CN105408949A - 用于有机电子器件的基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及基板的制造方法、有机电子器件的制造方法、基板、有机电子器件及其用途。本申请可提供基板的制造方法,所述基板可提供具有效率得到提高的元件的有机电子器件。此外,本申请可提供基板和有机电子器件的制造方法,该方法能够制造具有优异的表面粗糙度等以及根据所需效果适当控制的折射率、光散射特性等的基板,并且因此能够形成具有优异可靠性及效率的有机电子器件。此外,本申请可提供通过以上方法制造的基板、有机电子器件及其用途。本申请的所述制造方法可有效地应用于制造例如柔性元件。
Description
技术领域
本申请涉及用于有机电子器件(OED)的基板的制造方法,用于OED的基板、OED及其用途。
背景技术
OED包括有机发光器件(OLED)、有机光伏电池、有机光电导体(OPC)或有机晶体管。例如,通常,具有代表性的OLED依次包含玻璃基板、透明电极层、包含发光单元的有机层以及反射电极层。
在称为底部发光器件的结构中,透明电极层可形成为透明电极层,且反射电极层可形成为反射电极层。此外,在称为顶部发光器件的结构中,透明电极层可形成为反射电极层,且反射电极层可形成为透明电极层。将电子和空穴注入到电极层中,并在发光单元中重新结合,从而产生光。该光可被发射至所述底部发光器件中的基板,或可被发射至所述顶部发光器件中的反射电极层。
在从有机层入射的光中,以临界角或大于临界角发射至每层的界面的光由于全内反射而被捕获,且仅仅非常少量的光被发射出。因此,例如,如专利文献1中所公开,正尝试着提高光提取效率。然而,到目前为止已知的提取光的技术通常前提条件是使用诸如玻璃基板的刚性基板,并且其并未有效地应用于使用具有与玻璃基板不同的特性的柔性基板的器件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第3861758号
发明内容
技术目的
本申请旨在提供一种制造基板的方法,所述基板可提供具有效率得到提高的元件的OED。根据本申请,可制造具有优异表面光滑度以及根据所需的效果适当控制的折射率或光散射特性的基板,并且因此可提供具有优异的可靠性及效率的OED。本申请还旨在提供通过上述方法制造的基板、OED以及其用途。本申请的制造方法可有效地应用于制造,例如柔性元件。
技术方案
在一个方面,用于OED的基板的制造方法可包括在柔性基层(例如,聚合物基层或基层的前体层)的至少一个表面上形成凹凸图案。此处,基层的前体可(例如)被制备以形成聚合物基层,且可为可形成该聚合物的单体的混合物,或其部分聚合物。此外,OED的制造方法可包括在基层(例如,柔性基层)的至少一个表面上形成凹凸图案,以及使用具有该凹凸图案的基层作为基板在该基层上形成有机电子元件。
例如,当OED为用于发光的器件(例如,OLED)时,在所述基层上形成的凹凸图案可提高该器件的光提取效率。
例如,通过上述方法制造的OED可具有如图1中所示的结构。在图1的结构中,由于与外部环境(例如,空气)的相互作用,在基板10下方形成的凹凸图案可具有使从有机电子元件20发射的光散射的功能。该功能可通过控制基板10(例如,基层)的折射率来呈现。也就是说,当将基板10的折射率调节为不同于外部环境(例如,空气)时,可呈现出由于该凹凸结构而引起的光散射的效果。作为另一种方法,如下文将描述,可应用使基层呈现合适的雾度的方法。此外,如下文将描述,当在所形成的凹凸图案中形成额外的元件(其与基层相同或不同)时,可获得上述的效果。
图2为示出了通过本申请的方法制造的OED的另一个实例的图示。在图2中,在基层10内形成空洞(space),且其可通过在至少一个表面或其前体层上具有凹凸图案的基层的表面上形成另一个基层的方法来制造。在形成有凹凸图案的基层的表面上形成的基层可为具有或不具有凹凸图案的基层。如上文所述额外形成的基层可使用与具有凹凸图案的基层的材料相同或不同的材料来形成。在此结构中,由于在基层内所形成的空洞,因此可呈现出散射效果。
在此制造方法中,在基层的一个表面上形成凹凸图案的方法没有特别的限制。例如,可应用在合适的塑料基层上按压模具的模制方法。在另一方法中,可通过在具有凹凸表面的模具上形成基层或其前体层以对应于该模具的凹凸表面来形成凹凸图案。当基层或其前体为溶液类型时,可通过涂布方法来形成层,或当基层或其前体为膜类型时,可通过以向下方向按压置于模具上的膜来形成层。图3为示出了上述方法的图示,其中在具有凹凸图案的模具30上形成基层10或其前体10。在此,应用了模制方法或在模具上涂布的基层为用作基板的塑料基层或可形成基层的前体。例如,将可形成聚合物的涂布溶液涂布在模具上并在此状态固化,由此形成聚合物,并且因此可形成在一个表面上具有凹凸图案的基层。此外,在形成可形成聚合物的前体层时,可在其表面上按压模具,并且可使该前体聚合,由此形成凹凸图案。
如上所述而形成的凹凸图案的类型没有特别的限制,并且考虑到所需的雾度可进行适当地选择。
例如,所述凹凸图案的类型可为球形、半球形、椭圆形或无定形形状,并且平均尺寸可为1nm至100μm。例如,当从上方观察该凹凸图案时,平均尺寸可为凹痕或凹槽的长度或直径,或者高度或深度。
此外,例如,当形成具有与图2中所示类型相同的基板10时,通过凹凸图案形成的基板10内的空洞的体积可为30%至91%(基于该基板的总体积计),但本申请并不限于此。
在此,作为适用聚合物的前体,可使用聚酰胺酸。所述聚酰胺酸可通过亚胺化而形成聚酰亚胺,并且当在可形成凹凸图案的模具与处于聚酰胺酸状态的层接触时进行亚酰胺化时,可形成在一个表面具有凹凸图案的基层。然而,能够应用于本申请的基层或其前体的类型并不限于此。
作为可应用于该制造方法的基层或其前体,可使用已知的常规用于在本领域中实现柔性元件的材料,例如,聚醚醚酮(PEEK)、环烯烃聚合物(COP)、聚酰亚胺(PI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、丙烯酸树脂、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(硫醚化物)(PES)或聚砜(PS),或能后形成树脂的前体,而没有特别的限制。此处,作为前体,可使用能够形成聚合物的单体的混合物或单体的部分聚合物。
在一个实例中,当应用于OED的基层为聚酰亚胺或聚酰胺酸时,该基层或其前体可包含四羧酸二酐和二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元。聚酰亚胺通常可通过制备聚酰胺酸并使该酰胺酸亚胺化来制备,所述聚酰胺酸通过四羧酸二酐和二胺化合物的缩合而制得。因此,当聚酰亚胺或聚酰胺酸用作基层时,形成凹凸图案的基层可包含二酐和二胺化合物的缩合单元(即,聚酰胺酸单元)或其亚胺化单元(即,聚酰亚胺单元)。
可应用于本文中的二酐或二胺化合物的类型和比例没有特别的限制。例如,作为二酐或二胺化合物,考虑到所需的折射率或雾度,合适的类型可选自各种类型。此外,还可在能够形成聚酰亚胺的范围内选择两者之间的比例。
使用所述材料并将该材料应用于该方法具有许多优点,且例如,当应用该材料时,通过将最小量的光散射颗粒应用至基板中或者甚至没有应用该光散射颗粒,均可产生所需的雾度。因此,由于所述材料的使用及所述方法的应用,其上形成了有机电子元件的表面可保持优异的表面光滑度,且因此其上所形成有机电子元件可呈现优异的性能。此外,上述的材料可自由地调节折射率,当需要时,呈现出雾度,且因此可有效地应用于各种应用。
例如,当至少两种类型的形成聚酰亚胺或聚酰胺酸基层的缩合单元或其亚胺化单元包含在基层中时,可调节上述雾度和折射率中的至少一者。在此情况下,基层可包括作为第一单元的第一四羧酸二酐及第一二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元,以及作为第二单元的第二四羧酸二酐及第二二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元。
当然,第一单元及第二单元不必包含在所述基层中,且当需要时,具有合适物理特性的一个单元可包含在该基层中。例如,当需要表现高折射率时,仅有的具有高折射率的一个单元可选自以下将描述的单元,由此形成基层。
第一单元及第二单元可包含在一种聚合物中或单独的聚合物中,且因此可存在于基层中。即,该基层可包含一种包含第一单元和第二单元的聚合物,或包含第一单元的聚合物以及包含第二单元的聚合物。此外,该第一单元和第二单元可分别为包含在各个聚合物中的链或聚合物。
为了调节雾度和折射率中的至少一者,第一单元及第二单元可具有不同的物理特性。例如,第一单元及第二单元可具有不同的折射率。除非另有特别限定,本文中所用的术语“折射率”为相对于波长为550nm的光所测量的折射率。例如,第一单元与第二单元之间的折射率的差的绝对值可为0.01以上。在另一个实例中,折射率的差的绝对值可为大约0.02以上、0.03以上、0.04以上、0.05以上或0.06以上。折射率的差的绝对值可为大约0.02以下、0.15以下、0.1以下或0.08以下。调节如上所述的第一单元与第二单元的折射率的方法没有特别的限制,且例如,折射率可通过选择构成各个单元的组分来进行调节。例如,如下文将描述,形成单元的二酐及二胺化合物可分别选自芳族、脂族及脂环族二酐及二胺化合物。其中,当选择了已知的通常提供高折射率的芳族化合物时,则可形成相对较高折射率单元。
在另一个实例中,第一单元和第二单元可具有不同的极性。例如,第一单元和第二单元中的任一者或两者均可包含至少一种极性官能团。在此情况下,第一单元中所包含的极性官能团的摩尔数与第二单元中所包含的极性官能团的摩尔数之间的差的绝对值可为2以上。在另一个实例中,摩尔数的差的绝对值可为10以下、8以下、6以下或4以下。可将极性官能团取代到上述的二酐或二胺化合物上。极性官能团的可适用的类型可为(但并不特别限于)卤素原子(例如氟或氯)、被卤素(例如氟或氯)取代的卤代烷基、氰基、硝基、羟基、烷氧基、氰酸酯基或硫氰酸酯基,且为了应用方便,可使用卤素原子或卤代烷基。在此,卤代烷基或烷氧基可为具有1至20个、1至16个、1至12个、1至8个或1至4个碳原子的卤代烷基或烷氧基。被上述的极性官能团取代的二酐或二胺化合物可以各种类型已知或通过常规方法合成。
如上所述,聚酰亚胺基层的雾度可使用第一单元与第二单元之间的折射率或极性的差值来均匀地调节。具有如上所述的折射率或极性的差值的不同类型的聚酰亚胺混合物可形成不透明乳液,且认为将乳液的不透明度转移给了膜。因此,可通过调节用于形成乳液的组分的折射率或极性的差值来调节聚酰亚胺膜的雾度。此外,在此过程中可通过调节具有高折射率的单元的比例而容易地调节膜的总折射率。当使用聚合物的单元,而不通过使用散射颗粒提供雾度的常规方法来提供雾度时,可维持该聚合物的优异表面光滑度以及均匀的雾度。
基层中的第一单元与第二单元的比例没有特别的限制,且可在考虑所需折射率和雾度的情况下进行调节。例如,基层可包含大约3至100、3至80、3至60、3至40、3至20或3至15重量份的第一单元,相对于100重量份的第二单元计,但本申请不限于此。
形成包含第一单元及第二单元的聚酰亚胺的二酐或二胺化合物的类型以及使用其形成单元的方法没有特别的限制。在聚酰亚胺相关领域中,能够合成聚酰亚胺的各种二酐或二胺化合物是已知的,且考虑到所需折射率或极性,可从此类已知的组分选择并使用合适的类型。
例如,作为可用作二酐的脂族、脂环族或芳族四羧酸二酐,可使用丁烷四羧酸二酐、戊烷四羧酸二酐、己烷四羧酸二酐、环戊烷四羧酸二酐、二环戊烷四羧酸二酐、环丙烷四羧酸二酐、甲基环己烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、4,4’-磺酰基二邻苯二甲二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、2,3,5,6,-吡啶四羧酸二酐、间三联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐、对三联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐、4,4’-氧二邻苯二甲二酐、1,1,1,3,3,3-六氟-2,2-双[(2,3或3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(2,3-或3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐或1,1,1,3,3,3-六氟-2,2-双[4-(2,3或4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐;作为芳族、脂族或脂环族二胺化合物,可使用芳族二胺,例如对苯二胺(PDA)、间苯二胺(m-PDA)、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基硫醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-亚甲基-双(2-甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二乙基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2-异丙基-6-甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二异丙基苯胺)、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、联苯胺、邻联甲苯胺、间联甲苯胺、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(6HMDA)、2,2’-双(三氟甲基)-联苯胺(2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)、3,3’-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(3,3’-TFDB)、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜(DBSDA)、双(3-氨基苯基)砜(3DDS)、双(4-氨基苯基)砜(4DDS)、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯(APB-133)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(APB-134)、2,2’-双[3(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(3-BDAF)、2,2’-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(4-BDAF)、2,2’-双(3-氨基苯基)六氟丙烷(3,3’-6F)、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(4,4’-6F)或4,4’-氧基二苯胺(ODA),或脂族二胺,例如1,6-己二胺、1,4-环己二胺、1,3-环己二胺、1,4-双(氨基甲基)环己烷、1,3-双(氨基甲基)环己烷、4,4’-二氨基二环己基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、1,2-双-(2-氨基乙氧基)乙烷、双(3-氨基丙基)醚、1,4-双(3-氨丙基)哌嗪、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四氧螺[5.5]-十一烷或1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷,但本申请并不限于此。
所述基层可为透明膜。本文中所使用的术语“透明膜”可为(例如)具有对可见区中的光中的任一者或整个可见区中的光的透过率为50%以上、60%以上、70%以上或80%以上的膜。
可按需要(例如)在大约3%至90%的范围内调节基层的雾度。本文中所用的术语“雾度”可在使用诸如HazeMeterHM-150的工具依据ASTMD1003所测得的范围内。此处,雾度的另一个下限可为大约(例如)5%或10%。此外,雾度的另一个上限可为大约(例如)85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%或30%。可在基层中形成凹凸图案时通过调节凹凸图案的形状或尺寸或其比例,或除此方法以外通过在上述方法中选择基层的聚合物单元以使该基层具有雾度而获得此雾度。当应用此方法时,基层可通过不包含散射颗粒或包含最小量的散射颗粒来呈现所需雾度。本文中所用的术语“散射颗粒”可为,具有与周边基质不同的折射率以及根据入射光的波长使入射光散射至一定程度的平均直径的颗粒。本申请的基层可基本上不包含散射颗粒,或包含相对于该基层的总重量的大约10重量%、8重量%、6重量%、4重量%、2重量%或1重量%以下的散射颗粒。
基层可具有大约5ppm/℃至70ppm/℃的热膨胀系数(CTE)。在此范围中,有利于防止诸如可在将有机层与无机层混合的结构中出现的层间剥离的缺陷。
基层可具有大约200℃以上的玻璃化转变温度。此玻璃化转变温度可为基层的玻璃化转变温度,或具有在其上形成的以下将描述的缓冲层的基层的玻璃化转变温度。此范围可适于用于在制造OED过程中的沉积或图案化的高温过程。在另一个实例中,所述玻璃化转变温度可为大约210℃、220℃、230℃、240℃或250℃以上。该玻璃化转变温度的上限可为大约,例如,400℃、350℃或300℃,但并不限于此。
基层可具有在大约0.1nm至5nm范围内调节的表面粗糙度(均方根;RMS)。此处,表面粗糙度为不具有凹凸图案的表面的表面粗糙度。此表面粗糙度可为用于基层的表面,或在其上形成有以下将描述的缓冲层的基层的缓冲层的表面。此表面粗糙度范围有利于改进在其上所形成的层的性能。例如,当在基层上形成具有阻挡性的无机层时,若该无机层形成于具有上述范围的表面粗糙度的表面上,则可形成具有更优异水分阻隔特性的层。在另一个实例中,所述表面粗糙度可为大约4nm、3nm、2.5nm或2nm以下。
基层可具有为大约1.4、1.5、1.6、1.7、1.75或1.8以上的折射率。在OED中,所述基层的折射率范围可有利于提高光效率。基层的折射率的上限可为,但并不限于此,例如,大约2.0。为获得此基层的高折射率,可通过选择组成如上所述的膜的单元,或通过掺混预定量具有高折射率的组分来调节折射率。
基层的厚度没有特别的限制,且考虑到所需性能(例如,柔性、光提取效率或阻挡性),可在适当的范围中进行选择。例如,基层的厚度可为大约10μm至50μm或20μm至30μm。
在本申请的基底的制造方法中,在如上所述的基层的一个表面上形成凹凸图案,且该基层可在没有额外处理的情况下应用于制造OED的方法,并且当需要时,可在额外处理后作为基板应用于OED。
此处,作为额外处理,可使用用于在一个表面上具有凹凸图案的基层的一个表面上形成另一个基层(在下文中称为,第二基层)的处理。第二基层可由与具有凹凸图案的基层的材料相同或不同的材料形成。
图4为示出在具有如上所述的凹凸图案的基层41上形成第二基层42的过程的示意图。在图4中,在第二基层42上没有形成凹凸图案,但必要时,在第二基层中也可形成凹凸图案。此凹凸图案可形成于,例如,与具有凹凸图案的基层41接触的基层42的表面上。
额外操作可为将另一材料填充至在凹凸图案中所形成的凹痕的操作。在本申请中,可能要求基层的折射率不同于图1中所示的凹痕或图2中所示的基层10内的空洞的折射率,因此可进行将单独的材料填充至该凹痕的操作。然而,当该凹痕中存在空气时,或在不填充另一材料的情况下呈现所需雾度时,由于凹痕存在于真空中,因此可省去填充操作。
作为可填充至凹痕材料,可使用具有高折射率的高折射材料或具有低折射率的低折射材料。
此处,作为高折射材料,可使用SiON、TiO2,、SiO2、Al2O3、Ta2O3、Ti3O3、TiO2、TiO、ZrO2、Nb2O3、CeO2或ZnS,以及作为低折射材料,可使用聚合物材料(例如,环氧树脂),但本申请并不限于此。除上述材料以外,在该过程中可使用通过呈现高折射率或低折射率而具有与基层不同的折射率的材料中的任一种。
填充材料的方法没有特别的限制,且可为例如,湿式涂布、化学气相沉积、溅射或原子层沉积(ALD)。
作为额外操作,可使用在基层上形成高折射层的操作。该高折射层可形成于具有凹凸图案的基层的凹凸图案上,或形成于不具有凹凸图案的表面上。在本文中术语“高折射层”可为相对于550nm的波长具有1.7、1.8、1.85或1.9以上的折射率的层。该高折射率层的折射率的上限可为(例如)大约2.0。当如上所述在基层上形成该高折射层时,可改进所需的性能(例如,光提取效率)。
高折射层可包含(例如)除粘合剂以外的高折射颗粒。例如,高折射层可使用通过将高折射颗粒与粘合剂混合而制得的组合物来形成。在此,作为粘合剂,可使用已知的材料而没有特别的限制。作为粘合剂,例如,可使用本领域中已知的各种有机粘合剂、无机粘合剂及有机/无机粘合剂。考虑到元件的寿命或对制造过程中进行的高温过程、光刻过程或蚀刻过程优异的耐受性,可选择具有优异耐热性和优异耐化学性的有机粘合剂、无机粘合剂或有机/无机粘合剂。粘合剂的折射率可为(例如)大约1.4、1.45、1.5、1.6、1.65或1.7以上。考虑到混合在一起的颗粒的折射率,粘合剂的折射率的上限可在满足高折射层的折射率的范围内进行选择。作为粘合剂,可使用:例如聚酰亚胺、聚酰胺酸、具有芴环的卡尔多树脂(caldoresin)、氨基甲酸酯、环氧化物、聚酯或丙烯酸酯基热或光可固化单体、低聚物或聚合有机材料;无机材料(例如,氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、环氧树脂或聚硅氧烷);或有机材料与无机材料的复合材料。
高折射层还可包含高折射颗粒。在此所使用的术语“高折射颗粒”可为(例如)具有1.8、2.0、2.2、2.5、2.6或2.7以上的折射率的颗粒。例如,考虑到混合在一起的粘合剂的折射率,高折射颗粒的折射率的上限可在满足高折射层的折射率的范围内进行选择。高折射颗粒可具有(例如)大约1nm至100nm、10nm至90nm、10nm至80nm、10nm至70nm、10nm至60nm、10nm至50nm或10nm至45nm的平均直径。作为高折射颗粒,可使用例如,氧化铝、铝硅酸盐、氧化钛或氧化锆。作为高折射颗粒,可使用例如,具有2.5以上的折射率的颗粒(例如金红石型氧化钛)。金红石型氧化钛可具有比其他颗粒更高的折射率,因此可通过相对较低的比例调节所需的折射率。高折射层中的高折射颗粒的比例没有特别限制,且可在确保上述高折射层的折射率的范围内进行调节。
在基层上可存在无机层,且在某些情况下,该无机层可用作上述的高折射层。本文中所用的术语“无机层”可为包含50%以上或60%的无机材料的层,基于重量计。无机层可仅包含无机材料,或者若包含以上范围内的无机材料,则还可包含其他组分如有机材料。
无机层可为,例如,阻挡层。本文中所用的术语“阻挡层”可为能够防止、抑制或降低可对元件(例如无机层)的性能有不利影响的外部因素(例如,水或蒸气)的渗透的层。例如,阻挡层可具有10-4g/m2/日以下的水蒸气透过速率(WVTR)。在本说明书中,WVTR可为使用测量仪(例如,PERMATRAN-W3/31,MOCON,Inc.)在40℃和90%的相对湿度下所测量的值。
阻挡层可由已知会降低、防止或抑制外部因素(例如,水和氧)的渗透的材料中的任一种来形成。所述材料可为以下的已知材料:金属,例如In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti或Ni;金属氧化物,例如TiO、TiO2、Ti3O3、Al2O3、MgO、SiO、SiO2、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、ZrO2、Nb2O3或CeO2;金属氮化物,例如SiN;金属氮氧化物,例如SiON;金属氟化物,例如,MgF2、LiF、AlF3或CaF2;具有1%以上的吸收率的吸收材料或具有0.1%以下的吸收系数的防水材料。
无机层可具有低结晶度,或可为基本上无定形的。当所述无机层通过一般沉积而形成时,由于材料的特性,其有高机率会结晶,因此其难以满足所述的结晶度。然而,满足上述结晶度的无机层可通过采用以下方法中的任何一种来形成:以氧化层(例如,金属氧化物)取代无机层的方法,重复地形成薄层的方法,在重复地形成薄层期间控制相邻子层具有不同材料的方法,以及使用不同的材料来形成各个子层的方法,然而,所有子层均形成为氧化物层(例如,金属氧化物层)。
无机层与基层可具有小的折射率差值是合适的。在此情况下,特别地,其可有助于形成具有优异光提取效率的基板。例如,无机层与基层之间的折射率的差的绝对值可为大约1、0.7、0.5或0.3以下。因此,当基层具有以上所述的高折射率时,无机层应具有相同水平的折射率。例如,无机层的折射率可为大约1.5、1.6、1.7或1.75以上。当应用了本申请的基板的OED为OLED时,基层的折射率的范围有利于提高器件的光效率。无机层的折射率的上限可以为,例如,但不特别限于,大约2.0。
无机层的厚度可根据由所需用途产生的效果来确定,且在一个实例中,厚度的范围可以为,但并不特别限制于,大约10nm至100nm、10nm至90nm、10nm至80nm、10nm至70nm、10nm至60nm、10nm至50nm或20nm至50nm。
当无机层可具有单层或多层结构时,其可能需要具有多层结构以满足上述的结晶度。所述多层结构可包括其中将相同类型或不同类型的无机层堆叠的结构。以多层结构形成无机层可有助于形成具有上述界面结合特性及具有上述结晶度的无机层。此外,以多层结构形成无机层可有助于形成具有上述折射率的无机层。
所述具有多层结构的无机层可至少包含第一子层与第二子层的堆叠结构。考虑到无机层所需的界面结合特性、结晶度、阻挡性或折射率,可调节第一子层及第二子层的厚度。例如,第一子层及第二子层的厚度均可调节在7nm、6nm、5nm、4nm、3nm或2nm以下的范围内。子层厚度的下限没有特别的限制。当子层厚度较小时,可增大对界面结合特性、结晶度、阻挡性以及折射率的调节的贡献,但当子层厚度较小时,可增加所需过程的数目以达到所需的厚度。因此,子层的厚度的下限可根据所需的厚度等在合适的范围内确定,且可被调节至大约0.1nm以上。
考虑到界面结合特性、结晶度、阻挡性及折射率,包含于具有多层结构的无机层中的所有子层的厚度均可在以上范围内进行调节。在此情况下,该无机层可不包含厚度超过10nm、9nm、8nm、7nm、6nm或5nm的子层。
包含于无机层中的子层的数目没有特别的限制。其可根据子层的厚度及所需无机层的厚度来确定。在一个实例中,无机层可包含2至50个子层。在此范围中,可包含4、6、8或10个以上子层。此外,在此范围中,可包含45、40、35、30、25、20或15个以下子层。当无机层包含3个以上子层时,所有子层均可为第一或第二子层,且此外,可包含第三子层或更高序数子层。
所述子层可由各种材料中的一种形成,且可由各种金属或非金属的氧化物、氮化物或氮氧化物形成,以有助于界面结合特性、结晶度、阻挡性及折射率。因此,第一及第二子层可为氧化物层、氮化物层或氮氧化物层。但需要时,所有包含于无机层中的子层均可由氧化物形成。能够用于此情况的氧化物的类型可适当地选自能够形成上述阻挡层的氧化物,而没有特别的限制。在子层中,只要所述子层由不同的材料形成,彼此接触的子层就可有助于界面结合特性、结晶度、阻挡性或折射率。因此,当第一及第二子层彼此接触时,所述不同的材料可以为(例如)不同的氧化物、氮化物或氮氧化物。即使所述无机层包含如上所述的第三子层、第四子层或更高序数的子层,但有利的是彼此接触的子层可由不同的材料(例如,不同的氧化物)来形成。
第一子层可具有第一折射率,且第二子层可具有与第一折射率不同的第二折射率。当堆叠此层时,有利的是可确保上述效果且可在上述范围中调节无机层的折射率。第一折射率及第二折射率之间的差的绝对值可为(例如)0.1以上。在另一个实例中,该绝对值可为0.2、0.3、0.4、0.5或0.6以上。此外,在另一个实例中,该绝对值可为2、1.8、1.6、1.4或1.2以下。只要确保了折射率的范围,第一及第二折射率的范围就没有特别的限制,但例如,第一子层的折射率可在1.4至1.9的范围内,且第二子层的折射率可在2.0至2.6的范围内。第一及第二子层可为金属氧化物层。例如,第一子层的合适材料可为Al2O3,且第二子层的合适材料为TiO2。只要可获得以上范围的折射率且最终堆叠结构可具有阻挡性,就可应用除以上所述的那些材料之外的各种材料。
当无机层或各个子层可由已知的方法形成时,为了确保界面结合特性,有利的是通过原子层沉积(ALD)来形成。ALD可包括在粘附体表面上交替地沉积诸如有机金属的前体和诸如水的前体的过程,且在此过程中,前体的单层可交替地形成且彼此反应以形成无机层。当在基层中包含预定官能团(例如,上述的羟基)时,通过ALD形成的层可在形成期间与官能团反应,由此确保所需的界面结合特性。除非另有特别限定,本文中所用的术语“ALD层”可为通过ALD形成的无机层。
除ALD以外,可被应用形成无机层或子层的方法可包括物理气相沉积(PVD)(例如,溅射、脉冲激光沉积(PLD)、电子束蒸发、热蒸发或激光分子束外延(L-MBE))、或化学气相淀积(CVD)(例如金属有机化学气相淀积(MOCVD)、氢化物气相外延(HVPE)、引发性化学气相淀积(iCVD)或等离子增强化学气相淀积(PECVD)。当需要时,可根据待使用的材料来选自以上方法中合适的一种,由此使无机层的性能最大化。
本申请的基板可包含额外的层。例如,本申请的基板还可包含位于无机层与基层之间的缓冲层以获得无机层与基层之间的界面结合特性。因此,所述方法还可包括在基层上形成缓冲层的操作。例如,当在具有凹凸图案的基层上依次形成缓冲层及无机层时,可实现以上所述的结构。然而,缓冲层不是必须的组分,且例如,只要获得了界面结合特性,就可不需要缓冲层。
本申请的基板还可包含存在于无机层或基层上的电极层。因此,所述制造方法还包括在基层或无机层上形成电极层的操作。
作为电极层,可使用通常用于OED的空穴注入或电子注入电极层。电极层可为透明电极层或反射电极层。
例如,所述空穴注入电极层可由具有相对较高功函数的材料来形成,并且当需要时,可由透明或反射材料形成。例如,该空穴注入电极层可包含金属、合金、具有大约4.0eV以上的功函数的导电化合物或其至少两种的混合物。此材料可为金属(例如,金)、CuI、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化锌锡(ZTO)、掺杂铝或铟的氧化锌、氧化镁铟、氧化镍钨、氧化物(例如,ZnO、SnO2或In2O3)、金属氮化物(例如,氮化镓)、金属硒化物(例如,硒化锌)或金属硫化物(例如硫化锌)。透明空穴注入电极层也可由金属薄膜(例如,Au、Ag或Cu)和高折射透明材料(例如,ZnS、TiO2或ITO)的堆叠而形成。
所述空穴注入电极层可由任选方式(例如,沉积、溅射、化学沉积或电化学方式)形成。此外,根据其用途而形成的电极层可通过已知的光刻法或阴影掩膜的方法进行图案化。
所述电子注入电极层可(例如)由具有相对低功函数的材料形成,且可(例如)由在用于形成空穴注入电极层的材料中的合适的透明或反射材料来形成,但本申请并不限于此。该电子注入电极层还可通过例如沉积或溅射来形成,或当需要时可适当地进行图案化。
所述电极层可形成为具有(例如)大约90nm至200nm、90nm至180nm或90nm至150nm的厚度。
在另一个方面中,本申请提供用于有机电子元件的基板。用于制造该基板的方法的描述可以相同方式应用于该基板。
即,该基板可通过上述方法来制造,且可为在至少一个表面上具有凹凸图案的聚合物基层。此外,所述基板可包含在聚合物基层的具有凹凸图案的表面上形成的第二聚合物基层,且由于该凹凸图案而在其内部具有空洞。此结构可为(例如)图2中所示的结构。
以上描述可应用于用于聚合物基层的材料、凹凸图案的凹痕、可填充至内部空洞中的材料或另外在基层上形成的层。
在另一个方面中,本申请提供了制造OED的方法。所述制造OED的方法可包括使用该基层作为基板来制造OED的操作。在又一个方面中,本申请提供了通过上述方法制造的OED。使用上述基层制造OED的方法可为已知方法,而没有特别的限制。例如,所述OED可包含上述用于OED的基板的基层以及存在与该基板上的元件区域。该元件区域可包含第一电极层、有机层及第二电极层,且该OED可通过在如上所述的通过已知方法形成的基层上形成电极层或有机层而制造。此外,当在用于OED的基板上预先形成上述电极层时,该电极层可用作第一电极层。
示例性的OED可包含基层、第一电极层、有机层、第二电极层、第二无机层及覆盖膜,其在向上方向上依序存在。所述层可以其中相邻层之间不存在不同层的状态直接堆叠,或借助于另一层进行堆叠。
除非另有特别限定,本文中所用的术语“向上方向”意指从第一电极层至第二电极层的方向,且除非另有特别限定,本文中所用的术语“向下方向”意指从第二电极层至第一电极层的方向。
在本文中,为了便于本说明书的解释,包含存在于所述结构中的第一电极层的下方的所有组分(不包括第一电极层)的区域称为基板区域,包含第一电极层、第二电极层以及存在于其间的所有组分的区域称为元件区域,且包含存在于第二电极层上方的所有组分(不包括第二电极层)的区域称为上部区域。
所述基板区域除上述的基层以外还可包含其他层。作为额外存在于基板区域中的层,可使用载体基板、阻挡膜或粘合层。
作为可包含于基板区域中的其他层,可使用阻挡膜。就诸如玻璃基板的材料的特性而言,与使用具有优异阻挡性的基板的刚性结构相比,在柔性结构中,应用具有相对较低阻挡性的基层,且因此为了补偿阻挡性,额外的阻挡膜可存在于,例如,该基层下方。作为阻挡膜,当需要时,可使用具有合适阻隔性及透明性的膜,而没有特别的限制。
所述阻挡膜可例如通过粘合层粘附至所述基层。此处,该阻挡膜可粘附至其上形成有元件区域的基层表面的相反表面上。除常规称为粘合剂的材料以外,本文中所用的术语“粘合层”还包含使用称为压敏粘合剂的材料或称为压敏粘合剂/粘合剂的材料而形成的层。用于形成粘合层的材料可为已知的压敏粘合剂/粘合剂材料(例如,丙烯酸聚合物、硅聚合物、橡胶类聚合物、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)聚合物)或烯烃聚合物(例如,聚异丁烯(PIB))。
可将合适的防水材料混合在粘合层中。在下文中,本文中所用的术语“与防水材料混合的粘合层”可为具有阻挡性的粘合层。本文中所用的术语“防水材料”可用作可通过物理或化学反应吸附或去除从外部环境中引入的水或蒸气的组分。可与粘合层混合的特定类型的防水材料可为,但不特别限于,例如,金属氧化物、有机金属氧化物、金属盐以及五氧化二磷(P2O5)的一种或至少两种的混合物。此处,金属氧化物的具体实例可为,但并不限于,氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO),且金属盐可为,但并不限于,硫酸盐,例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4);金属卤化物,例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化锶(CsF)、氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2);或金属氯酸盐例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)。
可将合适的散射颗粒混合在所述粘合层中,且因此该粘合层可呈现出合适的雾度。当该粘合层呈现出雾度时,可提高光提取效率。可混合在粘合层中的光散射颗粒的类型没有特别的限制,并且考虑到用于形成该粘合层的树脂的折射率,可选择包括在该散射层中的散射颗粒的合适类型。
作为可存在于基板区域中的其他层,可使用可暂时地或永久地粘附在所述基层下方的载体基板。通常,作为载体基板,可应用刚性基板(例如,玻璃基板)。
所述基板区域可以各种结构形成。例如,该基板区域可具有如下结构:其中具有图1或图2中所示形状的基层10单独存在,或在向下方向上依序形成上述的高折射层或无机层以及具有图1或图2中所示形状的基层10;其中上述缓冲层在高折射层或无机层与基层之间形成;或其中载体膜或阻挡膜在需要时通过粘合层粘附在基层的下方。
有机层存在于第一电极层与第二电极层之间。该有机层可包含至少一个或两个发光单元。在此结构中,由发光单元产生的光可通过反射电极层的反射而发射至透明电极层。
当存在至少两个发射单元时,为了合适的发光,中间电极层或电荷产生层(CGL)可进一步存在于多个发光单元之间。因此,所述发射单元可被中间电极层或具有电荷产生特性的CGL分隔。
构成发光单元的材料没有特别的限制。具有各种发光中心波长的荧光或磷光有机材料是本领域中已知的,且可选择合适类型的已知材料以形成发光单元。用于发光单元的材料可为,但并不限于,Alq类材料,例如三(4-甲基-8-羟基喹啉)铝(III)(Alg3)、4-MAlq3或Gaq3;环戊二烯衍生物,例如C-545T(C26H26N2O2S)、DSA-胺、TBSA、BTP、PAP-NPA、螺-FPA、PhTDAOXD(Ph3Si)或1,2,3,4,5-五苯基-1,3-环戊二烯(PPCP);4,4’-双(2,2’-二苯基乙烯基)-1,1’-联苯(DPVBi)、二苯乙烯基苯或其衍生物;4-(二氰基亚甲基)-2-叔-丁基-6-(1,1,7,7,-四甲基久洛尼啶基-9-烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、DDP、AAAP或NPAMLI;或磷光材料,例如Firpic、m-Firpic、N-Firpic、bon2Ir(acac)、(C6)2Ir(acac)、bt2Ir(acac)、dp2Ir(acac)、bzq2Ir(acac)、bo2Ir(acac)、F2Ir(bpy)、F2Ir(acac)、op2Ir(acac)、ppy2Ir(acac)、tpy2Ir(acac)、面-三[2-(4,5’-二氟苯基)吡啶-C’2,N]铱(III)(FIrppy)或双(2-(2’-苯并[4,5-a]噻吩基)吡啶-N,C3’)(乙酰丙酮酸根)合铱(Btp2Ir(acac))。该发光单元可包括作为主体的上述材料,及包括作为掺杂剂的包含、二苯乙烯基联苯、DPT、喹吖啶酮、红荧烯、BTX、ABTX或DCJTB的主体-掺杂剂体系。
所述发光单元还可通过采用一种呈现发光特性的选自以下将描述的电子接受有机化合物或供电子有机化合物的合适物质来形成。
所述有机层可以以还包含本领域中已知的各种其他功能层的各种结构而形成,只要该有机层包含发光单元即可。作为能够被包含在该有机层中的层,可使用电子注入层、空穴阻挡层、电子传输层、空穴传输层或空穴注入层。
所述电子注入层或电子传输层可使用(例如)电子接受有机化合物来形成。此处,作为电子接受有机化合物,可使用已知的任选的化合物,而没有特别的限制。作为此类有机化合物,可使用:多环化合物,例如对三联苯或四联苯或其衍生物;多环烃化合物,例如萘、并四苯(tetracene)、、六苯并苯、屈、蒽、二苯基蒽、并四苯(naphthacene)或菲,或其衍生物;或杂环化合物,例如,菲咯啉、红菲绕啉、菲啶、吖啶、喹啉、喹喔啉或吩嗪,或其衍生物。此外,可用作包含在低折射层中的电子接收有机化合物为:荧光素、、酞、萘并、酮、酞酮、萘并酮、二苯基丁二烯、四苯基丁二烯、二唑、醛连氮、二苯并唑啉、联苯乙烯、吡嗪、环戊二烯、8-羟基喹啉、氨基喹啉、亚胺、二苯基乙烯、乙烯基蒽、二氨基咔唑、吡喃、噻喃、聚甲炔、部花青素、喹吖啶酮、红荧烯或其衍生物;在专利公报例如,日本专利特开平申请第1988-295695号、日本专利特开平申请第1996-22557号、日本专利特开平申请第1996-81472号、日本专利特开平申请第1993-009470号或日本专利特开平申请第1993-017764号中公开的金属螯合络合化合物,例如,具有至少一种金属螯合oxinoid化合物,例如包括三(8-羟基喹啉)铝、双(8-羟基喹啉)镁、双[苯并(f)-8-羟基喹啉]锌、双(2-甲基-8-羟基喹啉)铝、三(8-羟基喹啉)铟、三(5-甲基-8-羟基喹啉)铝、8-羟基喹啉锂、三(5-氯-8-羟基喹啉)镓、双(5-氯-8-羟基喹啉)钙的8-羟基喹啉及其衍射物作为配位体的金属络合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1993-202011号、日本专利特开平申请第1995-179394号、日本专利特开平申请第1995-278124号或日本专利特开平申请第1995-228579号中公开的噁二唑化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1995-157473号中公开的三嗪化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-203963号中公开的茋衍生物;二苯乙烯基亚芳基衍射物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-132080号或日本专利特开平申请第1994-88072号中公开的苯乙烯基衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-100857号或日本专利特开平申请第1994-207170号中公开的二烯烃衍生物;荧光增白剂,例如苯并噁唑化合物、苯并噻唑化合物或苯并咪唑化物;二苯乙烯基苯化合物,例如1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯、1,4-双(3-甲基苯乙烯基)苯、1,4-双(4-甲基苯乙烯基)苯、二苯乙烯基苯、1,4-双(2-乙基苯乙烯基)苄基、1,4-双(3-乙基苯乙烯基)苯、1,4-双(2-甲基苯乙烯基)-2-甲基苯或1,4-双(2-甲基苯乙烯基)-2-乙基苯;二苯乙烯基吡嗪化合物,例如2,5-双(4-甲基苯乙烯基)吡嗪、2,5-双(4-乙基苯乙烯基)吡嗪、2,5-双[2-(1-萘基)乙烯基]吡嗪、2,5-双(4-甲氧基苯乙烯基)吡嗪、2,5-双[2-(4-联苯基)乙烯基]吡嗪或2,5-双[2-(1-芘基)乙烯基]吡嗪;二甲川(dimethylidine)化合物,例如1,4-亚苯基二甲川、4,4’-亚苯基二甲川、2,5-二甲苯二甲川、2,6-亚萘基二甲川、1,4-亚联苯基二甲川、1,4-对亚苯基甲川、9,10-蒽二基二甲川或4,4’-(2,2-二-叔丁基苯基乙烯基)联苯或4,4’-(2,2-二苯基乙烯基)联苯或其衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-49079号或日本专利特开平申请第1994-293778号中公开的硅烷胺衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-279322号或日本专利特开平申请第1994-279323号中公开的多官能苯乙烯基化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-107648号或日本专利特开平申请第1994-092947号中公开的噁二唑衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-206865号中公开的蒽化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1994-145146号中公开的8-羟基喹啉盐衍射物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1992-96990号中公开的四苯基丁二烯化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1991-296595号中公开的有机三官能化合物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1990-191694号中公开的香豆素衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1990-196885号中公开的衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1990-255789号中公开的萘衍生物;在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1990-289676号或日本专利特开平申请第1990-88689号中公开的酞酮;或在专利公报,例如,日本专利特开平申请第1990-250292号中公开的苯乙烯基胺衍生物。此外,在此,所述电子注入层可(例如)使用诸如LiF或CsF的材料来形成。
所述空穴阻挡层可为能够通过防止所注入的空穴穿过发光单元进入电子注入电极层从而提高元件的寿命和效率的层,且当需要时,可使用已知材料在发光单元与电子注入电极层之间的合适部位来形成。
所述空穴注入层或空穴传输层可包含,例如供电子有机化合物。作为供电子有机化合物,可以使用:N,N’,N’-四苯基-4,4’-二氨基苯基、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-4,4’-二氨基联苯、2,2-双(4-二-对甲苯基氨基苯基)丙烷、N,N,N’,N’-四-对甲苯基-4,4’-二氨基联苯、双(4-二-对甲苯基氨基苯基)苯基甲烷、N,N’-二苯基-N,N’-二(4-甲氧基苯基)-4,4’-二氨基联苯、N,N,N’,N’-四苯基-4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-双(二苯基氨基)四联苯、4-N,N-二苯基氨基-(2-二苯基乙烯基)苯、3-甲氧基-4’-N,N-二苯基氨基苯乙烯基苯、N-苯基咔唑、1,1-双(4-二-对三氨基苯基)环己烷、1,1-双(4-二-对三氨基苯基)-4-苯基环己烷、双(4-二甲基氨基-2-甲基苯基)苯基甲烷、N,N,N-三(对甲苯基)胺、4-(二-对甲苯基氨基)-4’-[4-(二-对甲苯基氨基)苯乙烯基]茋、N,N,N’,N’-四苯基-4,4’-二氨基联苯基N-苯基咔唑、4,4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]对三联苯、4,4’-双[N-(2-萘基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(3-苊基)-N-苯基氨基]联苯、1,5-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]萘、4,4’-双[N-(9-蒽基)-N-苯基氨基]联苯苯基氨基]联苯、4,4”-双[N-(1-蒽基)-N-苯基氨基]-对三联苯、4,4’-双[N-(2-菲基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(8-荧蒽基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(2-芘基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(2-苝基)-N-苯基氨基]联苯、4,4’-双[N-(1-晕苯基)-N-苯基氨基]联苯、2,6-双(二-对甲苯基氨基)萘、2,6-双[二-(1-萘基)氨基]萘、2,6-双[N-(1-萘基)-N-(2-萘基)氨基]萘、4,4’-双[N,N-二(2-萘基)氨基]三联苯、4,4’-双{N-苯基-N-[4-(1-萘基)苯基]氨基}联苯、4,4’-双[N-苯基-N-(2-芘基)氨基]联苯、2,6-双[N,N-二-(2-萘基)氨基]芴或4,4’-双(N,N-二-对甲苯基氨基)三联苯,或芳胺类化合物(如双(N-1-萘基)(N-2-萘基)胺),但本申请并不限于此。
所述空穴注入层或空穴传输层可通过将有机化合物分散在聚合物中,或使用衍生自该有机化合物的聚合物来形成。此外,还可使用π-共轭聚合物(例如,聚对苯乙烯撑及其衍生物)、空穴传输非共轭聚合物(例如,聚(N-乙烯基咔唑))或σ-共轭聚合物(例如,聚硅烷)。
所述空穴注入层可使用导电聚合物,例如,金属酞菁如铜酞菁或非金属酞菁、碳膜及聚苯胺来形成,或可通过使用芳胺化合物作为氧化剂与路易斯酸(Lewisacid)反应来形成。
所述有机层的特定结构没有特别的限制。用于形成空穴或电子注入电极层及有机层,例如发光单元、电子注入或透明层或空穴注入或传输层的各种材料及方法是本领域中已知的,且所有方法均可用于制造所述OED。
所述OED的上部区域可包含在向上方向上依序形成的无机层及覆盖膜。为了将所述无机层与用于OED的基板区分开,上部区域中所包含的无机层可称为第二无机层,而该基板中所包含的无机层可称为第一无机层。
存在的所述第二无机层用以防止、抑制或降低外部材料的渗透,由此获得耐久性,且特定材料及形成方法可与在第一无机层的类别中所描述的材料及方法类似。然而,与该第一无机层不同的是,当将第二无机层设计为向所述基板区域发光时,则不必形成具有高折射率的第二无机层。
第二无机层上存在的覆盖膜可为用于保护OED的结构,其为,例如,已知的阻挡膜、金属片或导电膜,或其至少两种的堆叠结构。上部区域中的该覆盖膜可通过粘合层(例如,具有上述具有阻挡性的粘合层)而粘附至所述第二无机层的顶部表面上。
在另一个方面中,本申请提供了OED,例如,OLED的用途。该OLED可有效地应用于液晶显示装置(LCD)的背光源、照明装置、传感器、打印机或复印机的光源、车辆仪表板的光源、信号灯、领航灯、显示装置、平板发光装置的光源、显示器、装饰或其他种类的照明装置。在一个实例中,本申请涉及包含所述有机发光元件的照明装置。当将所述有机发光元件应用于发光装置或用于不同用途时,对构成所述装置的其他部件或构成所述装置的方法没有特别的限制,但可采用相应领域中已知的所有任选的材料和方法,只要使用了所述有机发光元件即可。
效果
根据本申请,可提供制造基板的方法,所述基板可提供具有效率提高的元件的OED。本申请还可提供制造具有优异的表面光滑度以及根据所需用途而适当控制的折射率和光散射特性的基板的方法,且因此可形成具有优异可靠性及效率的OED。本申请还可提供通过上述方法制造的基板、OED及其用途。本申请的制造方法可有效地应用于,例如制造柔性元件。
附图说明
图1及图2示出了示例性有机电子器件。
图3为显示方法的图,通过该方法在基层上形成凹凸图案。
图4为显示方法的图,通过该方法制备基层。
附图标记
10:基层,基板或该基层的前体
20:有机电极器件
30:模具
41、42:基层
具体实施方式
在下文中,将参照本申请的实施例对本申请的示例性实施方案进行详细地描述。然而,本申请的范围并不限于以下所公开的实施方案。
制备实施例1
聚酰亚胺基板(A)的制备
通过在反应器中的3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)与对亚苯基二胺的缩合反应来合成聚酰胺酸溶液(用于形成膜的组合物,折射率:大约1.625)。随后,将所合成的聚酰胺酸溶液在如图3中所示的表面上具有凹凸图案的模具30上进行亚胺化,并且进行涂布而形成具有大约10μm的厚度的层。然后,将涂布的层在烘箱中以大约2℃/min的速率加热并在80℃下保持15分钟、在150℃下保持30分钟、在220℃下保持30分钟且在350℃下保持1小时以进行亚胺化,由此形成第一聚酰亚胺层。随后,通过层压由与上述相同的方法形成的第二聚酰亚胺,以与凹凸图案彼此面对而制造基板(A)。根据ASTMD1003使用HazeMeterHM-150测得所述基板(A)的雾度为大约5%,且透光率为大约85%。
制备实施例2
聚酰亚胺基板(B)的制备
通过与制备实施例1中所描述的相同的方法来制造聚酰亚胺基板(B),不同之处在于所使用的用于形成膜的组合物是通过将第一聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.56)与第二聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.541)以5:95(第一聚酰胺酸:第二聚酰胺酸)的比例(基于固体含量的重量计)进行混合而制得,所述第一聚酰胺酸溶液是通过BPDA与2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)的缩合而制得,且所述第二聚酰胺酸溶液是通过2,2’-双-(3,4-二羧酸苯基)六氟丙烷二酐(FDA)与TFMB的缩合而制得。根据ASTMD1003使用HazeMeterHM-150测得所述基板(B)的雾度为大约5.12%,且透光率为大约86.4%。
制备实施例3
聚酰亚胺基板(C)的制备
通过与制备实施例1中所描述的相同的方法来制造聚酰亚胺基板(C),不同之处在于所使用的用于形成膜的组合物是通过将第一聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.56)与第二聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.541)以10:90(第一聚酰胺酸:第二聚酰胺酸)的比例(基于固体含量的重量计)进行混合而制得,所述第一聚酰胺酸溶液是通过BPDA与TFMB的缩合而制得,且所述第二聚酰胺酸溶液是通过FDA与TFMB的缩合而制得。根据ASTMD1003使用HazeMeterHM-150测得所述基板(C)的雾度为大约16.44%,且透光率为大约83.5%。
制备实施例4
聚酰亚胺基板(D)的制备
通过与制备实施例1中所描述的相同的方法来制造聚酰亚胺基板(D),不同之处在于所使用的用于形成膜的组合物是通过将第一聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.625)与第二聚酰胺酸溶液(折射率:大约1.56)以10:90(第一聚酰胺酸:第二聚酰胺酸)的比例(基于固体含量的重量计)进行混合,且进一步混入具有一个范围的直径而没有散射特性的高折射填料(金红石TiO2,折射率:大约2.8)而制得,所述第一聚酰胺酸溶液是通过BPDA与PDA的缩合而制得,且所述第二聚酰胺酸溶液是通过BPDA与TFMB的缩合而制得。根据ASTMD1003使用HazeMeterHM-150测得所述基板(D)的雾度为大约9%、透光率为大约81%,且折射率为大约1.8。
实施例1
通过在制备实施例1中所制造的聚酰亚胺基板(A)上形成有机电子元件来制备具有图2中所示形状的器件。通过形成元件区域来制造OED,所述元件区域通过使用已知材料在基板(A)上依序形成空穴注入透明电极层、空穴传输层、具有大约380nm至500nm的发射波长的第一发光单元、n型有机半导体层、p型有机半导体层、具有大约500nm至700nm的发射波长的第二发光单元、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层以及电子注入反射电极层而形成。通过已知方法测量所制造的OED的量子效率为大约35.4%。
实施例2
在制备实施例2中所制造的基板(B)上形成有机电子元件。首先,在聚酰亚胺基板(B)上形成阻挡层。根据原子层沉积(ALD)通过交替地沉积在单独沉积中具有大约1.6至1.8的折射率的Al2O3层与在单独沉积中具有大约2.0至2.4的折射率的TiO2层而形成该阻挡层以获得大约1.8的最终折射率。该Al2O3层根据已知的ALD通过在大约200℃下交替地吸附作为前体的三甲基铝层与水(H2O)层来形成,且该TiO2层也根据已知的ALD通过在大约200℃下交替地吸附作为前体的TiCl4层与水(H2O)层来形成。在此情况下,通过将Al2O3层与TiO2层的各层厚度调节至大约2至5nm而形成该阻挡层以使其具有大约40nm的最终厚度。随后,通过形成元件区域以及使用合适的封装材料来封装元件区域而制造OED,该元件区域通过使用已知材料在所述阻挡层上依序形成空穴注入透明电极层、空穴传输层、具有380nm至500nm的发射波长的第一发光单元、n型有机半导体层、p型有机半导体层、具有约500nm至700nm的发射波长的第二发光单元、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层以及电子注入反射电极层。通过已知方法测量所制造的OED的量子效率为大约41.6%。
实施例3
通过与实施例1中所描述的相同的方法来形成有机电子元件,不同之处在于使用在制备实施例3中制备的基板(C)。通过已知方法测量所制造的OED的量子效率为大约41.6%。
实施例4
通过与实施例1中所描述的相同的方法来形成有机电子元件,不同之处在于使用在制备实施例4中制备的基板(D)。通过已知方法测量所制造的OED的量子效率为大约42%。
对比实施例1
通过与实施例1中所描述的相同的方法来形成有机电子元件,不同之处在于聚酰亚胺基板不具有凹凸图案,其通过将用于形成膜的组合物(其与在制备实施例1中所使用的相同)涂布至厚度大约为20μm来制造。通过已知方法测量所制造的OED的量子效率为大约31.9%。
Claims (20)
1.一种用于有机电子器件的基板的制造方法,其包括:
在聚合物基层或所述基层的前体层的至少一个表面上形成凹凸图案。
2.权利要求1的方法,其中所述形成凹凸图案包括在其表面上具有凹凸图案的模具上形成所述聚合物基层或其前体层,以与所述模具的凹凸图案接触。
3.权利要求1的方法,其还包括:
在具有所述凹凸图案的所述基层或其前体层的表面上形成第二基层。
4.权利要求3的方法,其中在所述第二基层的面向具有凹凸图案的基层的凹凸图案的表面上形成凹凸图案。
5.权利要求1的方法,其中所述聚合物基层或其前体相对于550nm的波长的光的折射率为1.4以上。
6.权利要求1的方法,其中雾度为3%至90%。
7.权利要求1的方法,其还包括:
将具有不同于所述基层的折射率的材料填充至所述凹凸图案的凹痕中。
8.权利要求7的方法,其中具有不同于所述基层的折射率的材料为SiON、TiO2、SiO2、Al2O3、Ta2O3、Ti3O3、TiO2、TiO、ZrO2、Nb2O3、CeO2、ZnS或环氧树脂。
9.权利要求1的方法,其中所述聚合物基层或其前体层包含四羧酸二酐和二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元。
10.权利要求1的方法,其中所述聚合物基层或其前体层包含共聚物,该共聚物包含作为第一单元的第一四羧酸二酐与第一二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元,以及作为第二单元的第二四羧酸二酐与第二二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元。
11.权利要求1的方法,其中所述聚合物基层或其前体层包含第一聚合物和第二聚合物,所述第一聚合物包含作为第一单元的第一四羧酸二酐与第一二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元,所述第二聚合物包含作为第二单元的第二四羧酸二酐与第二二胺化合物的缩合单元或其亚胺化单元。
12.权利要求10和11中任一项的方法,其中所述第一单元与所述第二单元之间的折射率之差的绝对值为0.01以上。
13.权利要求10和11中任一项的方法,其中所述第一单元中包含的极性官能团的摩尔数与所述第二单元中包含的极性官能团的摩尔数之间的差的绝对值为2以上。
14.一种用于有机电子器件的基板,其包含:
在其至少一个表面上具有凹凸图案的聚合物基层。
15.权利要求14的基板,其中第二聚合物基层形成于聚合物基层的具有所述凹凸图案的表面上,且其由于所述凹凸图案而具有空洞。
16.一种有机电子器件的制造方法,其包括:
在聚合物基层的至少一个表面上形成凹凸图案,以及
在使用具有所述凹凸图案的基层作为基板的基层上形成有机电子元件。
17.一种有机电子器件,其包含:
用于有机电子器件的基板,其为在其一个表面上形成有凹凸图案的聚合物基层,以及
元件区域,其在不具有所述基层的凹凸图案的表面上形成。
18.权利要求17的器件,其中所述用于有机电子器件的基板还包含在聚合物基层的具有所述凹凸图案的表面上的第二聚合物基层,并由于所述凹凸图案而具有空洞。
19.一种用于显示器的光源,其包含:
权利要求17的有机电子器件。
20.一种照明装置,其包含:
权利要求17的有机电子器件。
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