CN108794814A - 环保型醋酸纤维素化合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的醋酸纤维素化合物的制备方法，包括如下步骤：向醋酸纤维素投入增塑剂及添加剂，从而制备醋酸纤维素组合物；以及将所述的醋酸纤维素组合物制成小球状。

Description

环保型醋酸纤维素化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及醋酸纤维素化合物的制备方法，更具体地，涉及未添加邻苯二甲酸酯增塑剂的环保型醋酸纤维素化合物的制备方法。
背景技术
醋酸纤维素(Cellulose acetate，CA)是利用从纸浆或棉花中提取的作为天然材料的纤维素来制成，其再生性和生物降解性优异，对人体无害，可以实现各种纹路，使用时间越长越呈现古色古香，柔软且不易折断，正所谓高级天然材料，因此不仅应用于眼镜框、饰品等时尚产品，而且进一步还应用于各种其他产品。
对于醋酸纤维素而言，相比纤维素，虽然因羟基封端而表现出某种程度的热成型性，但是由于作为主链之固有特性的刚性分子链与残留羟基所致之分子链之间的强氢键，为了熔融挤压，实际上不可避免地要使用增塑剂。通常使用的醋酸纤维素的成型方法是使用了溶剂的溶液提取法，但其存在溶剂难以再回收而环境负荷大且生产性低下的缺陷。
为了克服该种缺陷，美国密西根州立大学的Drzal小组曾经将邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、癸二酸二丁酯(DBS)等使用为增塑剂而获得过降低了醋酸纤维素的玻璃化转变温度(glass transition temperature，Tg)的结果。
由于具有该种特性，醋酸纤维素产品以如下方法进行加工，即，通常使用增塑剂而进行软化并制备出添加了各种添加剂和颜料的掺合物之后，以各种片状一次成型，进而加工出所希望的产品。在此，使用增塑剂的目的是为了提高CA的柔韧性、作业性及膨胀性，增塑剂具有很多种，但80％以上的产品使用邻苯二甲酸酯增塑剂。用在CA的邻苯二甲酸酯增塑剂是对人体和环境有害的环境激素的一种，当前在世界各国都趋于限制使用。因此，为了缓和该种限制，而且通过减轻CA分子间的引力而赋予柔韧性，有必要对环保型CA组合物及加工/成型技术进行研究。
对于使用压力机来制造CA片的工艺而言，其混合增塑剂的过程复杂，大部分工艺需要进行手工操作，因此效率低，并且难以制造出相同形状的产品。用挤压法制造的CA片，虽然多少改善了些工艺，但是由于作业过程中产生的有毒气体等原因，不仅作业环境脆弱，而且只能制造出一种颜色或构成多色层的CA片。并且，上述两种工艺，由于邻苯二甲酸酯增塑剂气化时产生的气体而作业环境变得有害，因此具有妨碍作业者安全的因素。
以上在背景技术中说明的事项，只是为了增进对本发明背景的理解，不应解释为已公开于本领域的普通技术人员的现有技术。
发明内容
要解决的技术课题
本发明是为了解决这些问题而提出的，其目的在于提供一种代替以往具有毒性的邻苯二甲酸酯增塑剂而不产生有毒气体等，并能制造出适于注塑工艺之板材的醋酸纤维素化合物的制备方法。
技术方案
为了达到上述目的，本发明的一实施例所提供的醋酸纤维素化合物的制备方法，包括如下步骤：向醋酸纤维素投入增塑剂及添加剂，从而制备醋酸纤维素组合物；以及将所述的醋酸纤维素组合物制成小球状。
所述增塑剂可以包括从乙二醇、己二酸、磷酸盐、聚酯以及己二酸聚酯中选择的一种以上。
所述增塑剂的含量可以是对于所述醋酸纤维素100重量份，为10～40重量份。
所述增塑剂的黏度可以是16～300cps。
所述添加剂可以包括从热稳定剂、加工助剂、润滑剂、填充剂、颜料及黏度调节剂中选择的一种以上。
所述添加剂的含量可以是对于所述醋酸纤维素100重量份，热稳定剂为0.5～1.5重量份、加工助剂为1～3重量份、润滑剂为0.5～3重量份、填充剂为5～10重量份、颜料为0.01～0.5重量份、黏度调节剂为5～10重量份。
所述制成小球状的步骤，可以通过挤压机来熔融混合及挤出后进行切割而实现。
有益效果
根据本发明的醋酸纤维素化合物的制备方法，具有如下的效果。
第一、在降低产生环境激素的邻苯二甲酸酯增塑剂的含量的同时，可以确保一定的加工性，因此可以制造出用于制造人体用眼镜框等的注塑用板材。
第二、对在制造工艺中产生的增塑剂的气化进行了最小化，并且相比熔点提高了热化温度，从而可以降低过热所致的不良因素。
第三、并非单纯地只添加增塑剂，而是利用热稳定剂、加工助剂、润滑剂、填充剂、颜料及黏度调节剂等添加剂来可以提高稳定性、加工性、生产性等。
第四、通过实施注塑成型，无需进行板材的后续加工，可以降低材料浪费，因此能够提高生产性。
附图说明
图1是根据本发明一实施例的醋酸纤维素化合物之制备方法的工艺图。
具体实施方式
在此，使用的专业术语仅仅是用于提及特定实施例，而非用于限定本发明。在此使用的单数形态，除非文中明确表示与此相反的含义，其还可以包含复数形态。说明书中使用的“包含”的含义是对特定特性、领域、正数、阶段、动作、要素及/或成分进行具体化，而非对其他特定特性、领域、正数、阶段、动作、要素、成分及/或群的存在或追加进行排除。
虽然未做其他定义，但是在此使用的包含技术用语及科学术语的所有用语与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义具有相同的意思。一般使用的词典里所定义的术语可以追加解释为具有与相关技术文献和当前揭示的内容相符合的含义，除非对其进行特别定义，不应解释为理想的或非常正式的含义。
以下，参照附图说明本发明优选实施例之醋酸纤维素化合物的制备方法。
图1是根据本发明一实施例的醋酸纤维素化合物之制备方法的工艺图。参照图1，根据本发明一实施例的醋酸纤维素化合物的制备方法包括：步骤S10，制备醋酸纤维素组合物；以及步骤S20，加工为小球(Pellet)。
在步骤S10，向醋酸纤维素混合增塑剂及添加剂来制备醋酸纤维素组合物。
首先，准备醋酸纤维素。醋酸纤维素为粉末状，因此应当去除水分。对于水分去除而言，通常可以在干燥箱内相比于加工温度低的温度下进行。在以后的挤压作业中，若干燥不充分，那么会产生水蒸气，由此发生发泡现象，且粉末粘贴在料斗内部，从而可能会导致原料供给不理想。据此，优选地，在80℃下烘干醋酸纤维素约1小时。
所准备的醋酸纤维素，由于分子间的强氢键，其熔化温度高。为了防止在熔融过程中CA被热分解，使用如CS2或H2SO4等溶剂来进行溶解。当控制未被置换的-OH时，可以确保加工性。
本发明中使用的醋酸纤维素，其置换基的含量为约39～50重量％，置换基可以使用acetyl、butyrl、propionyl等，置换基的含量越高越软质且弹性好。为了用作注塑用材料，置换度应当为约1.8以上，分子量为约50,000～70,000范围的产品较适合。
在常温下，约24小时混合所需要的增塑剂和添加剂来制备组合物。
在本发明中，醋酸纤维素组合物是指向醋酸纤维素混合了增塑剂和添加剂的状态。
增塑剂是在改善橡胶或塑料的加工性的同时，为了赋予产品的柔韧性而添加的物质。在高分子的分子之间作用有范德华力，根据该力的大小，分子布朗运动的范围得以确定，且决定弹性变形的范围。因此，对增塑剂的要求是与橡胶或塑料的混合性良好，且具有低挥发性、热稳定性、低温柔韧性、耐流出性等。塑化效率，在一定负荷下表示出一定比的伸长率(100％)，其根据增塑剂的质量％来得以呈现。
增塑剂的结构与特性之间的关系如下：1)分子量越高，移行性下降，挥发性问题降低，但是2)塑化效率及柔韧性随之下降。3)如醚基(ether group)或邻苯二甲酸酯结构内的卤素等大极性结构的增塑剂，可降低柔韧化性质，耐寒性较差，但是4)可以改善溶解度，脂肪族溶剂的耐溶剂提取性优良。5)烷基链(Alkyl Chain)的直链性越高，低温柔韧性和可塑性越好，但是6)电阻特性会变差。7)酯基(Ester Group)间的距离(Ap/Po常数)越大，溶解度、塑化效率越好。8)与相同chain长度的Dihydric alcohol的Ester相比，Dibasic acidester的溶解性、相容性(compatibility)、塑化效率更高。
在本发明中，排除了引发环境激素的邻苯二甲酸酯增塑剂的使用，而是可以包含从乙二醇、己二酸、磷酸盐、聚酯及己二酸聚酯增塑剂中选择的一种以上。
更优选地，可以包含聚乙二醇(Poly ethylene glycol，PEG300)、二异壬酯(Diisononyl adipate，DINA)、己二酸聚酯(Adipic acid polyester，OLI-20N)中选择的一种以上。
上述增塑剂优选使用燃点为230℃以上、黏度为16cps以上、比重为0.9～1.2范围的增塑剂。对于醋酸纤维素100重量份，增塑剂的含量优选为10～40重量份。若增塑剂的含量不足10重量份，则塑化效率下降，产品缺乏柔韧性而变得僵硬，不存在加工性及下降熔化温度的效果。若增塑剂的含量超过40重量份，则会出现迁移(Migration)，且因黏度下降而无法满足所需的强度。并且，在挤压和注塑加工时，通过增塑剂的表面迁移在螺杆(screw)上涂覆液态增塑剂，由此妨碍树脂的移动，从而无法制造出所希望的组合物。增塑剂的黏度优先为16～300cps。在该范围内，可在常温下与醋酸纤维素得以混合，但是若黏度高，则需要将增塑剂的温度提升至约50℃，才可以不凝团而实现均匀的混合。
在上述醋酸纤维素组合物中，还可以追加投放各种添加剂。此时，所添加的添加剂，可以根据各种用途进行多样选择。例如，可以使用热稳定剂、加工助剂、润滑剂、填充剂、颜料及黏度调节剂等。
热稳定剂是为了抑制连锁分解反应而添加，其优选地添加0.5～1.5重量份。
加工助剂是为了完善基于用途的冲击强度，或者为了改善作业性而降低加工温度的目的进行添加，其优选地添加1～3重量份。
润滑剂是为了使成型时的流动性良好，或者为了防止粘贴到加工机械的表面而添加，其优选地添加0.5～3重量份。
填充剂是为了降低成本以及提高触摸感等而添加，其优选地添加5～10重量份。
颜料是为了赋予注塑产品的颜色而添加，其优选地添加0.01～0.5重量份。若添加量较多，则会导致组合物的黏度变化，从而可能使最终产品的物性发生变化，因此更优选地采用不足0.1重量份的使用量。
黏度调节剂是为了除增塑剂以外追加地控制黏度而添加，其可以使用乳酸(lactic acid)或酸低聚物。黏度调节剂优选地添加5～10重量份。若添加黏度调节剂，则可以缩短加工时间，且可以增大塑化效果。若黏度调节剂的添加量不足5重量份，则其效果甚微，若超过10重量份，则瞬间的黏度变化幅度增大，从而在加工过程中可能会发生温度上升引起的劣化。
上述添加剂能够以一种或者混合一种以上来使用，可以在醋酸纤维素组合物的制备过程中添加。所使用的添加剂能够以改善加工性、完善物性或抑制分解的用途来使用。并且，还能为了改善增塑剂被树脂吸收的吸收速度以及熔融简易性而使用。
在步骤S30，对所制备的醋酸纤维素组合物进行熔融及混合而加工成小球形状。此时，通过使用双螺杆挤出机来进行熔融及混合，从而可以制造出小球形状。双螺杆挤出机的模具(die)温度优选为210～220℃。模具温度为高温时，通过了挤出模具之后，醋酸纤维素组合物可能会因热分解而发生变色。螺杆(screw)的旋转速度优选为250～300RPM。
醋酸纤维素为粉末状，对于一般的料斗而言，可能滞留于其内部，从而可能无法实现一定的供给。因此，在使用侧进料器时，可以稳定地向挤出机的螺杆供给原料。
当使用挤出机而得以熔融时，在螺杆的滞留时间越长，温度偏差越不均匀，从而所制造的小球的透明度下降，变为褐色。因此，需要通过调整滞留时间和L/D值来防止发生变色，其中L为挤出机螺旋杆的长度，D为挤出机的直径。L/D值优选为20以下。
通过挤出机的螺杆所制备的醋酸纤维素化合物，利用模具头上的剪切机来制成为小球形状。
制成为小球形状的醋酸纤维素化合物，通过各种加工机械可以成型为产品。也可以通过注塑机来形成为板材。所制造的醋酸纤维素化合物小球的内部水分含量为约0.7～1.47％左右。需要对随干燥减少的水分含量与实际注塑物的外观进行比较，从而确定最大水分含量，为了确保注塑成型性，醋酸纤维素化合物内部的水分含量需要控制在0.5％以下。
以下，通过实施例来更加详细说明本发明。为了评价醋酸纤维素组合物的加工特性，通过挤出机将CA化合物制成了小球形状。
[实施例1]
在实施例1中，混合了100g的CA398-30和10g的CDP，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为215-210-210-210℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为283、21、8rpm。通过实施例1制造的结果是在初期各螺杆的速度难以控制，在螺杆上滞留的时间变长时，随时间发生了变色。在未发生变色时，保持了较为透明的光泽。
[实施例2]
在实施例2中，混合了100g的CA398-30、10g的CDP、色素、热稳定剂(BZ-170T 2g)，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为215-210-210-210℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feederscrew)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为290、20、8rpm。通过实施例2确认了基于热稳定剂投入的热分解抑制效果。挤压特性良好，可拉伸且保持了整体均匀的形态。
[实施例3]
在实施例3中，混合了100g的CA398-30、10g的CDP、色素、黏度调节剂(Lactic acid5g)，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为215-210-210-210℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feederscrew)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为290、20、10rpm。通过实施例3确认了当作为黏度调节剂添加了Lactic acid时的黏度调节效果。根据Lactic acid的添加，黏度发生变化，且发生了剪切不均匀、模具膨胀(die swelling)等现象。
[实施例4]
在实施例4中，混合了100g的CA398-30和10g的PEG 300，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为215-210-210-210℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为290、19、11rpm。通过实施例4确认了PEG的塑化效果。挤压特性优良，配合中的透明性最为优秀，且保持了光泽。
[实施例5]
在实施例5中，混合了100g的CA398-30、7g的PEG 300、7g的CDP以及2g的热稳定剂(BP-50NE)，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为210-205-205-205℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为300、19、12rpm。通过实施例5评价了基于复合增塑剂的使用的特性。虽然发生了变色，但加工性良好，对于产品而言，未发生折断而发生了弯曲。
[实施例6]
在实施例6中，混合了100g的CA398-30、7g的PEG 300、1g的热稳定剂(BZ-170T)以及3g的黏度调节剂(Lactic acid)，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为210-205-205-205℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(mainscrew)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为300、19、10rpm。通过实施例6，确认了作为黏度调节剂添加Lactic acid时的黏度调节效果。根据Lactic acid的添加，发生了黏度差异，由于增塑剂和添加剂的混合多少不均匀，从而发生了部分的颜色差异。
[实施例7]
在实施例7中，混合了100g的CA398-30、5g的PEG 300以及5g的黏度调节剂(丙烯酸酯低聚物)，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为210-205-205-205℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为300、19、8rpm。通过实施例7，确认了丙烯酸酯低聚物的塑化效果及加工性改善效果。在使用丙烯酸单体时，虽然塑化效果优异，但发生挥发，对比与此，使用了丙烯酸酯低聚物，根据黏度差异，在一次混合时，发生部分的浓度差异，从而发生了小球的颜色差异。
[实施例8]
在实施例8中，混合了100g的CAP482-20和100g的DINA，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为200-200-190-180℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为235～240、19、15rpm。通过实施例8，确认了基于醋酸纤维素变更的加工性的提升与否。与CA相比，由于熔融作业温度低，从而稳定地制造出了小球，透明性优异，而且光泽优秀。虽然挤出特性优良，但可以预想到直至稳定为止的初期挤出物的组成比差异。
[实施例9]
在实施例9中，混合了100g的CAP482-20和10g的OLI-20N，接着将挤出机的温度(适配器-模具-汽缸-螺杆)分别设定为200-200-190-180℃，并挤出成型后，利用剪切机制造了小球。此时，主螺杆(main screw)的速度、送料器螺杆(Feeder screw)的速度及剪切螺杆(cutting screw)的速度分别为235～240、19、15rpm。通过实施例9，为了最大化塑化效果，通过变更增塑剂来确认了加工性的提升与否。挤出特性优良，透明性和光泽优异。由于增塑剂的黏度，一次混合多少有些困难，可以判断出通过加热增塑剂来调节黏度后一次混合时，能够增大分散性。
如此，本发明可以制备通过采用增塑剂和添加剂来降低了熔点，通过控制滞留时间和熔融温度来确保了注塑成型性的醋酸纤维素化合物。据此，可以使用于注塑片及眼镜产品的制造。
以上，参照附图说明了本发明的实施例，但是本发明所属技术领域的普通技术人员应当可以理解：本发明在不变更其技术思想或必要特征的情况下，能够实施为其他的具体形态。
因此，以上所描述的实施例在所有情况下均为示例性的，而非限定性的。本发明的保护范围并非由上述的详细说明来限定，而是根据权利要求的范围来限定，基于权利要求范围的含义、范围及其等同概念所推导出的所有变更或变更的形态均包含在本发明的范围内。

Claims (11)

1.一种醋酸纤维素化合物的制备方法，包括如下步骤：
向醋酸纤维素投入增塑剂及添加剂，从而制备醋酸纤维素组合物；以及
将所述醋酸纤维素组合物制成小球状。
2.如权利要求1所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
在投入所述增塑剂及添加剂之前，为了降低醋酸纤维素的水分含量，进行干燥。
3.如权利要求1所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述增塑剂包括从乙二醇、己二酸、磷酸盐、聚酯以及己二酸聚酯中选择的一种以上。
4.如权利要求3所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述增塑剂的含量是对于所述醋酸纤维素100重量份，为10～40重量份。
5.如权利要求3所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，所述增塑剂的黏度是16～300cps。
6.如权利要求3所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述添加剂包括从热稳定剂、加工助剂、润滑剂、填充剂、颜料及黏度调节剂中选择的一种以上。
7.如权利要求6所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述添加剂的含量是对于所述醋酸纤维素100重量份，热稳定剂为0.5～1.5重量份、加工助剂为1～3重量份、润滑剂为0.5～3重量份、填充剂为5～10重量份、颜料为0.01～0.5重量份、黏度调节剂为5～10重量份。
8.如权利要求6所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述黏度调节剂为乳酸或丙烯酸酯低聚物。
9.如权利要求1所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述制成小球状的步骤是通过挤出机进行熔融混合及挤出后进行切割的方式来实现。
10.如权利要求1所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述挤出机的模具温度为210～220℃，所述挤出机的螺杆的旋转速度为250～300RPM。
11.如权利要求9所述的醋酸纤维素化合物的制备方法，其特征在于，
所述挤出机的L/D值为20以下，其中L为挤出机螺旋杆的长度，D为挤出机的直径。
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