CN108409192A - 一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法 - Google Patents

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宋宝
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Abstract

本发明公开了一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，所述速凝剂由以下重量组份的原料制备：水200～350份、氢氧化铝50～100份、含重金属的氟化钠20～80份、磷酸10份、硼酸10～25份、三乙醇胺15～50份、水合硫酸铝300～450份、羧甲基纤维素5～15份、聚二烯丙基二甲基氯化铵5～15份，本发明的制备方法避免了废物排放对环境的污染，解决了铝铬分离处理较复杂、不易处理、耗能大、成本高等问题，本发明制得的速凝剂降低了制备成本、缩短了速凝周期，减小了速凝时间、增强了速凝效果。

Description

一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法
技术领域
本发明涉及速凝剂领域，具体涉及一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法。
背景技术
对于含重金属的危险性废弃物，目前已经有许多应用性成果可供借鉴。如污泥中重金属微生物脱毒方法、重金属分离和浓缩方法、荇泥稳定化/固化处理法等，这些方法均能减少有害成分的浸出毒性等。在诸多处理手段中，已发展了许多重金属污染治理技术，稳定化技术是危险废物管理中的一项重要技术，在区域性集中管理系统中占有重要地位。这些重金属稳定化技术概括起来包括：惰性固体基材固化技术，药剂稳定化技术，pH值控制技术，氧化还原电势控制技术，沉淀技术，束缚于不溶性基质技术，吸附技术，离予变换技术等。以上各种含重金属的危废处理技术成本均较高，处理较复杂。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，本发明将含重金属的氟化物重新利用，防止了其对环境、对人体造成的污染与损害，利用含重金属的工业废料氟化钠，氟化钠中负离子的小分子的较强的络合作用与重金属及铝离子形成络合物，铝盐速凝剂，提供一种低成本、速凝效果较好的水泥速凝剂；还利用羧甲基纤维素、聚二烯丙基二甲基氯化铵将废液中的镁离子、铜离子、锌离子等形成沉淀，消除其对环境的危害。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水200～350份、氢氧化铝50～100份、含重金属的氟化钠20～80份、磷酸10份、硼酸10～25份、三乙醇胺15～50份、水合硫酸铝300～450份、羧甲基纤维素5～15份、聚二烯丙基二甲基氯化铵5～15份。
合成方法具体包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至40～45℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至85～95℃反应1～2h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在90～95℃反应0.5～1h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至85～90℃，保温2～3h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
优选的，利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂以重量份数计，由以下原料制备而成：水300份、氢氧化铝75份、含重金属的氟化钠50份、磷酸10份、硼酸20份、三乙醇胺30份、水合硫酸铝380份、羧甲基纤维素10份、聚二烯丙基二甲基氯化铵10份。
优选的，所述步骤(2)中加入硼酸和磷酸进行反应的反应温度控制在90℃。
优选的，所述步骤(2)中加入硼酸和磷酸进行反应的反应时间控制在1.5h。
优选的，所述步骤(2)中加入含重金属的氟化钠进行反应的反应时间控制在0.75h。
优选的，所述步骤(2)中加入剩余量的水和水合硫酸铝进行反应的反应时间控制在3h。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明是直接利用含重金属的氟化钠，氟离子在酸性条件下90℃左右与重金属形成络合物，无需经任何处理直接用于液体低碱速凝剂的合成，避免了废物排放对环境的污染，解决了含重金属的氟化钠处理较复杂、不易处理、耗能大、成本高等问题。
(2)本发明利用氟化钠对速凝剂进行改性，利用氟离子较强的络合性，增加了产品的速凝效果，使凝结时间较短，成本低、周期短。
(3)本发明使用羧甲基纤维素、聚二烯丙基二甲基氯化铵将其中剩余或者脱出的重金属离子形成沉淀，以沉淀的形式存在，消除其对环境的影响。
(4)本发明使用的羧甲基纤维素是增粘剂，能够增强速凝剂水泥拌合物的粘着性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水300份、氢氧化铝75份、含重金属的氟化钠50份、磷酸10份、硼酸20份、三乙醇胺30份、水合硫酸铝380份、羧甲基纤维素10份、聚二烯丙基二甲基氯化铵10份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至40℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至90℃反应1.5h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在90℃反应0.75h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至85℃，保温3h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
实施例2：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水350份、氢氧化铝95份、含重金属的氟化钠65份、磷酸10份、硼酸13份、三乙醇胺50份、水合硫酸铝340份、羧甲基纤维素13份、聚二烯丙基二甲基氯化铵5份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至42℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至85℃反应1.25h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在94℃反应0.5h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至86℃，保温2.2h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
实施例3：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水200份、氢氧化铝85份、含重金属的氟化钠20份、磷酸10份、硼酸25份、三乙醇胺15份、水合硫酸铝300份、羧甲基纤维素5份、聚二烯丙基二甲基氯化铵13份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至41℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至93℃反应1h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在92℃反应1h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至88℃，保温2.8h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
实施例4：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水240份、氢氧化铝50份、含重金属的氟化钠40份、磷酸10份、硼酸10份、三乙醇胺35份、水合硫酸铝450份、羧甲基纤维素11份、聚二烯丙基二甲基氯化铵11份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至43℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至87℃反应1.5h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在91℃反应0.6h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至90℃，保温2h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
实施例5：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水280份、氢氧化铝100份、含重金属的氟化钠80份、磷酸10份、硼酸16份、三乙醇胺25份、水合硫酸铝380份、羧甲基纤维素7份、聚二烯丙基二甲基氯化铵15份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至44℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至95℃反应1.75h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在93℃反应0.8h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至87℃，保温2.4h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
实施例6：
一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：水320份、氢氧化铝65份、含重金属的氟化钠30份、磷酸10份、硼酸22份、三乙醇胺45份、水合硫酸铝410份、羧甲基纤维素15份、聚二烯丙基二甲基氯化铵7份。
其中，合成方法包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至45℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至91℃反应2h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在95℃反应0.9h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至89℃，保温2.6h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
下表为本发明产品与常规速凝剂在掺量为水泥重量的4％—8％时性能对比：：
从表中可以得出，本发明速凝剂产品以水溶液形式加到掺量为水泥重量的4％—8％的水泥拌合物中时，2min初凝，7min终凝，喷射混凝土28天强度保留值为85％，且产品重金属含量检测已达标，较常规的速凝剂相比，凝结时间短，周期短。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：以重量份数计，由以下原料制备而成：水200～350份、氢氧化铝50～100份、含重金属的氟化钠20～80份、磷酸10份、硼酸10～25份、三乙醇胺15～50份、水合硫酸铝300～450份、羧甲基纤维素5～15份、聚二烯丙基二甲基氯化铵5～15份；
合成方法具体包括以下步骤：
(1)按配方比称取各原料；
(2)向四口烧瓶内加入100份的水，加热至40～45℃，向其中加入氢氧化铝，搅拌混合均匀后向其中加入硼酸和磷酸，升温至85～95℃反应1～2h，反应结束后向其中加入含重金属的氟化钠，控制反应温度在90～95℃反应0.5～1h，反应结束后得混合A物；
(3)向混合A物中加入剩余量的水和水合硫酸铝，加热至85～90℃，保温2～3h，反应结束后向其中加入羧甲基纤维素，搅拌混合均匀后再加入聚二乙烯丙基二甲基氯化铵，搅拌反应30min，反应结束加入三乙醇胺，搅拌30min，降至室温出料，得速凝剂。
2.根据权利要求1所述的利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：以重量份数计，由以下原料制备而成：水300份、氢氧化铝75份、含重金属的氟化钠50份、磷酸10份、硼酸20份、三乙醇胺30份、水合硫酸铝380份、羧甲基纤维素10份、聚二烯丙基二甲基氯化铵10份。
3.根据权利要求1所述的利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入硼酸和磷酸进行反应的反应温度控制在90℃。
4.根据权利要求1所述的利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入硼酸和磷酸进行反应的反应时间控制在1.5h。
5.根据权利要求1所述的利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入含重金属的氟化钠进行反应的反应时间控制在0.75h。
6.根据权利要求1所述的利用含有重金属的氟化钠合成液体速凝剂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入剩余量的水和水合硫酸铝进行反应的反应时间控制在3h。
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