CN105384377A - 一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法 - Google Patents

一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法，速凝剂辅料的组分为聚合硅酸硫酸铝铁(PAFSS)，早强型增强剂，后龄期增强剂，余量为水。制备方法是：制备聚合硫酸铁铝溶液，制备聚合硅酸溶液按(Al+Fe)/Si摩尔比，向聚合硫酸铁铝溶液中加入聚合硅酸溶液聚合反应30min，加早强型增强剂、后龄期增强剂、水混合搅拌，即得。本发明以铝质组分、富硅组分、硫酸质组分为主，加稳定剂和无机酸，铝质促凝组分使水泥浆体迅速凝结硬化；富硅增强组分掠夺浆体中的C-S-H凝胶，与水化铝酸钙、钙矾石共同絮凝交错作用，使浆体更容易形成远程凝聚结构，提高水泥基胶凝材料早后期强度。本发明制备工艺简单，适应性好。

Description

一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥基胶凝材料化工技术领域，具体涉及一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法。
背景技术
无碱无氯速凝剂不仅显著提高混凝土的前期强度，而且对混凝土的后期强度无负面影响，还能改善混凝土的耐久性能，是一种性能优良的速凝剂。速凝剂与不同水泥品种的适应性、与不同种类外掺剂适应性、凝结时间随掺量不规律变化、不同温度下的速凝效果、水泥砂浆体积不规律变化等问题的研究还不够完善。
由于我国水泥及掺合料品种复杂，现有的水泥不可能完全满足石膏和C3A的匹配要求，针对低活性水泥、低C3A水泥、低C3S含量水泥、低表面积水泥，现有的速凝剂无法针对适应于现场的多种水泥。开发一种增强速凝剂适应性的速凝剂辅料，意义在于提高速凝剂里起速凝作用的铝的有效含量，水泥水化过程中的硅酸根单元，并通过多元增强组分复配的方式，提高速凝剂现有的适应性，确保速凝剂掺量在合理范围。
CN101423356A公开一种喷射混凝土用环保型无碱液体速凝剂及其制备方法。无碱液体速凝剂由硫酸铝、氟化钠、三乙醇胺以及聚丙烯酰胺组成的淡绿色粘稠液体，其中硫酸铝和氟化钠为主要速凝组分。CN104446090A公开了一种耐久性的无碱液体速凝剂及其制备方法，由如下质量百分含量的组分制备而成：氢氧化铝溶胶：20～28％；改性硅溶胶：10％～16％；改性醇胺：5％～9％；纤维素纤维：4％～6％；稳定剂：1％～3％；水：40％～60％。具体包括如下步骤：(1)氢氧化铝溶胶的制备；(2)改性硅溶胶的制备；(3)改性醇胺的制备；(4)加增强纤维和稳定剂和水，75～85℃下搅拌4～6h即得成品。CN103396027A公开了一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，该速凝剂的成分和配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，聚丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。将上述原材料按照不同的投料顺序投入反应釜，在60～80℃下加热、搅拌均匀，冷却后形成无色或淡绿色粘稠液体。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能使水泥浆体迅速凝结硬化，使水泥浆体更容易形成远程凝聚结构，有利于提高水泥基胶凝材料早后期强度的基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其组分的质量百分比如下：
聚合硅酸硫酸铝铁：30-55％，
早强型增强剂：2-20％，
后龄期增强剂：2-10％，
余量为水；
所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000；
所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种；
所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。
一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料制备方法，具体步骤如下：
1)制备聚合硫酸铁铝：将七水硫酸亚铁50g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入十八水硫酸铝、自来水和硫酸，通人氧气并搅拌；同时用恒压分液漏斗滴加催化剂硝酸铝；硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在30℃温度下反应50-55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液；
其中m(H2SO4)：m(FeSO4·7H2O)＝0.10-0.15，m[A12(SO4)3·18H2O]：m(FeSO4·7H2O)＝0.08-0.1，m[Al(NO)3·9H2O]：m(FeSO4·7H2O)＝0.055；
2)制备聚合硅酸：将含有硅酸钠的溶液加入酸中，使混合液pH值为2.0，搅拌，静止熟化，即得聚合硅酸溶液；
所述含有硅酸钠的溶液为硅酸钠和水的混合溶液；
所述酸为盐酸、硫酸、硝酸；
3)在高速搅拌状态下，按(Al+Fe)/Si摩尔比为0-16，向步骤1)制备的聚合硫酸铁铝溶液中缓慢加入步骤2)制备的聚合硅酸，在常温下聚合反应30min，即得聚合硅酸硫酸铝铁；
4)按质量百分比将30-55％聚合硅酸硫酸铝铁、2-20％早强型增强剂、2-10％后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料；
所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000；
所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺的一种或几种，
所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的一种或几种。
本发明从增大铝质组分、激发C4AF矿物相水化、引入富硅单元组分等方法入手，以复合聚合絮凝剂为调整主体，复合早强型增强剂、后龄期增强剂，构建速凝剂辅料体系；速凝剂辅料中选择(Al+Fe)/S中优化比例，以确定铝质组分的高含量；引入活性Fe，复合三异丙醇胺作用于C4AF矿物相，加快其水化；体系中[SiOy]富硅单元组分消耗水泥水化中的Ca2+，降低Ca(OH)2的结晶能，阻碍C3S表面双电子层形成；同时，由于Ca2+被消耗，生成的C-S-H向C3S内部扩散，进一步消除C3S的诱导期。
本发明原材料常见易得，工艺简单明了，生产过程无污染，无热源、无噪声，无外排气体和废水，产品稳定有效，具有极好的社会经济效益。
具体实施方式
本发明速凝剂辅料组分的质量百分比如下：
聚合硅酸硫酸铝铁：30-55％，
早强型增强剂：2-20％，
后龄期增强剂：2-10％，
余量为水，总量补充100％。
优选组分的质量百分比如下：
聚合硅酸硫酸铝铁：35-50％，
早强型增强剂：5-15％，
后龄期增强剂：5-8％，
余量为水。
所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000。优选的(Al+Fe)/Si摩尔比为10-16。更优选的(Al+Fe)/S摩尔比为10。分子量区域趋向于在100000-180000。此外，本专利的速凝剂辅料中(Al+Fe)/S中优化比例Al/S中优化比例为0.8，有效铝含量高。
本发明对聚合硅酸硫酸铝铁(PAFSS)做出具体限定，意义在于确定铝质组分的高含量。
所述聚合硅酸硫酸铝铁分子式为FexAla-x(OH)b(SO4)c(SiOy)d(H2O)e，其中a＝1.0，b＝0.75-2.0，c＝0.3-1.12，d＝0.005-0.1，e﹥4，x＝0.1-0.3，y＝2.0-4。优选分子式参数为：a＝1.0，b＝1.5，c＝1.0，d＝0.05，e﹥4，x＝0.2，y＝2.0-4；
所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种。优选为10％硫氰酸钠和5％三乙醇胺的组合物。
所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。优选为5％葡萄糖酸钠和3％三异丙醇胺的组合物。
所述酸为盐酸、硫酸、硝酸，优选为硝酸。
一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料制备方法，具体步骤如下：
1)制备聚合硫酸铁铝；
2)制备聚合硅酸：将含有硅酸钠的溶液加入酸中，使混合液pH值为2.0，搅拌，静止熟化，即得聚合硅酸溶液。优选的，将含有硅酸钠的溶液加入硝酸中，使混合液pH值为2.0。
3)在高速搅拌状态下，向聚合硫酸铁铝溶液中缓慢加入聚合硅酸，在常温下聚合反应30min，即得聚合硅酸硫酸铝铁；
4)将30-55％聚合硅酸硫酸铝铁、2-20％早强型增强剂、2-10％后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
优选的，按质量百分比将35-50％聚合硅酸硫酸铝铁、5-15％早强型增强剂、5-8％后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
下面用具体实施例详述本发明。
优选的，
实施例1
将符合要求工业品聚合硅酸硫酸铝铁320g和450g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和50g三乙醇胺，搅拌均匀后，缓慢加入50g葡萄糖酸钠和300g三异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
实施例2
将七水硫酸亚铁500g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入自制42g硫酸铝、500g自来水，通人氧气并搅拌。同时用恒压分液漏斗滴加催化剂27.5g硝酸铝。50g硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在适宜的温度下反应50-55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液。
将上述聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含400g和400g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入50g三乙醇胺和100g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入20g二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
实施例3
将七水硫酸亚铁500g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入自制45g硫酸铝、500g自来水，通人氧气并搅拌。同时用恒压分液漏斗滴加催化剂27.5g硝酸铝。55g硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在适宜的温度下反应50-55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液。
将上述聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含350g和450g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和80g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入20g二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
实施例4
将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含500g和430g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入50g二乙醇胺，搅拌均匀后，缓慢加入20g二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
实施例5
将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含400g和420g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入80g葡萄糖酸钠，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
实施例6
将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含300g和420g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和80g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入80g葡萄糖酸钠和20g三异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。

Claims (10)

1.一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：其组分的质量百分比如下：
聚合硅酸硫酸铝铁：30-55％，
早强型增强剂：2-20％，
后龄期增强剂：2-10％，
余量为水；
所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000；
所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种；
所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：组分的质量百分比如下：
聚合硅酸硫酸铝铁：35-50％，
早强型增强剂：5-15％，
后龄期增强剂：5-8％，
余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为10-16；(Al+Fe)/S中优化比例Al/S中优化的比例为0.8。
4.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法，其特征在于：所述聚合硅酸硫酸铝铁分子式为FexAla-x(OH)b(SO4)c(SiOy)d(H2O)e其中a＝1.0，b＝0.75-2.0，c＝0.3-1.12，d＝0.005-0.1，e﹥4，x＝0.1-0.3，y＝2.0-4。
5.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：所述聚合硅酸硫酸铝铁分子式参数为：a＝1.0，b＝1.5，c＝1.0，d＝0.05，e﹥4，x＝0.2，y＝2.0-4。
6.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：所述早强型增强剂为10％硫氰酸钠和5％三乙醇胺的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于：所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的一种或几种，优选为5％葡萄糖酸钠和3％三异丙醇胺的组合物。
8.权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)制备聚合硫酸铁铝：将七水硫酸亚铁50g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入十八水硫酸铝、自来水和硫酸，通人氧气并搅拌；同时用恒压分液漏斗滴加催化剂硝酸铝；硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在30℃温度下反应50-55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液；
其中m(H2SO4)：m(FeSO4·7H2O)＝0.10-0.15，m[A12(SO4)3·18H2O]：m(FeSO4·7H2O)＝0.08-0.1，m[Al(NO)3·9H2O]：m(FeSO4·7H2O)＝0.055；
2)制备聚合硅酸：将含有硅酸钠的溶液加入酸中，使混合液pH值为2.0，搅拌，静止熟化，即得聚合硅酸溶液；
所述含有硅酸钠的溶液为硅酸钠和水的混合溶液；
所述酸为盐酸、硫酸、硝酸；
3)在高速搅拌状态下，按(Al+Fe)/Si摩尔比为0-16，向步骤1)制备的聚合硫酸铁铝溶液中缓慢加入步骤2)制备的聚合硅酸，在常温下聚合反应30min，即得聚合硅酸硫酸铝铁；
4)按质量百分比将30-55％聚合硅酸硫酸铝铁、2-20％早强型增强剂、2-10％后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料；
所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000；
所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺的一种或几种，
所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于：步骤2)中将含有硅酸钠的溶液加入硝酸中，使混合液pH值为2.0。
10.根据权利要求8所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于：在步骤4)，按质量百分比将35-50％聚合硅酸硫酸铝铁、5-15％早强型增强剂、5-8％后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
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