CN113307534A - 一种混凝土速凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土速凝剂,以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁60‑72%、改性硅酸镁锂25‑35%和有机早强剂3‑5%。本发明提供的混凝土速凝剂,不仅可以促进水泥的活化,缩短凝结时间,减少掺量,增加后期强度,还能提高混凝土的抗渗性。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,更具体地,涉及一种混凝土速凝剂。
背景技术
速凝剂,掺入混凝土中能使混凝土迅速凝结硬化的外加剂,以达到抢修或井巷中混凝土快速凝结的目的。是喷射混凝土施工法中不可缺少的添加剂。它们的作用是加速水泥的水化硬化,在很短的时间内形成足够的强度,以保证特殊施工的要求,是喷射混凝土施工法中不可缺少的添加剂。
速凝剂主要有无机盐类和有机物类两类。我国常用的速凝剂是无机盐类。传统的速凝剂常见的化学主要组分有:1)以硅酸钠盐为基础成分,如水玻璃,改性硅酸钠;2)以铝酸盐为基础成分,如铝酸钠、铝酸钾和硫酸铝;3)碳酸盐或氢氧化物为基础成分,如碳酸钠、氢氧化钠。
目前市场上的速凝剂存在如下三个缺点:一是现有速凝剂促凝效果不够,导致掺量较高,影响水泥性能;二是现有的速凝剂加入混凝土中,混凝土由于水化速度过快导致粘合性差,从而造成孔隙率高,抗渗性降低;三是速凝剂的加入容易降低混凝土的后期强度。
综上所述,如何设计一种混凝土速凝剂,不仅可以促进水泥的活化,缩短凝结时间,减少掺量,增加后期强度,还能提高混凝土的抗渗性,是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于为了解决上述技术问题,而提供一种混凝土速凝剂,不仅可以促进水泥的活化,缩短凝结时间,减少掺量,增加后期强度,还能提高混凝土的抗渗性。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的,一种混凝土速凝剂,以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁60-72%、改性硅酸镁锂25-35%和有机早强剂3-5%。
进一步地,所述壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料包括壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水,其质量比为(8-10):1:(6-8):(0.5-0.6)。
进一步地,所述壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100-120g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,然后将硫酸铁、硫酸铝溶液按照1:(5-8)的质量比分别分成第一份硫酸铝溶液、第二份硫酸铝溶液和第一份硫酸铁溶液、第二份硫酸铁溶液,备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于50-100倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.5-3,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应24-28h,离心取上清液,加入3-5倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到70-90℃,然后滴加第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液,搅拌反应2-3h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
进一步地,所述氨水的质量浓度为10-20%,所述壳聚糖的脱乙酰基>95%,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为1-2%。
进一步地,所述改性硅酸镁锂的制备原料包括硅酸镁锂、氯化钙和聚羧酸减水剂,其质量比为1:(0.1-0.2):(0.08-0.1)。
进一步地,所述改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末,加入去离子水,在50-60℃、500-800r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置1-2h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S3、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S2得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置2-3h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
进一步地,步骤S1中分散液的固含量为1-3%,步骤S3中液态聚羧酸减水剂的固含量为10-20%。
进一步地,所述有机早强剂为三乙醇胺或三异丙醇胺。
混凝土速凝剂的使用方法:按照2-8%的掺量称取速凝剂,在加湿器中处理30-60min后,搅拌均匀,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明的混凝土速凝剂,主要包括促凝成分-壳聚糖基聚合硫酸铝铁、粘合成分-纳米硅酸镁锂以及有机早强成分,三种成分配合一起,不仅可以促进水泥的活化,缩短凝结时间,减少掺量,增加后期强度,还能提高混凝土的抗渗性;
(2)本发明将壳聚糖与铁、铝制成配合物后,再以此为基体合成壳聚糖基聚合铝铁,不仅增加了铁和铝在聚合物中的浓度,减少了速凝剂的掺量,而且壳聚糖中带有活性氨基,因此其对很多物质具备强大的吸附作用,因此合成的壳聚糖基聚合铝铁,对水泥胶体中的各粒子的吸附能力极强,因此凝聚效果好,促进了水泥的活化,缩短了凝结时间;
(3)由于促凝成分-壳聚糖基聚合硫酸铝铁的设计,减少了速凝剂的掺量,因此混凝土的后期强度也得到提高,另外由于壳聚糖基体的引入及基体中含铝离子和铁粒子,使得凝聚效果持久,因此水泥的活化更加持久和完全,也进一步提高了混凝土的强度;
(4)本发明在合成聚合硫酸壳聚糖铝铁时,将硫酸铝和硫酸铁分别分成两份,将多量的那份硫酸铝和硫酸铁在壳聚糖铁-铝配合物基体中聚合生成聚合硫酸铝铁,使得壳聚糖铁-铝配合物与聚合硫酸铝铁之间产生化学键结合,增强了聚合物的稳定性;
(5)混凝土中加入速凝剂后,混凝土由于水化速度过快导致粘合性差,从而抗渗性降低,本发明加入改性硅酸镁锂,不仅可以通过提高混凝土的粘合性来提高抗渗性,还能促进水泥的水化,缩短凝结时间;
(6)由于硅酸镁锂在水中形成的凝胶为薄片层状晶体结构,其薄片层面带负电荷,因此具有阳离子交换性质,本发明在制备改性硅酸镁锂的过程中,将钙离子交换到硅酸镁锂凝胶里面,使得钙离子储存于硅酸镁锂凝胶中,制成的改性硅酸镁锂加入混凝土中加水拌和后,硅酸镁锂凝胶中的钙离子逐渐会被混凝土中其他阳离子交换出来,从而促进了水泥的水化,缩短了凝结时间;
(7)由于减水剂加入水泥中后,减水剂分子吸附于水泥颗粒表面,会使水泥带负电荷而相斥分散,从而减弱了改性硅酸镁锂的粘结作用,因此本发明在制备硅酸镁锂的过程中,还将聚羧酸减水剂导入硅酸镁锂凝胶中,使得制成的改性硅酸镁锂加入混凝土中加水拌和后,减水剂与水泥颗粒吸附的同时,改性硅酸镁锂也能得以靠近水泥颗粒,增强粘结效果,而且由于减水剂存在分散作用,改性硅酸镁锂也不会对水泥的水化反应产生空间阻碍。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种混凝土速凝剂,以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁60%、改性硅酸镁锂35%和有机早强剂5%。
壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料包括壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水,其质量比为8:1:6:0.5。
壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,然后将硫酸铁、硫酸铝溶液按照1:5的质量比分别分成第一份硫酸铝溶液、第二份硫酸铝溶液和第一份硫酸铁溶液、第二份硫酸铁溶液,备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于50倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.5,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应24h,离心取上清液,加入3倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到70℃,然后滴加第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液,搅拌反应2h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
氨水的质量浓度为10%,壳聚糖的脱乙酰基>95%,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为1%。
改性硅酸镁锂的制备原料包括硅酸镁锂、氯化钙和聚羧酸减水剂,其质量比为1:0.1:0.08。
改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末,加入去离子水,在50℃、500r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置1h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S3、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S2得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置2h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
步骤S1中分散液的固含量为1%,步骤S3中液态聚羧酸减水剂的固含量为10%。
所述有机早强剂为三乙醇胺。
混凝土速凝剂的使用方法:按照8%的掺量称取速凝剂,在加湿器中处理30min后,搅拌均匀,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
实施例2
本实施例提供了一种混凝土速凝剂,以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁65%、改性硅酸镁锂31%和有机早强剂4%。
所述壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料包括壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水,其质量比为9:1:7:0.55。
壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100-120g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,然后将硫酸铁、硫酸铝溶液按照1:6.5的质量比分别分成第一份硫酸铝溶液、第二份硫酸铝溶液和第一份硫酸铁溶液、第二份硫酸铁溶液,备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于75倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.8,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应26h,离心取上清液,加入4倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到80℃,然后滴加第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液,搅拌反应2.5h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
氨水的质量浓度为15%,壳聚糖的脱乙酰基>95%,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为1.5%。
改性硅酸镁锂的制备原料包括硅酸镁锂、氯化钙和聚羧酸减水剂,其质量比为1:0.15:0.09。
改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末,加入去离子水,在55℃、650r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置1.5h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S3、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S2得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置2.5h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
步骤S1中分散液的固含量为2%,步骤S3中液态聚羧酸减水剂的固含量为15%。
有机早强剂为三异丙醇胺。
混凝土速凝剂的使用方法:按照5%的掺量称取速凝剂,在加湿器中处理45min后,搅拌均匀,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
实施例3
本实施例提供了一种混凝土速凝剂,以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁72%、改性硅酸镁锂25%和有机早强剂3%。
壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料包括壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水,其质量比为10:1:8:0.6。
壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100-120g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,然后将硫酸铁、硫酸铝溶液按照1:8的质量比分别分成第一份硫酸铝溶液、第二份硫酸铝溶液和第一份硫酸铁溶液、第二份硫酸铁溶液,备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于100倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至3,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应28h,离心取上清液,加入5倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到90℃,然后滴加第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液,搅拌反应3h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
氨水的质量浓度为20%,壳聚糖的脱乙酰基>95%,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为2%。
改性硅酸镁锂的制备原料包括硅酸镁锂、氯化钙和聚羧酸减水剂,其质量比为1:0.2:0.1。
改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末,加入去离子水,在60℃、800r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置2h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S3、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S2得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置3h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
步骤S1中分散液的固含量为3%,步骤S3中液态聚羧酸减水剂的固含量为20%。
所述有机早强剂为三异丙醇胺。
混凝土速凝剂的使用方法:按照2%的掺量称取速凝剂,在加湿器中处理60min后,搅拌均匀,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于,将壳聚糖基聚合硫酸铝铁换为普通的聚合硫酸铝铁。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料不包括硫酸铁,最终制得的是壳聚糖基聚合硫酸铝。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料不包括硫酸铝,最终制得的是壳聚糖基聚合硫酸铁。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,不将硫酸铁、硫酸铝溶液分成两份,此时壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于50倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.5,得壳聚糖溶液备用,将硫酸铁溶液和硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应24h,离心取上清液,加入3倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到70℃,搅拌反应2h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液备用;
(2)聚合反应:将壳聚糖与氨水混合后,加热到70℃,然后滴加硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,搅拌反应2h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中将步骤(2)和(3)交换,此时步骤(2)为:在70℃条件下,将第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液滴加到氨水中,搅拌反应2h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得聚合硫酸铝铁。
步骤(3)为:将壳聚糖溶解于50倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.5,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,然后加入聚合硫酸铝铁,搅拌反应24h,离心取上清液,加入3倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法步骤(1)中,硫酸铁、硫酸铝溶液分成两份的质量比为1:4。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法步骤(1)中,硫酸铁、硫酸铝溶液分成两份的质量比为1:9。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法步骤(2)中,用氢氧化钠溶液调节PH至2。
对比例10
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法步骤(2)中,用氢氧化钠溶液调节PH至3.5。
对比例11
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为6:1:6:0.5。
对比例12
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为12:1:6:0.5。
对比例13
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为8:1:4:0.5。
对比例14
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为8:1:10:0.5。
对比例15
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为8:1:6:0.4。
对比例16
本对比例与实施例1的区别在于,壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法中,壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水的质量比为8:1:6:0.7。
对比例17
本对比例与实施例2的区别在于,速凝剂中不包括改性硅酸镁锂。
对比例18
本对比例与实施例2的区别在于,将改性硅酸镁锂换为普通硅酸镁锂。
对比例19
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备原料中不包括氯化钙。
对比例20
本对比例与实施例2的区别在于,硅酸镁锂、氯化钙、聚羧酸减水剂的质量比为1:0.05:0.09。
对比例21
本对比例与实施例2的区别在于,硅酸镁锂、氯化钙、聚羧酸减水剂的质量比为1:0.25:0.09。
对比例22
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备原料中不包括聚羧酸减水剂。
对比例23
本对比例与实施例2的区别在于,硅酸镁锂、氯化钙、聚羧酸减水剂的质量比为1:0.15:0.06。
对比例24
本对比例与实施例2的区别在于,硅酸镁锂、氯化钙、聚羧酸减水剂的质量比为1:0.15:0.12。
对比例25
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末和氯化钙粉末,加入去离子水,在55℃、650r/min的搅拌机中混合均匀,然后在常温下静置1.5h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S2、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S1得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置2.5h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
对比例26
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末、聚羧酸减水剂,加入去离子水,在55℃、650r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置4h,过滤除去液体,再在常温静置2.5h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
对比例27
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备方法为:分别称取硅酸镁锂粉末、氯化钙粉末和聚羧酸减水剂,加入去离子水,在55℃、650r/min的搅拌机中混合均匀,在常温静置4h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
对比例28
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备方法步骤S1中分散液的固含量为0.5%。
对比例29
本对比例与实施例2的区别在于,改性硅酸镁锂的制备方法步骤S1中分散液的固含量为3.5%。
对比例30
本对比例与实施例3的区别在于,混凝土速凝剂的使用方法为:按照2%的掺量称取速凝剂,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
一、掺本发明速凝剂的凝结时间
将本发明实施例1-3和对比例1-21制备的速凝剂,按照相应的使用方法添加到水泥(P﹒O 42.5普通硅酸盐水泥)中,并按照《喷射混凝土用速凝剂》(JC 477-2005)行业标准规定的方法测定净浆的凝结时间,以未掺速凝剂的净浆作为空白样,其结果如表1所示:
表1
由表1结果可知,与空白样相比,本发明实施例1-3设计的混凝土速凝剂,能够明显缩短凝结时间;即使在掺量低至2%时,本发明的速凝效果仍高于一等品的要求,体现出本发明掺量低的优点。
通过实施例1与对比例1-16的对比可知,本发明以壳聚糖基聚合硫酸铝铁为主要速凝成分,能够促进水泥的水化,从而缩短凝结时间;且当改变壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料和工艺时,其凝结时间出现不同程度的延长,说明只有严格按照本发明的方法制得的壳聚糖基聚合硫酸铝铁,才能发挥优异的速凝效果。
实施例2与对比例17-21的对比可知,本发明的在改性硅酸镁锂中导入氯化钙后,能够进一步促进水泥的水化,缩短速凝时间。
二、掺本发明速凝剂的硬化砂浆的抗压强度
按照《喷射混凝土用速凝剂》(JC 477-2005)行业标准规定的方法,将本发明实施例1-3和对比例1-16制备的速凝剂掺入水泥(P﹒O 42.5普通硅酸盐水泥)中,对硬化砂浆进行抗压强度的测定,其结果如表2所示:
表2
由表2结果可知,本发明实施例1-3制备的速凝剂,其1d抗压强度均在15 MPa以上,其28d抗压强度比均在99%以上,远高于一等品的要求,说明本发明设计的速凝剂,不仅早期强度高,而且后期强度也高。
其中,对比例1将壳聚糖基聚合硫酸铝铁换为普通聚合硫酸铝铁,结果砂浆的1d抗压强度和28d抗压强度比均下降,说明本发明设计的壳聚糖基聚合硫酸铝铁,加入速凝剂中后,可以提高砂浆的强度。
与实施例1相比,对比例2-16改变了壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料和工艺,结果砂浆的1d抗压强度和28d抗压强度比均出现不同程度的降低,说明只有严格按照本发明的方法制得的壳聚糖基聚合硫酸铝铁,才能有效提高砂浆的强度。
三、掺本发明速凝剂的混凝土的抗渗性
按照《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GB/T 50082-2009)国家标准规定的抗水渗透试验方法,将本发明实施例1-3和对比例17-30制备的速凝剂掺入水泥(P﹒O 42.5普通硅酸盐水泥)中,对砂浆进行抗渗性的测定,并按照《混凝土质量控制标准》(GB/T 50164-2011)国家规定的抗渗等级划分进行评价,其结果如表3所示:
表3
由表3结果可知,本发明实施例1-3制备的速凝剂,其28d抗渗等级均达到P12;对比例17的速凝剂中不包含改性硅酸镁锂,其28d抗渗等级仅为P6,对比例18中将改性硅酸镁锂换为普通硅酸镁锂,其28d抗渗等级仅为P8,说明改性硅酸镁锂有助于提高混凝土的抗渗性。
其中,对比例19-30改变了改性硅酸镁锂的制备原料和工艺,使得改性硅酸镁锂的粘合效果降低,结果抗渗等级出现不同程度的降低,说明只有按照本发明方法制得的改性硅酸镁锂,才能有效提高混凝土的抗渗性。
本发明的有益效果在于:本发明提供的混凝土速凝剂,不仅可以促进水泥的活化,缩短凝结时间,减少掺量,增加后期强度,还能提高混凝土的抗渗性。
最后应说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种混凝土速凝剂,其特征在于:以质量分数计包括:壳聚糖基聚合硫酸铝铁60-72%、改性硅酸镁锂25-35%和有机早强剂3-5%。
2.根据权利要求1所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备原料包括壳聚糖、硫酸铁、硫酸铝和氨水,其质量比为(8-10):1:(6-8):(0.5-0.6)。
3.根据权利要求2所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述壳聚糖基聚合硫酸铝铁的制备方法为:
(1)硫酸铁和硫酸铝溶液的配制:将硫酸铁、硫酸铝溶解于去离子水中,分别制备成100-120g/L的硫酸铁溶液和硫酸铝溶液,然后将硫酸铁、硫酸铝溶液按照1:(5-8)的质量比分别分成第一份硫酸铝溶液、第二份硫酸铝溶液和第一份硫酸铁溶液、第二份硫酸铁溶液,备用;
(2)壳聚糖铁-铝配合物的合成:将壳聚糖溶解于50-100倍量的醋酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节PH至2.5-3,得壳聚糖溶液备用,将第一份硫酸铁溶液和第一份硫酸铝溶液混合后,滴加至壳聚糖溶液中,搅拌反应24-28h,离心取上清液,加入3-5倍量的无水乙醇,沉淀后离心,取沉淀用无水乙醇洗涤后,烘干即得壳聚糖铁-铝配合物;
(3)聚合反应:将壳聚糖铁-铝配合物与氨水混合后,加热到70-90℃,然后滴加第二份硫酸铁溶液和第二份硫酸铝溶液,搅拌反应2-3h后,在相同温度减压蒸馏,待溶液表面出现晶体膜时即可拿出溶液冷却结晶,抽滤、烘干即得壳聚糖基聚合硫酸铝铁。
4.根据权利要求3所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述氨水的质量浓度为10-20%,所述壳聚糖的脱乙酰基>95%,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为1-2%,。
5.根据权利要求1所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述改性硅酸镁锂的制备原料包括硅酸镁锂、氯化钙和聚羧酸减水剂,其质量比为1:(0.1-0.2):(0.08-0.1)。
6.根据权利要求5所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述改性硅酸镁锂的制备方法为:
S1、称取硅酸镁锂粉末,加入去离子水,在50-60℃、500-800r/min的搅拌机中混合均匀,得分散液;
S2、向分散液中加入氯化钙粉末,然后混合均匀,在常温下静置1-2h,过滤除去液体,得初始凝胶;
S3、将聚羧酸减水剂溶解于去离子水中,制成液态聚羧酸减水剂,然后加入步骤S2得到的初始凝胶中,混合均匀后在常温静置2-3h后,烘干即得改性硅酸镁锂。
7.根据权利要求6所述的混凝土速凝剂,其特征在于:步骤S1中分散液的固含量为1-3%,步骤S3中液态聚羧酸减水剂的固含量为10-20%。
8.根据权利要求1所述的混凝土速凝剂,其特征在于:所述有机早强剂为三乙醇胺或三异丙醇胺。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的混凝土速凝剂的使用方法,其特征在于:按照2-8%的掺量称取速凝剂,在加湿器中处理30-60min后,搅拌均匀,然后加入到胶凝材料中,并与水拌和即可使用。
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李晓燕编著: "《混凝土外加剂及其改性制备研究》", 31 May 2017, 江西科学技术出版社 * |
黄士元等: "《近代混凝土技术》", 31 October 1998, 陕西科学技术出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115159928A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-10-11 | 贵阳中建西部建设有限公司 | 一种低碳绿色轻质混凝土骨料及其制备方法 |
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