CN104910457B - N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75～81份，橡胶基体9～15份，环烷油7～9份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份；橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。本发明制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间，制得的母胶粒无杂质、灰尘，可有效保留N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。

Description

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域，具体是一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（即TBBS）为白色或淡黄色粉末，是一种橡胶硫化促进剂，适用于天然橡胶和合成橡，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂，可以有效代替MBTS/DPG系统。N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺在橡胶中分散的均匀性直接影响橡胶制品的外观和性能的稳定性。但是N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺为粉末状，混炼时若直接添加，在橡胶混炼过程中存在分散不均匀和粉尘污染的问题。为解决N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺在橡胶中的分散性问题，提高其分散均匀性，通常的做法是提高橡胶混炼温度和延长混炼时间等，但这会造成交联过度，降低生产效率，增加生产成本，不利于节能降耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺粉末在橡胶混炼过程中存在的分散不均匀和粉末飞扬等不足，提供一种环境友好的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法，经本发明方法制得的母胶粒可有效保留N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的原有活性，配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75～81份，橡胶基体9～15份，环烷油7～9份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。
所述的主体橡胶为二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和硬脂酸锌，二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸锌的重量比为（6～8）：（2～4）：1：1。优选地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺80份，二元乙丙橡胶6份，三元乙丙橡胶2份，EVA树脂1份，硬脂酸锌1份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份。
所述的主体橡胶为丁苯橡胶或天然橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和橡胶油，丁苯橡胶或天然橡胶、EVA树脂和橡胶油的重量比为（7～10）：1：（2～3）。优选地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺76份，丁苯橡胶或天然橡胶10份，EVA树脂1份，橡胶油3份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份。
上述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体；
2）按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3）将步骤2）中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为75～85r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为28～33r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为28～32℃，第二段至第七段的温度为42～48℃，经70～90目的滤网过滤后挤出切粒，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒。
作为优选，步骤1）中制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以橡胶基体为载体，提供的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；该母胶粒造粒时同时过滤，确保最终制得的母胶粒无杂质、灰尘，用于制造挤出制品时不会产生滤网堵塞现象，尤其适用于对质量及精度要求较高的挤出制品，能降低挤出制品的废品率，提高生产效率；制备得到的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒可有效保留N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺80份，二元乙丙橡胶6份，三元乙丙橡胶2份，EVA树脂1份，硬脂酸锌1份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸锌，并将EVA树脂和硬脂酸锌均分为三份；之后将二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼2分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸锌，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和硬脂酸锌，混炼至密炼机内的温度升至80℃，加入余下的1/3的EVA树脂和硬脂酸锌，混炼至密炼机内的温度升至95℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯和三乙醇胺；
3）将N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯、三乙醇胺连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为80r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为30/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为30℃，第二段至第七段的温度为45℃，经80目的滤网过滤后挤出切粒，即得到实施例一的TBBS-80预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为20.6%，20℃的密度为1.08g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为53.5。
实施例二的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺76份，丁苯橡胶10份，EVA树脂1份，橡胶油3份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取丁苯橡胶、EVA树脂和橡胶油，并将EVA树脂和橡胶油均分为三份；之后将丁苯橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼3分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至82℃，加入余下的1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至96℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯和三乙醇胺；
3）将N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯、三乙醇胺连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为82r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为32r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为31℃，第二段至第七段的温度为46℃，经80目的滤网过滤后挤出切粒，即得到实施例二的TBBS-75/SBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为21.2%，20℃的密度为1.12g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为109.2。
实施例三的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75份，天然橡胶10份，EVA树脂1份，橡胶油3份，环烷油9份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取天然橡胶、EVA树脂和橡胶油，并将EVA树脂和橡胶油均分为三份；之后将天然橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼4分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼4分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至85℃，加入余下的1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯和三乙醇胺；
3）将N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、环烷油、脂肪酸醇酯、三乙醇胺连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为78r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为28r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为32℃，第二段至第七段的温度为48℃，最终挤制得到实施例三的TBBS-75/NBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为20.9%，20℃的密度为1.09g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为105.6。

Claims (5)

1.N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75～81份，橡胶基体9～15份，环烷油7～9份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成；所述的主体橡胶为二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和硬脂酸锌，二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、EVA树脂和硬脂酸锌的重量比为(6～8)：(2～4)：1：1，或者：所述的主体橡胶为丁苯橡胶或天然橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和橡胶油，丁苯橡胶或天然橡胶、EVA树脂和橡胶油的重量比为(7～10)：1：(2～3)。
2.根据权利要求1所述的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺80份，二元乙丙橡胶6份，三元乙丙橡胶2份，EVA树脂1份，硬脂酸锌1份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份。
3.根据权利要求1所述的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺76份，丁苯橡胶或天然橡胶10份，EVA树脂1份，橡胶油3份，环烷油8份，脂肪酸醇酯1份，三乙醇胺1份。
4.权利要求1～3中任一项所述的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备橡胶基体；
2)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3)将步骤2)中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4)控制主机给定转速为75～85r/min，将步骤3)中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为28～33r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为28～32℃，第二段至第七段的温度为42～48℃，经70～90目的滤网过滤后挤出切粒，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒。
5.根据权利要求4所述的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，步骤1)中制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用。
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