CN105271867A - 一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了合成聚合硫酸铝的方法，并公开了基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法。所述的无碱速凝剂由氨水中和硫酸铝溶液制得活性氢氧化铝凝胶，将活性氢氧化铝过滤、烘干、磨细成粉后加入硫酸铝溶液中即制得聚合硫酸铝。本无碱速凝剂的配比为：聚合硫酸铝45％～55％，无机酸0～5％，稳定剂0～2％，有机早强剂0～2％，有机增粘剂0～2％，余量为水。该速凝剂在较低掺量情况下，水泥凝结时间和胶砂强度即可满足JC477-2005喷射混凝土用速凝剂一等品要求，同时该速凝剂为无碱液体速凝剂可以有效避免碱含量过高带来的不利影响。该速凝剂的水泥品种适应性良好。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域。涉及了一种用于喷射混凝土的一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法。
背景技术
速凝剂是喷射混凝土中必不可少的组分，混凝土速凝剂的研制始于二十世纪三十年代。速凝剂在发展初期主要是粉末状速凝剂，粉末速凝剂在干喷施工过程中容易造成粉尘污染，污染环境，混凝土分散不均匀，能耗大等缺点，同时在施工过程中对施工人员的身体有一定程度的伤害。上世纪七八十年代，随着喷射混凝土湿喷技术的发展国际上开始出现液体速凝剂，液体速凝剂可以有效避免粉体速凝剂造成的粉尘污染、混凝土分散不均等问题。
传统的速凝剂常见的化学主要组分有：1)以硅酸钠盐为基础成分，如水玻璃，改性硅酸钠；2)以铝酸盐为基础成分，如铝酸钠、铝酸钾和硫酸铝；3)碳酸盐或氢氧化物为基础成分，如碳酸钠、氢氧化钠。
在速凝剂研究早期，无论是粉末速凝剂还是液体速凝剂，存在的问题是速凝剂的碱含量普遍较高。速凝剂中碱含量较高易引起以下问题：1)增加碱—骨料发生的风险；2)pH过高腐蚀皮肤；3)喷射混凝土后期强度大幅度降低。据欧洲标准EN934-5中无碱速凝剂是指(Na2O+0.658K2O)含量占速凝剂总质量的1％以下。无碱液体速凝剂具有许多优势，因此研制低碱速凝剂已成为业界研究的方向和重点。
发明内容
本发明的目的是为了避免高碱液体速凝剂掺量较高、试件后期强度损失大、增加碱-骨料发生风险的等问题，提供了一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：其各组分配比如下(质量分数)：
聚合硫酸铝为35～45％，无机酸0～5％，稳定剂0～2％，有机早强剂0～2％，有机增粘剂0～2％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：各组分按质量分数配比优选如下：
聚合硫酸铝优选掺量为40～45％，无机酸3～5％，稳定剂0～1％，有机早强剂0～1％，有机增粘剂0～1％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
所述硫酸铝为市售工业级硫酸铝；所述活性氢氧化铝由氨水中和硫酸铝溶液制得；所述无机酸可为磷酸、氢氟酸、硫酸中的一种，优选磷酸；所述稳定剂可为EDTA、水杨酸、柠檬酸、EDTP，优选EDTA；有机早强剂可为三乙醇胺、二乙醇胺，优选三乙醇胺；有机增粘剂可为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺。
所述无碱液体速凝剂，呈淡黄色均一液体，其pH为3.0～4.0，密度1.40～1.50g/cm3，固含量45～50％
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法包括如下步骤：
A.将硫酸铝溶解在水中，加热至60～80℃，调整至Al2(SO4)3溶液浓度为140～150g/L；
B.将氨水与水按照1:3的比例配制成溶液，逐渐加入硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶；
C.将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶；将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
D.将硫酸铝溶解在水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入无机酸、有机早强剂、有机增粘剂等，得到所述速凝剂。
在步骤B中所述氨水的浓度为20％。
聚合硫酸铝的制备过程可以描述为两步：1)通过氨水中和硫酸铝，得到活性Al(OH)3凝胶，发生反应式(1)：
Al2(SO4)3(aq)+6NH3·H2O→2Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4(aq)(1)
2)聚合硫酸铝的聚合与熟化，发生反应式(2)：
mAl(OH)x(SO4)y+mzH2O→[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m(3)
本方法的关键在于制备活性氢氧化铝，制备性能优异的活性氢氧化铝的关键在于控制好氨水与硫酸铝反应时的硫酸铝浓度、反应温度、滴定pH终点等因素。
本发明主要特点在于通过合成聚合硫酸铝作为速凝剂的基础物质，而非直接采用市售聚合硫酸铝。这是因为当今市场所售聚合硫酸铝聚合度普遍很低，纯度较低，往往掺杂许多杂质离子，若直接以市售聚合硫酸铝作为速凝剂基础物质难以实现水泥速凝的目的。本无碱速凝剂与现有速凝剂相比具有如下优势：
1)碱含量低，满足欧洲标准EN934-5中无碱速凝剂要求即Na2O+0.658K2O含量占速凝剂总质量的1％以下，大大减小了发生碱—骨料反应的发生的风险；
2)不存在强碱性离子，pH较低，对施工人员皮肤侵蚀很小，属于无污染绿色产品；
3)由于不含强碱性离子，掺加本速凝剂的试件后期强度保有率普遍较高，某些情况下后期强度保有率大于100％；
4)相对于低碱速凝剂，本速凝剂掺量较低，在掺量小于6％(水泥质量)的情况下凝结时间和胶砂强度即可满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》一等品的要求。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例详细描述本发明提供的技术方案。
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：其各组分按质量分数配比如下：
聚合硫酸铝为35～45％，无机酸0～5％，稳定剂0～2％，有机早强剂0～2％，有机增粘剂0～2％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：各组分按质量分数配比优选如下：
聚合硫酸铝优选掺量为40～45％，无机酸3～5％，稳定剂0～1％，有机早强剂0～1％，有机增粘剂0～1％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
所述硫酸铝为市售工业级硫酸铝；所述活性氢氧化铝由氨水中和硫酸铝溶液制得；所述无机酸可为磷酸、氢氟酸、硫酸中的一种，优选磷酸；所述稳定剂可为EDTA、水杨酸、柠檬酸、EDTP，优选EDTA；有机早强剂可为三乙醇胺、二乙醇胺，优选三乙醇胺；有机增粘剂可为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺。
所述无碱液体速凝剂，呈淡黄色均一液体，其pH为3.0～4.0，密度1.40～1.50g/cm3，固含量45～50％
一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法包括如下步骤：
A.将硫酸铝溶解在水中，加热至60～80℃，调整至Al2(SO4)3溶液浓度为140～150g/L；
B.将氨水与水按照1:3的比例配制成溶液，逐渐加入硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶；
C.将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶；将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
D.将硫酸铝溶解在水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入无机酸、有机早强剂、有机增粘剂等，得到所述速凝剂。
在步骤B中所述氨水的浓度为20％。
本发明主要特点在于通过合成聚合硫酸铝作为速凝剂的基础物质，而非直接采用市售聚合硫酸铝。这是因为当今市场所售聚合硫酸铝聚合度普遍很低，纯度较低，往往掺杂许多杂质离子，若直接以市售聚合硫酸铝作为速凝剂基础物质难以实现水泥速凝的目的。本无碱速凝剂与现有速凝剂相比具有如下优势：
1)碱含量低，满足欧洲标准EN934-5中无碱速凝剂要求即Na2O+0.658K2O含量占速凝剂总质量的1％以下，大大减小了发生碱—骨料反应的发生的风险；
2)不存在强碱性离子，pH较低，对施工人员皮肤侵蚀很小，属于无污染绿色产品；
3)由于不含强碱性离子，掺加本速凝剂的试件后期强度保有率普遍较高，某些情况下后期强度保有率大于100％；
4)相对于低碱速凝剂，本速凝剂掺量较低，在掺量小于6％(水泥质量)的情况下凝结时间和胶砂强度即可满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》一等品的要求。
实施例1，
取90份工业级硫酸铝加入240份水中，水浴加热至80℃并保持搅拌速度不低于150转/分钟，待所有硫酸铝溶解在水中后，将温度降低至35～45℃；
将氨水与水按1:3比例配成溶液，将氨水溶液逐步加入到硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶悬浮液；
将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶。将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
将90份硫酸铝溶解在60份水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入75份活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入1.1份磷酸、1份三乙醇胺、0.8份聚丙烯酰胺，得到本速凝剂。
实施例2，
取100份工业级硫酸铝加入250份水中，水浴加热至80℃并保持搅拌速度不低于150转/分钟，待所有硫酸铝溶解在水中后，将温度降低至35～45℃；
将氨水与水按1:3比例配成溶液，将氨水溶液逐步加入到硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶悬浮液；
将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶。将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
将95份硫酸铝溶解在60份水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入80份活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入1.1份磷酸、1份三乙醇胺、0.8份聚丙烯酰胺，得到本速凝剂。
实施例3，
取100份工业级硫酸铝加入250份水中，水浴加热至80℃并保持搅拌速度不低于150转/分钟，待所有硫酸铝溶解在水中后，将温度降低至35～45℃；
将氨水与水按1:3比例配成溶液，将氨水溶液逐步加入到硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶悬浮液；
将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶。将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
将100份硫酸铝溶解在65份水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入80份活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入2份氢氟酸、1份三乙醇胺、0.8份聚丙烯酰胺，得到本速凝剂。
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》相关规定，水泥净浆凝结时间配比为：m(w)/m(c)＝0.40，其中水泥为400g，用水量扣除速凝剂掺入的水；
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》相关规定，水泥胶砂强度配比为，标准砂：水泥：水＝3:2:1，其中水泥重量为900g，用水量扣除速凝剂掺入的水；
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》相关规定，掺速凝剂净浆及硬化砂浆的性能要求如表1所示：
表1掺速凝剂净浆及硬化砂浆的性能要求
表2是掺加速凝剂的试验结果，使用水泥洋房牌P·O42.5普通硅酸盐水泥。
表2掺加速凝剂的水泥凝结时间和胶砂强度
速凝剂掺量超过5％，水泥凝结时间和胶砂抗压强度即可满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》一等品的要求。
表3是速凝剂对水泥品种适应性的影响，采用了洋房牌、华新牌、三峡牌、京兰牌，均为P·O42.5普通硅酸盐水泥，使用实例1制备的速凝剂。
表3速凝剂对水泥品种适应性
速凝剂掺量5～6％范围内，四种水泥均能满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》合格品的要求，掺量6％均能满足一等品要求，表明速凝剂对水泥品种适应性较好。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：其各组分按质量分数配比如下：
聚合硫酸铝为35～45％，无机酸0～5％，稳定剂0～2％，有机早强剂0～2％，有机增粘剂0～2％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
2.根据权利要求1所述的一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：各组分按质量分数配比优选如下：
聚合硫酸铝优选掺量为40～45％，无机酸3～5％，稳定剂0～1％，有机早强剂0～1％，有机增粘剂0～1％，余量为水；
所述聚合硫酸铝分子式为[Al(OH)x(SO4)y·(H2O)z]m，m代表聚合度；所述聚合硫酸铝通过活性氢氧化铝与硫酸铝溶液反应聚合而成。
3.根据权利要求1所述的一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：所述硫酸铝为市售工业级硫酸铝；所述活性氢氧化铝由氨水中和硫酸铝溶液制得；所述无机酸可为磷酸、氢氟酸、硫酸中的一种，优选磷酸；所述稳定剂可为EDTA、水杨酸、柠檬酸、EDTP，优选EDTA；有机早强剂可为三乙醇胺、二乙醇胺，优选三乙醇胺；有机增粘剂可为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂，其特征在于：所述无碱液体速凝剂，呈淡黄色均一液体，其pH为3.0～4.0，密度1.40～1.50g/cm3，固含量45～50％。
5.一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法包括如下步骤：
A.将硫酸铝溶解在水中，加热至60～80℃，调整至Al2(SO4)3溶液浓度为140～150g/L；
B.将氨水与水按照1:3的比例配制成溶液，逐渐加入硫酸铝溶液中，控制温度35～45℃左右并保持搅拌速度不低于150转/分钟，调节pH为6.2～6.7作为滴定终点，得到活性氢氧化铝凝胶；
C.将活性氢氧化铝置于容器中静置1～2h，通过虹吸将上层清液吸出，并继续加入水进行稀释洗涤，如此反复4～5次得到性能良好的活性氢氧化铝凝胶；将凝胶过滤，得到滤饼，将滤饼在80℃环境下烘干8～10h，磨细后通过80um的筛子得到白色的活性氢氧化铝粉体；
D.将硫酸铝溶解在水中，待硫酸铝全部溶解完成形成稳定溶液时，将温度调整为80～90℃逐步加入活性氢氧化铝粉末，保温30～40min，最后加入无机酸、有机早强剂、有机增粘剂等，得到所述速凝剂。
6.根据权利要求1所述的一种基于合成聚合硫酸铝新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤B中所述氨水的浓度为20％。
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