CN114395260B - 一种甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，以质量分数计，所述甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒包含甲基丙烯酸金属盐60‑80份，液体橡胶4‑12份，乙丙橡胶6‑14份，石蜡基橡胶油8‑16份，硬酯酸1‑3份。本发明制备的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒作为橡胶硫化组分，通过甲基丙烯酸金属盐与橡胶以及低分子液体橡胶复合，将粉末状的固体包覆，使得失去了粉末之间团聚的可能性，在加入橡胶中使用时，很容易就均匀的分散到橡胶胶料中，可以有效提高橡胶的性能。

Description

一种甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒及其制备方法
【技术领域】
本发明属于橡胶掺和物技术领域，具体涉及一种甲基丙烯酸盐(ZDMA和MgDMA)预分散母胶粒及其制备方法和应用。
【背景技术】
甲基丙烯酸金属盐一般指甲基丙烯酸锌(ZDMA)与甲基丙烯酸镁(MgDMA),这两种物质在橡胶硫化或交联化领域可作为橡胶助硫化剂或助交联化剂，橡胶和金属的粘合剂，鞋材、人造大理石、高尔夫球交联剂和耐热填加剂，用于橡胶粘合增加剂，强度增强剂，过氧化物助交联剂等。在橡胶胶料中，可与橡胶本体结合成金属盐交联键，提高硫化橡胶的强度，改善高低温性能。此外，还能提高弹性，增加抗撕拉性能，降低白碳黑，补强胶料的压缩永变性。
中国发明专利CN201210335449.4公开了一种耐高温输送带的橡胶材料，其在组分中含有少量的增粘剂反应型甲基丙烯酸盐，制备得到的橡胶可用于高温传送带。中国发明专利申CN201310258520.8公开了一种环保型(甲基)丙烯酸盐改性橡胶型黏合剂及制备工艺，组分中含有丙烯酸或者甲基丙烯酸，使之与氧化镁、氧化锌等对天然橡胶进行原位反应改性，丙烯酸、甲基丙烯酸(或其它不饱和羧酸)与含有金属氧化物、过氧化物的橡胶混合后，在一定温度下会生成(甲基)丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸盐，并在橡胶硫化时与橡胶分子链发生反应。制备得到的是一种无异味、易存放、外观与普通混炼胶无区别的混炼胶型黏合剂，其进一步与苯系、酮系、石油系、酯系溶剂或混合溶剂混合，制备出胶浆型黏合剂。混炼胶型黏合剂，可用于直接硫化黏合工艺；胶浆型黏合剂，可用于间接法黏合工艺。本发明制备的丙烯酸盐改性橡胶型黏合剂具有黏合强度高、黏合范围广(可用于各种金属与各种橡胶的黏合)、黏合工艺简便(直接黏合无需对金属进行喷砂处理即可获得高黏合强度)、制备、使用无污染等优点。
然而，甲基丙烯酸锌(ZDMA)与甲基丙烯酸镁(MgDMA)为代表的甲基丙烯酸盐的化学和物理性质并不是很稳定，需要在30℃以下，远离热源、火源、防水、防潮，一年期内使用效果最佳。其原因在于甲基丙烯酸盐在储存时，粉末之间会产生团聚，部分团聚后的小颗粒坚硬，这使得他们加入橡胶后，不容易分散开，在橡胶硫化交联网络中，形成应力集中点，破坏并降低橡胶的强度等物理性能，使得甲基丙烯酸锌(ZDMA)与甲基丙烯酸镁(MgDMA)在橡胶中的效果大打折扣。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：针对甲基丙烯酸锌(ZDMA)与甲基丙烯酸镁(MgDMA)在存储时易于团聚，而团聚后的小颗粒在普通条件下难以分散的技术问题，提供一种将甲基丙烯酸金属盐预先分散到橡胶中，制备出一定含量的预分散母胶粒，同时提供所述预分散母胶粒的制备方法及其应用。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，以质量分数计，含有甲基丙烯酸金属盐60-80份，液体橡胶4-12份，乙丙橡胶6-14份，石蜡基橡胶油8-16份，硬酯酸1-3份。
优选的以质量分数计，甲基丙烯酸金属盐70份，液体橡胶8份，乙丙橡胶10份，石蜡基橡胶油10份，硬酯酸2份。
优选的所述的甲基丙烯酸金属盐是甲基丙烯酸锌(ZDMA)、甲基丙烯酸镁(MgDMA)、或是甲基丙烯酸锌(ZDMA)和甲基丙烯酸镁(MgDMA)的混合物。
优选的所述的液体橡胶是液体丁二烯橡胶、液体二元乙丙橡胶或丁二烯橡胶和液体二元乙丙橡胶的混合物。
优选的所述的乙丙橡胶为二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶或二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶的混合物。
优选的所述石蜡基橡胶油的粘度(40摄氏度)为10-300cp。
优选的按质量分数计，该预分散母胶粒的组成为：甲基丙烯酸金属盐70份，液体丁二烯橡胶8份，三元乙丙橡胶10份，石蜡基橡胶油10份，硬酯酸2份。
本发明进一步提供了一种预分散母胶粒的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料；
(2)将甲基丙烯酸金属盐先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒；
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料；
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度，第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒；
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，最后制得甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒。
本发明还提供一种依据上述方法制备得到的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，以及所述甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒作为橡胶硫化组分中的用途，优选的所述甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒与混炼胶母胶的质量比为1：30-50.
本发明制备得到的产品是具有60％-80％含量的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其具有以下有益效果：
(1)本发明的预分散母胶粒是一种无粉尘的颗粒状固体，比之前的甲基丙烯酸金属盐粉末干净、卫生、无粉尘。
(2)粉末很容易遭遇静电影响，称量不准确；本发明的预分散母胶粒，排除了静电影响，容易称量且能使用自动称量设备进行称量。
(3)通过甲基丙烯酸金属盐与橡胶以及低分子液体橡胶复合，将粉末状的固体包覆，使得失去了粉末之间团聚的可能性，在加入橡胶中使用时，很容易就均匀的分散到橡胶胶料中。
(4)粉末一般在橡胶中分散需要更多的时间，而橡胶预分散母粒达到相同的效果只需要不到一半的时间，提高在胶料中分散的速度和效率。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，准确称量甲基丙烯酸金属盐60-80份，液体橡胶4-12份，乙丙橡胶6-14份，石蜡基橡胶油8-16份，硬酯酸1-3份。
该预分散母胶料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料。
(2)将甲基丙烯酸金属盐先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，缓慢加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒。
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料。
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度。第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒。
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，组中制得甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
甲基丙烯酸锌70kg，液体丁二烯橡胶0kg，三元乙丙橡胶10kg，石蜡基橡胶油18kg，硬酯酸2kg。
该预分散母胶料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料。
(2)将甲基丙烯酸金属锌先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，缓慢加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒。
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料。
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度。第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒。
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，组中制得甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒。
实施例2
甲基丙烯酸锌70kg，液体丁二烯橡胶4kg，三元乙丙橡胶10kg，石蜡基橡胶油14kg，硬酯酸2kg。
该预分散母胶料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料。
(2)将甲基丙烯酸金属锌先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，缓慢加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒。
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料。
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度。第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒。
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，组中制得甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒。
实施例3
甲基丙烯酸锌70kg，液体丁二烯橡胶8kg，三元乙丙橡胶10kg，石蜡基橡胶油10kg，硬酯酸2kg。
该预分散母胶料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料。
(2)将甲基丙烯酸金属锌先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，缓慢加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒。
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料。
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度。第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒。
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，组中制得甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒。
实施例4
在实施例3的基础之上，放大规模，甲基丙烯酸锌1400kg，液体丁二烯橡胶160kg，三元乙丙橡胶200kg，石蜡基橡胶油200kg，硬酯酸40kg。
该预分散母胶料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准确称量配方所需的各种原料。
(2)将甲基丙烯酸金属锌先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，缓慢加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒。
(3)加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料。
(4)将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度。第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒。
(5)挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，组中制得甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒。
表1：实施例1-4具体总结如下(kg)：
Figure GDA0003546575950000081
实施例4与实施例3的组分比例相同，为放大反应规模的放大实验。
对比例0：
EPDM胶料配方：EPDM4057 100份；氧化锌5份；硬脂酸0.5份；炭黑N550 70份；石蜡油64份；防老剂RD 0.5份；硫化剂BIPB 1份，粉末ZDMA 1.75份。
按照上述比例准确称量所述组分，将三元乙丙橡胶(EPDM4057)和炭黑装入小型密闭式混合机混合压实，在大约90-100℃的温度下运转，转速为每分钟约70转。将所有其他组分加到混合机中混合5分钟，将该组合物倒出，冷却至室温，然后于175℃的温度下硫化10分钟。
测试例1：
EPDM胶料配方：EPDM4057 100份；氧化锌5份；硬脂酸0.5份；炭黑N550 70份；石蜡油64份；防老剂RD 0.5份；硫化剂BIPB 1份，实施例1制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份。
制备方法同对比例0，区别在于使用实施例1制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份替换对比例0中的粉末ZDMA 1.75份。
测试例2：
EPDM胶料配方：EPDM4057 100份；氧化锌5份；硬脂酸0.5份；炭黑N550 70份；石蜡油64份；防老剂RD 0.5份；硫化剂BIPB 1份，实施例2制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份
制备方法同对比例0，区别在于使用实施例2制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份替换对比例0中的粉末ZDMA 1.75份。
测试例3：
EPDM胶料配方：EPDM4057 100份；氧化锌5份；硬脂酸0.5份；炭黑N550 70份；石蜡油64份；防老剂RD 0.5份；硫化剂BIPB 1份，实施例3制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份
制备方法同对比例0，区别在于使用实施例3制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份替换对比例0中的粉末ZDMA 1.75份。
测试例4：
EPDM胶料配方：EPDM4057 100份；氧化锌5份；硬脂酸0.5份；炭黑N550 70份；石蜡油64份；防老剂RD 0.5份；硫化剂BIPB 1份，实施例4制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份。
制备方法同对比例0，区别在于使用实施例4制备得到的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒2.5份替换对比例0中的粉末ZDMA 1.75份。
表2：对比例0和测试例1-4的硫化胶物理性能
Figure GDA0003546575950000101
Figure GDA0003546575950000111
以上数据显示本申请的甲基丙烯酸金属锌预分散母胶粒相对于甲基丙烯酸金属锌粉末在提高橡胶性能方面取得了显著的进步。对比例0中，由于ZDMA粉末难以分散到胶料中，所以胶料的拉伸强度低，伸长率也比其他的短，其原因在于团聚的不分散物质使得胶料过早的发生断裂，没能发挥出配方的最优结果。测试例1-4的液体丁二烯橡胶的比例从0逐步增加，可见胶料的物理性能也是逐渐变好的，液体丁二烯橡胶加入，使得ZDMA在体系中不容易团聚，相应提高了使用效果。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其特征在于以质量分数计，包含甲基丙烯酸金属盐60-80份，液体橡胶4-12份，乙丙橡胶6-14份，石蜡基橡胶油8-16份，硬酯酸1-3份；
所述的甲基丙烯酸金属盐是甲基丙烯酸锌（ZDMA）；
所述的液体橡胶是液体丁二烯橡胶、液体二元乙丙橡胶或丁二烯橡胶和液体二元乙丙橡胶的混合物。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其特征在于以质量分数计，甲基丙烯酸金属盐70份，液体橡胶8份，乙丙橡胶10份，石蜡基橡胶油10份，硬酯酸2份。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其特征在于所述的乙丙橡胶为二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶或二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶的混合物。
4.根据权利要求1或2任一项所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡基橡胶油的在40摄氏度的粘度为10-300cp。
5.根据权利要求3任一项所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒，其特征在于按质量分数计，该预分散母胶粒的组成为：甲基丙烯酸金属盐70份，液体丁二烯橡胶8份，三元乙丙橡胶10份，石蜡基橡胶油10份，硬酯酸2份。
6.根据权利要求1或5任一项所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）按配比准确称量配方所需的各种原料；
（2） 将甲基丙烯酸金属盐先加入到密炼机中，开启密炼机的搅拌转子，加入液体橡胶，加入后搅拌80-120秒；
（3） 加入乙丙橡胶、石蜡基橡胶油及硬酯酸，在25-60摄氏度下进行混炼，在60摄氏度以内排出物料，得到胶料；
（4）将密炼机排出的胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为6段，其中一段温度设置为20-35摄氏度，二段到五段设置的温度为35-50摄氏度，第六段出料口设置为40-50摄氏度，挤出造粒；
（5）挤出过程使用80-120目的过滤网对胶料进行过滤，最后制得甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒。
7.根据权利要求6所述的方法制备得到的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒。
8.根据权利要求1-5或7任一项所述的甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒作为橡胶硫化组分的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于所述甲基丙烯酸金属盐预分散母胶粒与橡胶胶料的质量比为1：30-50。
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