CN104356520A - 一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用，该氧化钙预分散母胶粒包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉70-90份，乙丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份；所述的分散剂为多元醇酯或/和脂肪酸皂。本发明由于使用了独特的分散剂，能降低氧化钙粉末与橡胶表面张力，使氧化钙和乙丙橡胶组成均匀的结合物，在橡胶加工中，有良好的相容性和优异的分散性，在使用时能大大缩短混炼时间。

Description

一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种氧化钙预分散母胶粒及制备方法与应用，特别涉及一种以橡胶为载体的氧化钙预分散母胶粒替代传统氧化钙粉及其制备方法与应用，属于炼胶材料技术领域。
背景技术
氧化钙作为吸湿剂在橡胶制品中用于吸收胶料中的水汽，解决橡胶制品在成型过程中因水汽引起的鼓包问题。粉末状氧化钙作物无机物在橡胶中存在难以分散的情况，不分散的氧化钙粉末容易使制品因应力集中产生破坏，影响橡胶制品的质量。同时，普通粉末状氧化钙易吸收空气中的湿气，造成氧化钙吸潮能力下降，严重的，部分氧化钙因为吸潮转变成碳酸钙聚集，在胶料中难以分散，使得橡胶制品存在严重缺陷。
发明内容
针对现有技术中粉末氧化钙在橡胶中难分散和在空气中易吸潮变质的问题，本发明提供一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用，以氧化钙预分散母胶粒替代粉末氧化钙作为吸湿剂在橡胶中使用，既能提高分散性，又能提高储存稳定性，抑制粉尘污染，提高产品质量。
术语说明：
薄通：指橡胶厚度很薄地通过开炼机的二个辊筒，橡胶生产领域常规操作。
本发明的技术方案如下：
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉70-90份，乙丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份；
所述的分散剂为多元醇酯或/和脂肪酸皂。
根据本发明，优选的，所述的分散剂为多元醇酯和脂肪酸皂按1:(0.5-2)质量比的混合；
所述的多元醇酯为季戊四醇三硬脂酸酯、甘油三酯、季戊四醇四硬脂酸酯，所述的脂肪酸皂为脂肪酸钠皂、脂肪酸钾皂、脂肪酸锌皂或脂肪酸钙皂。
根据本发明，优选的，所述的氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉75-85份、乙丙橡胶5-20份，分散剂1-5份，加工油5-10份。
根据本发明，优选的，所述的乙丙橡胶为二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶按1：(0.5-2)质量比的混合，所述的乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-70，更优选的，乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-50，最优选的，乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-40。
根据本发明，优选的，所述的氧化钙粉的细度为550-650目。
根据本发明，优选的，所述的加工油为芳烃油、石蜡油或环烷油。
根据本发明，优选的，所述的氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉70-90份，二元乙丙橡胶3-10份，三元乙丙橡胶2-10份，多元醇酯和脂肪酸锌皂按3：5质量比例混合物1-10份，石蜡油1-15份。
根据本发明，优选的，所述的氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉75-85份，二元乙丙橡胶3-7份，三元乙丙橡胶5-10份，季戊四醇三硬脂酸酯和脂肪酸锌皂按3：5质量比例混合物1-5份，石蜡油5-10份。
发明人通过大量实验发现，氧化钙粉末含量超过90份，容易出现不分散的团聚，且氧化钙母胶粒门尼粘度过高，在使用中难分散；乙丙橡胶含量低于5份，氧化钙母胶粒容易发散，产品发粘不易存放；加工油含量高于15份，氧化钙母胶粒在停放中表面容易有油析出，产品发粘不易存放；分散剂能有效提高预分散氧化钙母胶粒的分散性和加工性。
根据本发明，上述氧化钙预分散母胶粒的制备方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶投入到密炼机中混炼20-40秒，然后投入氧化钙粉、分散剂、加工油进行混炼300-600秒，混炼完成后母炼胶投入到开炼机进行0.5-2mm辊距薄通；
(2)薄通后的母炼胶投入挤出机进行挤出造粒，颗粒经过涂覆隔离剂后，冷却至室温，即得氧化钙预分散母胶粒产品。
根据本发明，优选的，步骤(1)中在开炼机的薄通辊距为1mm。
根据本发明，优选的，步骤(1)中混炼总时间≥300秒，更优选450秒。
根据本发明，优选的，步骤(2)中挤出造粒的颗粒粒径为4-8mm。所得氧化钙预分散母胶粒颗粒可为圆柱形，长径比为(0.5-2)：1，或不规则球形。
根据本发明，上述氧化钙母胶粒的应用，步骤如下：
取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺：开炼机2mm辊距包辊15s，然后割2刀；加入3-8％母胶质量的氧化钙母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm辊距薄通，打4个卷，然后下片。在3mm辊距薄通后打卷的过程，目的是为了赶走气泡。
本发明的有益效果如下：
1、本发明由于使用了独特的分散剂，能降低氧化钙粉末与橡胶表面张力，使氧化钙和乙丙橡胶组成均匀的结合物，在橡胶加工中，有良好的相容性和优异的分散性，在使用时能大大缩短混炼时间。
2、本发明由于特殊的配方设计，在颗粒表面形成蜡质保护膜，能防止氧化钙和空气中潮气直接接触，有效延长氧化钙母胶粒的储存期。
3、本发明生产工艺简单、节能环保。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品，所用设备均为常规设备。其中：氧化钙粉，杭州稳健钙业有限公司有售，颗粒细度600目；二元乙丙橡胶，意大利埃尼化学品贸易有限公司有售，产品型号CO058，门尼粘度ML(1+4)100℃，44；三元乙丙橡胶，德国拜耳集团有售，产品型号6170，门尼粘度ML(1+4)125℃，59；分散剂HST(由季戊四醇三硬脂酸酯和脂肪酸锌皂按3：5质量比例的混合)，山东阳谷华泰化工股份有限公司有售；季戊四醇硬脂酸酯，聊城瑞捷化学有限公司有售；石蜡油，台州威尔特化工有限公司有售。
实施例中在开炼机的薄通辊距为1mm。
实施例1
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉82份，二元乙丙橡胶7份，三元乙丙橡胶7份，分散剂HST 1份、石蜡油3份。
制备方法如下：
(1)将二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶投入到密炼机中混炼30秒，然后投入氧化钙粉、分散剂、石蜡油混炼100秒后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压砣混炼，总时间到达300秒，温度升至80℃以上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化钙预分散母炼胶；
(2)将混炼好的氧化钙预分散母胶投入到加有120目不锈钢过滤网的挤出机进行挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化钙预分散母胶粒。
实施例2
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉82份，二元乙丙橡胶6份，三元乙丙橡胶6份，分散剂HST 2份、石蜡油4份。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉80份，二元乙丙橡胶3份，三元乙丙橡胶5份，分散剂HST 2份、石蜡油10份。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉82份，二元乙丙橡胶4份，三元乙丙橡胶4份，分散剂HST 4份、石蜡油6份。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉82份，二元乙丙橡胶3份，三元乙丙橡胶3份，分散剂HST 3份、芳烃油9份。
制备方法如下：
(1)将二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶投入到密炼机中混炼40秒，然后投入氧化钙粉、分散剂、芳烃油混炼120秒后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压砣混炼，总时间到达400秒，温度升至80℃以上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化钙预分散母炼胶；
(2)将混炼好的氧化钙预分散母胶投入到加有120目不锈钢过滤网的挤出机进行挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化钙预分散母胶粒。
实施例6
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉80份，二元乙丙橡胶6份，三元乙丙橡胶5份，季戊四醇硬脂酸酯4份、石蜡油5份。
制备方法如下：
(1)将二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶投入到密炼机中混炼20秒，然后投入氧化钙粉、季戊四醇硬脂酸酯、石蜡油混炼140秒后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压砣混炼，总时间到达350秒，温度升至80℃以上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化钙预分散母炼胶；
(2)将混炼好的氧化钙预分散母胶投入到加有120目不锈钢过滤网的挤出机进行挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化钙预分散母胶粒。
实施例7
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉80份，二元乙丙橡胶5份，三元乙丙橡胶3份，季戊四醇硬脂酸酯6份、石蜡油6份。
制备方法同实施例6。
实施例8
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉75份，二元乙丙橡胶7份，三元乙丙橡胶8份，季戊四醇硬脂酸酯3份、石蜡油7份。
制备方法同实施例6。
实施例9
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉85份，二元乙丙橡胶4份，三元乙丙橡胶3份，季戊四醇硬脂酸酯2份、石蜡油6份。
制备方法同实施例6。
实施例10
一种氧化钙预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：粉末氧化钙81份，二元乙丙橡胶4份，三元乙丙橡胶4份，分散剂HST 2份、石蜡油9份。
制备方法同实施例1。
实施例11
一种氧化钙预分散母胶粒的应用，原料组成为：一段母胶200g，实施例1-10制备的氧化钙预分散母胶粒10g；
取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺：开炼机2mm辊距包辊15s，然后割2刀；加入3-8％母胶质量的氧化钙母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm辊距薄通，打4个卷，然后下片。
对比例1
如实施例1所述，不同的是不加分散剂。
对比例2
如实施例1所述，不同的是原料重量份为：氧化钙粉60份、二元乙丙橡胶10份，三元乙丙橡胶10份，分散剂10份，加工油10份。
对比例3
如实施例1所述，不同的是原料重量份为：氧化钙粉95份、二元乙丙橡胶1份，三元乙丙橡胶1份，分散剂1份，加工油2份。
评价例1、在典型密封条实验，测试分散性能
(1)密封条一段胶料配方：
密炼至125±5℃排胶。
(2)二段加氧化钙油粉/母粒工艺：
取一段母胶200g，加入实施例1-7和对比例1-3制备的氧化钙预分散母胶粒10g。开炼机2mm辊距包辊15s，割2刀，加氧化钙-80/氧化钙90粉，吃粉15s，20s一刀割4刀，3mm辊距薄通，打4个卷，然后下片；
(3)胶片停放48小时，观察，未分散的氧化钙会形成白点，并吸潮后白点扩大，通过观察白点的个数及白点扩大情况对比分散性，白点越多，代表分散性越差；结果如下：
实施例1,出现3个扩大的白点
实施例2，出现2个扩大的白点
实施例3，出现1个扩大的白点
实施例4，出现1个扩大的白点
实施例5，出现1个扩大的白点
实施例6，出现1个扩大的白点
实施例7，没有白点扩大。
对比例1，出现13个扩大的白点
对比例2，出现7个扩大的白点
对比例3，出现10个扩大的白点。
评价例2、氧化钙预分散母胶粒加速吸潮实验，测试储存稳定性能。
该评价例中，以氧化钙净含量50g为标准，取等氧化钙含量的预分散氧化钙母胶粒置于以下环境：湿度100％RH，温度23℃，通过提高湿度加速氧化钙吸潮。每隔一段时间称量增重量，然后以氧化钙的重量为基础换算成增重率，实验数据如表1所示：
表1
氧化钙预分散母胶粒在32小时之内增重越缓慢，说明储存稳定性能越好，32小时之后增重趋于平缓最终达到稳定。
由表1可知，在5h、23h和32h的吸潮实验过程中，实施例1-7制得的氧化钙预分散母胶粒整体上要比对比例1-3吸潮慢，说明本发明的氧化钙预分散母胶粒的存储稳定性更优越。

Claims (10)

1.一种氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉70-90份，乙丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份；
所述的分散剂为多元醇酯或/和脂肪酸皂。
2.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的分散剂为多元醇酯和脂肪酸皂按1:(0.5-2)质量比的混合。
3.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的多元醇酯为季戊四醇三硬脂酸酯、甘油三酯、季戊四醇四硬脂酸酯，所述的脂肪酸皂为脂肪酸钠皂、脂肪酸钾皂、脂肪酸锌皂或脂肪酸钙皂。
4.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉75-85份、乙丙橡胶5-20份，分散剂1-5份，加工油5-10份。
5.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的乙丙橡胶为二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶按1：(0.5-2)质量比的混合，所述的乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-70，更优选的，乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-50，最优选的，乙丙橡胶的门尼粘度(ML125℃1+4)为20-40。
6.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的加工油为芳烃油、石蜡油或环烷油。
7.根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料组成：
氧化钙粉70-90份，二元乙丙橡胶3-10份，三元乙丙橡胶2-10份，多元醇酯和脂肪酸锌皂按3：5质量比例混合物1-10份，石蜡油1-15份。
8.一种权利要求1-7任一项所述的氧化钙预分散母胶粒的制备方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶投入到密炼机中混炼20-40秒，然后投入氧化钙粉、分散剂、加工油进行混炼300-600秒，混炼完成后母炼胶投入到开炼机进行0.5-2mm辊距薄通；
(2)薄通后的母炼胶投入挤出机进行挤出造粒，颗粒经过涂覆隔离剂后，冷却至室温，即得氧化钙预分散母胶粒产品。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中挤出造粒的颗粒粒径为4-8mm。
10.权利要求1-7任一项所述的氧化钙预分散母胶粒的应用，步骤如下：
取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺：开炼机2mm辊距包辊15s，然后割2刀；加入3-8％母胶质量的氧化钙母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm辊距薄通，打4个卷，然后下片。
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