CN105481280A - 一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，组分重量百分比为：聚合硅酸铝PASiC和/或聚合硫酸硅酸铝PASSi：20-40％，十八水硫酸铝20-40％，硫酸化合物5-25％，无机酸0.5-4％，稳定剂1-4％，余量为水。本发明以铝质组分、富硅组分、硫酸质组分为主要成分，另加稳定剂和无机酸组分，铝质促凝组分使水泥浆体迅速凝结硬化；富硅增强组分掠夺浆体中的Ca2+反应形成的C-S-H凝胶与水化铝酸钙、钙矾石共同絮凝交错作用，使浆体更容易形成远程凝聚结构，有利于提高水泥基胶凝材料的早后期强度。本发明按配比复配即得，制备工艺简单，无需合成或热源，原料易得；适应性好。
Description
技术领域
本发明涉及水泥基胶凝材料化工技术领域，具体涉及一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂。
背景技术
速凝剂是一种特种水泥外加剂，它的作用是缩短混凝土浆料失去塑性转变为凝聚态所需的时间，这种加速水泥硬化速度的特性使它在道路、铁路、电力工程等领域的维修、抢修和矿山、铁路、水利、工业与民用建筑和国防工程中都有广泛的应用。近年来，无碱液态速凝剂成为国际上速凝剂发展的主要方向，国外已有包括SIKA、MTB、BASF等在内的成熟产品。研究表明：速凝剂速凝机理主要是早期水泥浆体中AFt晶体的形成而达到促凝，且AFt晶体呈短柱状，随机取向；由于速凝剂消除了石膏的缓凝作用，导致水泥中的C3A与Ca(OH)2反应生产大量的六角板状的水化铝酸钙浆体造成水泥浆体迅速凝结；另外速凝剂与不同水泥品种的适应性、与不同种类外掺剂适应性、凝结时间随掺量不规律变化、不同温度下的速凝效果、水泥砂浆体积不规律变化等问题的研究还不够完善。
CN104386976A公开一种改性速凝剂，由BASF液体无碱速凝剂和亲水基纳米SiO2组成，所述BASF液体无碱速凝剂与亲水基纳米SiO2的质量份数比为4-8：0.5-2。其中BASF液体无碱速凝剂的质量为水泥浆液质量的4％-8％，亲水基纳米SiO2的量为水泥浆液质量的0.5％-2％。CN104446090A公开了一种耐久性的无碱液体速凝剂及其制备方法，由如下质量百分含量的组分制备而成：氢氧化铝溶胶：20～28％；改性硅溶胶：10％～16％；改性醇胺：5％～9％；纤维素纤维：4％～6％；稳定剂：1％～3％；水：40％～60％。CN103396027A公开了一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，该速凝剂的成分和配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，聚丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能使水泥浆体迅速凝结硬化，使水泥浆体更容易形成远程凝聚结构，有利于提高水泥基胶凝材料早后期强度的基于PASiC或PASSi的无碱无氯速凝剂。
本发明目的的实现方式为，一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其组分的重量百分比如下：
聚合硅酸铝PASiC和/或聚合硫酸硅酸铝PASSi：25-39％，
十八水硫酸铝：20-35％，
硫酸化合物：10-20％，
无机酸：0.5-1.5％，
稳定剂：1-3％，
余量为水；
所述硫酸化合物为硫酸镁、硫酸锌、硫酸羟胺；
所述无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中的一种或几种；
所述稳定剂为三聚磷酸钠、柠檬酸铝、氟硅酸钠、氟硅酸锌、氟硅酸镁中的一种或几种。
本发明以铝质组分、富硅组分、硫酸质组分为主要成分，另加稳定剂和无机酸组分，铝质促凝组分使水泥浆体迅速凝结硬化；富硅增强组分掠夺浆体中的Ca2+反应形成的C-S-H凝胶与水化铝酸钙、钙矾石共同絮凝交错作用，使浆体更容易形成远程凝聚结构，有利于提高水泥基胶凝材料的早后期强度。
本发明的无碱无氯速凝剂制备简单，原料易得，无需合成或热源，按配比复配即得成品。本发明适应性更佳，尤其针对低活性水泥，28d抗压强度比大于100％，是一种性能优越的液体无碱无氯速凝剂，具有极好的社会经济效益。本发明可用于矿山井巷、铁路隧道、引水涵洞、地下工程，以及公路桥梁、隧道、高铁、核电等重点工程。
具体实施方式
本发明突出富硅组分的作用，并将其与铝质组分复合作用，以工业品聚合硅酸铝PASiC或聚合硫酸硅酸铝PASSi为载体，组分的重量百分比如下：
聚合硅酸铝PASiC和/或聚合硫酸硅酸铝PASSi：25-39％，
十八水硫酸铝：20-35％，
硫酸化合物：10-20％，
无机酸：0.5-1.5％，
稳定剂：1-3％，
余量为水；
优选之一组分的重量百分比如下：
优选之一的组分的重量百分比如下：
聚合硅酸铝PASiC：25-30％，
十八水硫酸铝：25-35％，
硫酸化合物：10-15％，
无机酸：0.5-1％，
稳定剂：1-2％，
余量为水。
优选之二的组分的重量百分比如下：
聚合硫酸硅酸铝PASSi：30-35％，
十八水硫酸铝：20-30％，
硫酸化合物：15-20％，
无机酸：1-1.5％，
稳定剂：2-3％，
余量为水。
所述聚合硅酸铝PASiC趋向于采用复合法制备的，不使用共聚法制备的，究其原因在于复合法PASiC的分子量小于共聚法的；具体合成过程为：先以微量滴碱法制得聚合铝溶液，再分别加入熟化2h后的聚硅酸即得聚合硅酸铝PASiC。
所述聚合硅酸铝PASiC为Al/Si摩尔比为8-15，分子量区域5000-10000。优选的聚合硅酸铝PASiC中的Al/Si摩尔比为10。
本发明对聚合硅酸铝PASiC做出上述具体限定，意义在于确定铝质组分的高含量，相对比其他阴离子团，铝质含量尽可能提高。分子量限定在5000-10000，确保速凝组分以一定合理的粒度作用于水泥颗粒表层。
所述聚合硫酸硅酸铝PASS的Al/Si摩尔比为20，Al/S摩尔比为1。聚合硫酸硅酸铝PASSi分子式为Ala(OH)b(SO4)c(SiOx)d(H2O)e，其中a＝1.0，b＝1.75-2.0，c＝0.3-1.12，d＝0.005-0.1，e﹥4，x＝2.0-4。优选的分子式参数为：a＝1.0，b＝1.8，c＝1.0，d＝0.05，e﹥4，x＝2.0-4。
本发明对聚合硫酸硅酸铝PASS的Al/Si摩尔比作出限定，相对比十八水硫酸铝的0.67的Al/S摩尔比，铝质含量相对较高，而高含量铝质速凝组分设计直接决定于速凝剂的用量和适应性。
所述硫酸化合物为硫酸镁、硫酸锌或硫酸羟胺；优选的为硫酸羟铵。
所述无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸的一种或几种；优选的为氢氟酸和磷酸的组合物。更优选的为0.5％磷酸或1％氢氟酸和0.5％磷酸的组合物。
所述稳定剂为三聚磷酸钠、柠檬酸铝、氟硅酸钠、氟硅酸锌、氟硅酸镁的一种或几种；优选的为柠檬酸铝和氟硅酸锌的组合物。更优选的为1％柠檬酸铝或1％柠檬酸铝和1.5％氟硅酸锌的组合物。
所述硫酸铝为工业品Al2(SO4)3·18H2O。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1
将聚合硅酸铝PASiC280g和275g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入280g十八水硫酸铝和150g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g磷酸、10g柠檬酸铝，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASiC的无碱无氯速凝剂。
实施例2
将聚合硫酸硅酸铝PASSi320g和260g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入200g十八水硫酸铝和180g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入10g氢氟酸、5g磷酸、10g柠檬酸铝和15g氟硅酸锌，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASSi的无碱无氯速凝剂。
实施例3
将聚合硅酸铝PASiC100g、聚合硫酸硅酸铝PASSi250g和209g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入300g十八水硫酸铝和100g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g硝酸、8g氢氟酸、3g磷酸、10g柠檬酸铝和15g氟硅酸锌，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASiC和PASSi的无碱无氯速凝剂。
实施例4
将聚合硫酸硅酸铝PASSi385g和292g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入160g十八水硫酸铝、100g硫酸镁和50g硫酸锌，搅拌均匀后，缓慢加入2g硫酸、1g磷酸和10g三聚磷酸钠，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASSi的无碱无氯速凝剂。
实施例5
将聚合硅酸铝PASiC250g和282g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入300g十八水硫酸铝、100g硫酸镁和50g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入1g硝酸、2g硫酸、5g氟硅酸钠、10g氟硅酸镁，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASiC的无碱无氯速凝剂。
实施例6
将聚合硅酸铝PASiC350g和285g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入200g十八水硫酸铝、100g硫酸镁和50g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g氢氟酸、5g三聚磷酸钠、5g柠檬酸铝，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASiC的无碱无氯速凝剂。
实施例7
将聚合硅酸铝PASiC300g和285g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入350g十八水硫酸铝、100g硫酸镁和50g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g磷酸、5g三聚磷酸钠、5g柠檬酸铝，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASiC的无碱无氯速凝剂。
实施例8
将聚合硫酸硅酸铝PASSi350g和135g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入350g十八水硫酸铝、100g硫酸镁和50g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g磷酸和10g柠檬酸铝，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASSi的无碱无氯速凝剂。
实施例9
将聚合硫酸硅酸铝PASSi300g和310g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入150g十八水硫酸铝、100g硫酸镁、50g硫酸锌和50g硫酸羟胺，搅拌均匀后，缓慢加入5g磷酸、10g氢氟酸、15g氟硅酸锌和10g柠檬酸铝、，持续搅拌30min后，静置后即得基于PASSi的无碱无氯速凝剂。
Claims (10)
1.一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：其组分的重量百分比如下：
聚合硅酸铝PASiC和/或聚合硫酸硅酸铝PASSi：25-39％，
十八水硫酸铝：20-35％，
硫酸化合物：10-20％，
无机酸：0.5-1.5％，
稳定剂：1-3％，
余量为水；
所述硫酸化合物为硫酸镁、硫酸锌或硫酸羟胺；
所述无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中的一种或几种；
所述稳定剂为三聚磷酸钠、柠檬酸铝、氟硅酸钠、氟硅酸锌、氟硅酸镁中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种基于PASiC或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：组分的重量百分比如下：
聚合硅酸铝PASiC：25-30％，
十八水硫酸铝：25-35％，
硫酸化合物：10-15％，
无机酸：0.5-1％，
稳定剂：1-2％，
余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：组分的重量百分比如下：
聚合硫酸硅酸铝PASSi：30-35％，
十八水硫酸铝：20-30％，
硫酸化合物：15-20％，
无机酸：1-1.5％，
稳定剂：2-3％，
余量为水。
4.根据权利要求1所述的一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述聚合硅酸铝PASiC采用复合法制备的，具体合成过程为：先以微量滴碱法制得聚合铝溶液，再分别加入熟化2h后的聚硅酸即得聚合硅酸铝PASiC。
5.根据权利要求1所述的一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述聚合硅酸铝PASiC为Al/Si摩尔比为8-15，分子量区域5000-10000。
6.根据权利要求1所述一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述聚合硫酸硅酸铝PASS的Al/Si摩尔比为10，Al/S摩尔比为1。
7.根据权利要求1所述一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述聚合硫酸硅酸铝PASSi分子式为Ala(OH)b(SO4)c(SiOx)d(H2O)e，其中a＝1.0，b＝1.75-2.0，c＝0.3-1.12，d＝0.005-0.1，e﹥4，x＝2.0-4。
8.根据权利要求1所述一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述聚合硫酸硅酸铝PASSi分子式参数为：a＝1.0，b＝1.8，c＝1.0，d＝0.05，e﹥4，x＝2.0-4。
9.根据权利要求1所述一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述硫酸化合物为硫酸羟铵；所述无机酸为氢氟酸和磷酸的组合物；所述稳定剂为柠檬酸铝和氟硅酸锌的组合物。
10.根据权利要求1所述一种基于PASiC和/或PASSi的无碱无氯速凝剂，其特征在于：所述无机酸为0.5％磷酸或1％氢氟酸和0.5％磷酸的组合物；所述稳定剂为1％柠檬酸铝或1％柠檬酸铝和1.5％氟硅酸锌的组合物。
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