일반적으로 모든 고무공업분야에 있어서 최종 제품에 물리화학적 성질을 부여하기 위해서는 그 제조과정 중 고무조성물에 황을 포함한 각종 첨가제를 넣어 가공하는 바, 이때 첨가되는 각종 첨가제는 고무와의 상용성 및 가공조건의 변화 등 내, 외적인 에너지 변화에 의해 고무표면으로 이동되어 표면에 블루밍 현상을 야기시킨다.
특히 고무조성의 배합과정에서 삼차원 그물구조를 만들기 위해 첨가되는 가교제인 황은 과량 배합될 경우 열압착 성형이 끝난 후 고무분자 사이에서 고무표면으로 이동하여 블루밍 결정입자의 핵으로 작용하여 블루밍 현상을 촉발시키게 된다.
이와 같이 고무제품에서 블루밍 현상이 발생하게 되면 성형 후 접착불량이 발생하고, 산화 및 노화현상을 촉진시킬 뿐 아니라 가루형태 입자의 표면 분출에 의해 외관을 불량하게 만들기 때문에 완제품 자체의 품질을 떨어뜨리게 되는데, 이러한 블루밍 현상을 방지하기 위해 현재까지 불용성 황이 사용되어 왔다.
그런데, 파우더 상태의 불용성 황을 타이어 제조용 원료고무에 혼합시 투입과정에서 흩날림이 발생하기 때문에 정확한 양의 투입이 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 불용성 황을 마스터배치화하여 사용함으로써 분진 발생을 방지하고, 계량을 정확하게 하여 혼합시 정확한 양의 불용성 황을 투입할 수 있다.
이러한 불용성 황 마스터배치의 제조에 사용되는 조성물을 살펴보면, 천연고무 또는 합성고무와 같은 일정량의 원료고무에 파우더 상태의 불용성 황과 가공조제 등이 혼합되어 제조된다. 또한 이러한 마스터배치의 제조시 고무간에 점착하는 것을 방지하기 위하여 이형제를 사용하는데, 이러한 이형제는 투입시 액상과 고상의 다양한 형태의 일정농도로 사용된다.
그러나 불용성 황 마스터배치의 경우 불용성 황의 잔존율이 저하되는 경우가 많다. 이에 대한 원인으로는 상기 각 조성물들이 일정온도에서 혼합되어 제조된 마스터배치가 타이어 고무조성물 제조에 사용되기 위해서는 일정장소에서 보관되어야 하는데, 보관시 다른 약품들과 함께 보관되어질 수 있기 때문이다. 예를 들어 N-사이클로헥실벤조티아졸-2-설펜아미드, N-t-부틸벤조티아졸-2-설펜아미드 및 N-옥시디에틸벤조티아졸-2-설펜아미드와 같은 설펜아미드계 촉진제 또는 헥사메틸렌테트라민과 같은 아민계 촉진제와 같은 장소에서 보관이 되면 촉진제의 확산에 의해 촉진제와 마스터배치가 반응하게 되어 블루밍 현상이 일어나기 때문에 불용성 황의 잔존율이 낮아지는 결과가 발생한다.
현재는 불용성 황과 촉진제가 같은 장소에서 보관되어서는 안 되는 것으로 알려져 있으나, 대부분의 마스터배치 제조업체나 타이어 고무조성물 제조업체에서는 불용성 황을 포함하는 마스터배치가 촉진제에 쉽게 노출되기 때문에 불용성 황의 잔존율이 저하될 수밖에 없다.
이러한 결과는 특히 벨트 컴파운드의 경우 압연과정 중에 스틸코드와 타이어 고무와의 토핑과정에서 발생하는 발열현상 때문에 고무 안에 함유되어 있는 불용성 황이 압연과정 후 고무표면으로 이동하여 블루밍이 발생하는 결과를 초래한다.
현재까지는 블루밍 현상을 방지하기 위하여 고무와 불용성 황 마스터배치를 혼합할 때 혼합온도를 조절하여 불용성 황의 잔존율이 저하되는 것을 방지하였으나, 이러한 혼합온도의 조절은 계절별이나 공정중의 대기 온도 및 기계 등의 오차에 의해 조절하기가 쉽지 않다.
또한 불용성 황 마스터배치 제조시 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제조공정상에서 압출의 속도 및 압출온도에 의한 저장안정성을 높이려는 노력이 시도되고 있으나, 뚜렷한 결과는 나와 있지 않은 상태이다.
이에 본 발명에서는 불용성 황 마스터배치의 저장시 촉진제에 의해 불용성황의 잔존율이 저하되는 것을 방지하기 위하여 일정량의 가류지연제를 첨가시켜 제조한 불용성 황 마스터배치용 고무조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 원료고무 및 불용성 황을 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물에 있어서, 가류지연제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고무조성물을 제공한다.
이러한 본 발명에 따른 불용성 황 마스터배치용 고무조성물의 바람직한 조성은 원료고무 20∼30중량부에 대하여 불용성 황 50∼80중량부, 가공조제 0∼5중량부 및 가류지연제 0.1∼5중량부가 혼합되어 이루어지는 것이다.
또한 상기 조성으로 배합된 조성물을 이용하여 마스터배치를 제조시 고무간의 접착을 방지하기 위하여 이형제를 사용한다.
상기 원료고무로는 천연고무 또는 합성고무가 사용되는데, 바람직하게는 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 황색의 리브드 스모크 시트 또는 테크니칼 스탠다드 고무가 사용된다.
상기 불용성 황은 파우더 상태의 것으로서 다른 재료와의 믹싱이 잘 이루어지도록 하기 위하여 20% N#2 오일로 코팅된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가공조제는 원료고무와 불용성 황의 가공성을 향상시키기는 역할을 하는 것으로서, 바람직하게는 지방산 에스테르, 알코올 등이 사용된다.
상기 이형제는 고무간의 접착을 방지하는 역할을 하는 것으로서, 바람직하게는 긴 사슬고리 지방산 카로닉염 및 알킬설포닉염 등이 사용되고, pH는 6.0∼8.0인것이 바람직하다.
상기 가류지연제는 마스터배치의 저장안정성을 향상시킴으로써 불용성 황의 잔존율이 낮아지는 것을 방지하는 역할을 하는 것으로서 바람직하게는 N-사이클로헥실티오프탈이미드(N-cyclohexylthiophthalimide, 이하 "PVI"라 약칭함) 또는 살리실산(salicylic acid)이 사용된다.
또한 그 사용량은 상기에서 언급한 바와 같이 원료고무 20∼30중량부에 대해 0.1∼5중량부인 것이 바람직한데, 만약 가류지연제의 사용량이 0.1중량부 보다 적게 되면 블루밍 현상을 막아주는데 효과가 거의 없고, 5중량부 보다 많게 되면 가류시 가류시간이 길어지는 문제점이 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 단, 본 발명이 하기의 실시예에 의해 국한되는 것은 아니다.
실시예 1 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(1)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 0.1중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음, pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
실시예 2 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(2)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 0.5중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
실시예 3 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(3)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 0.7중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
실시예 4 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(4)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 1중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
실시예 5 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(5)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 3중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
실시예 6 : 본 발명에 따른 마스터배치 제조(6)
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부, 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부 및 가류지연제인 PVI 5중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
비교예 : 가류지연제를 첨가시키지 않은 마스터배치 제조
하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 디엔계 천연고무인 국제표준 견본에 의한 암갈색 내지 황색 리브드 스모크 시트 25중량부, 20% N#2 오일로 코팅된 불용성 황 75중량부 및 가공조제인 지방산 에스테르 0.5중량부를 배합하여 압출기를 이용하여 압출시킨 다음 pH가 6.0-8.0인 이형제 알킬설포닉염이 담겨져 있는 탱크를 통과시켜 펠렛 형태의 마스터배치를 제조하였다.
[표 1]
(단위 : 중량부)
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6
원료고무 25 25 25 25 25 25 25
불용성 황 75 75 75 75 75 75 75
가공조제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
가류지연제 0.1 0.5 0.7 1 3 5 -
실험예 1 : 마스터배치와 설펜아미드계 촉진제를 함께 보관하였을 경우의 불용성 황 잔존율 측정
상기 실시예 1 내지 6으로부터 제조된 마스터배치 및 비교예로부터 제조된 마스터배치를 40℃에서 설펜아미드계 촉진제인 N-사이클로헥실벤조티아졸-2-설펜아미드와 같이 보관한 다음, 각각에 대해 시간의 변화에 따른 불용성 황의 잔존율을측정하였다.
그 결과는 하기의 표 2와 같다.
[표 2]
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6
불용성 황 잔존율 (%) 1일 경과후 85 86 92 93 96 97 76
3일 경과후 43 65 84 85 94 95 30
5일 경과후 31 43 71 79 88 94 12
7일 경과후 13 35 65 73 86 92 5
10일 경과후 7 27 59 69 85 91 2
실험예 2 : 마스터배치와 아민계 촉진제를 함께 보관하였을 경우의 불용성 황 잔존율 측정
상기 실시예 1 내지 6으로부터 제조된 마스터배치 및 비교예로부터 제조된 마스터배치를 40℃에서 아민계 촉진제인 헥사메틸렌테트라민과 같이 보관한 다음, 각각에 대해 시간의 변화에 따른 불용성 황의 잔존율을 측정하였다.
그 결과는 하기의 표 3과 같다.
[표 3]
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6
불용성 황 잔존율 (%) 1일 경과후 83 86 89 93 97 97 78
3일 경과후 54 73 86 89 95 96 32
5일 경과후 39 58 84 85 92 96 16
7일 경과후 22 38 78 82 91 93 9
10일 경과후 11 26 75 80 91 93 2
상기의 실험예 1 및 2의 결과로부터, 가류지연제를 첨가하지 않은 비교예의 마스터배치에 대해, 가류지연제인 PVI를 첨가하여 제조한 실시예 1 내지 6의 마스터배치에 대한 불용성 황의 잔존율의 감소율이 훨씬 적음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 타이어 고무조성물의 첨가물인 마스터배치를 제조 또는 보관시에 가류지연제를 포함시킴으로써, 촉진제에 의해 마스터배치에 함유된 불용성 황의 잔존율이 저하되는 것을 방지할 수 있어 블루밍 현상을 방지하고, 저장안정성을 향상시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 원료고무 20∼30중량부에 대하여 불용성 황 50∼80중량부를 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물에 있어서, N-사이클로헥실티오프탈이미드(N-cyclohexylthiophthal imide) 및 살리실산(salicylic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 가류지연제를 0.1∼5중량부의 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 지방산 에스테르 및 알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 가공조제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물.
KR10-2001-0073742A 2001-11-26 2001-11-26 가류지연제를 포함하는 불용성 황 마스터배치용 고무조성물 KR100450638B1 (ko)

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