CN105188656A

CN105188656A - 化妆品组合物

Info

Publication number: CN105188656A
Application number: CN201480015253.4A
Authority: CN
Inventors: 仓本昌幸; 押村英子
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 2013-03-14
Filing date: 2014-03-13
Publication date: 2015-12-23
Anticipated expiration: 2034-03-13
Also published as: US10195127B2; JPWO2014142266A1; CN105188656B; JP2018016643A; WO2014142266A1; KR20150131253A; KR20210006008A; US20160000676A1; KR102311849B1; DE112014001299T8; KR102202766B1; JP6566002B2; JP6233405B2; FR3003163A1; DE112014001299T5; FR3003163B1

Abstract

本发明提供一种化妆品组合物，其含有(A)由一种或两种以上的下述式(Ⅰ)所表示的N-中链酰基碱性氨基酸粉体形成的粉体、(B)无机粉体、和(C)油剂。

Description

化妆品组合物

技术领域

本发明涉及含有N-中链酰基碱性氨基酸形成的粉体、无机粉体和油剂的化妆品组合物。

背景技术

具有碳原子数11个以上的酰基的N-长链酰基碱性氨基酸具有特殊的板状结晶结构，由此作为具有良好的滑动性的粉体材料而在化妆品中使用。此外，N-长链酰基碱性氨基酸粉体还具有抑制源于油性原料的化妆品的油光、黏感的效果(专利文献1)。另外，已知通过使用N-长链酰基碱性氨基酸作为无机粉体的表面处理剂，抑制无机粉体特有的硬的使用感、干燥感，得到柔软的触感、高保湿感的技术(专利文献2)。

然而，如专利文献2中也有描述，未附着在无机粉体表面而单独存在的N-长链酰基碱性氨基酸，破坏了由无机粉体和N-长链酰基碱性氨基酸获得的化妆品的滑动性(すべり)、平滑性(滑らかさ)和延展性，而且由于化妆品无法形成均匀的涂膜，也存在会破坏涂布后的皮肤的透明感和光泽感的情况。若将N-长链酰基碱性氨基酸粉体与油性原料组合，这种问题会变得更加显著。另外，若通过对含有N-长链酰基碱性氨基酸粉体的组合物加压来制作固体化妆品，则存在固体化妆品变得过硬的情况，产生在使用海绵等擦取固体化妆品的表面时固体化妆品的“取粉性”会恶化、或者继续使用海绵等擦取固体化妆品的表面的过程中产生表面出油的称作“角光(日语：ツノ光)”的现象的问题。另外，在上述专利文献1和2的实施例中，并没有记载包含具有碳原子数为6～10的中链酰基的N-中链酰基碱性氨基酸的化妆品。

另外，专利文献3中记载了含有N-长链酰基碱性氨基酸的皮肤和头发化妆品组合物，在专利文献4中记载了含有N-长链酰基碱性氨基酸的头发化妆品组合物。但是，在专利文献3和4的实施例中没有记载含有N-中链酰基碱性氨基酸粉体、无机粉体和油剂的化妆品。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开平8-337519号公报

专利文献2：日本专利特开2001-279129号公报

专利文献3：日本专利特开昭和61-137808号公报

专利文献4：日本专利特开平1-24257号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明要解决的课题在于提供一种如下的化妆品，其具有柔软、湿润感的触感，涂抹时滑动性、平滑性和延展性优异，在涂抹后能够获得优异的皮肤透明感和光泽感，当对其加压做成固体化妆品形状时，取粉性、耐冲击性优异，难以发生角光。

解决问题的方法

本发明人经过反复潜心研究的结果，发现通过将特定的N-中链酰基碱性氨基酸粉体、无机粉体和油剂进行组合，能够解决上述问题，完成了本发明。

即，本发明包含以下形态。

[1]一种化妆品组合物，其含有

(A)由一种或两种以上的式(Ⅰ)所表示的N-中链酰基碱性氨基酸形成的粉体，

[化1]

(式中，R表示碳原子数为5～9的饱和或不饱和的直链烃基，m表示1～4的整数)

(B)无机粉体，和

(C)油剂。

[2]如上述[1]所述的化妆品组合物，其中，成分(A)的内摩擦角为10.0～17.0度。

[3]如上述[1]所述的化妆品组合物，其中，成分(A)为由Nε-单辛酰基赖氨酸形成的粉体。

[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)的含量为整个化妆品组合物的0.1～95重量％。

[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(B)的含量为整个化妆品组合物的4～99.5重量％。

[6]如上述[1]～[5]中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(C)的含量为整个化妆品组合物的0.01～95重量％。

[7]如上述[1]～[6]中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)与成分(B)的混合比例(成分(A)的重量：成分(B)的重量)为1:99～60:40。

[8]如上述[1]～[7]中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)与成分(C)的混合比例(成分(A)的重量：成分(C)的重量)为0.5:99.5～90:10。

[9]如上述[1]～[8]中任一项所述的化妆品组合物，其为固体化妆品。

发明的效果

根据本发明，得到一种具有柔软、湿润感的触感，涂抹时的滑动性、平滑性和延展性优异，在涂抹后能够获得优异的皮肤透明感和光泽感的化妆品，该化妆品当对其加压做成固体化妆品的形态时，取粉性、耐冲击性优异，难以发生角光。

具体实施方式

本发明的化妆品组合物的特征在于，其含有(A)由式(Ⅰ)所表示的N-中链酰基碱性氨基酸形成的粉体(简称为“成分(A)”)、(B)无机粉体(简称为“成分(B)”)和(C)油剂(简称为“成分(C)”)的组合。通过使用成分(A)～(C)的组合，能够实现上述本发明的效果。以下，按照顺序对成分(A)～(C)进行说明。

[(A)N-中链酰基碱性氨基酸粉体]

成分(A)为由一种或两种以上的由式(Ⅰ)所表示的N-中链酰基碱性氨基酸形成的粉体。

【化2】

R表示的是碳原子数为5～9的饱和或不饱和的直链烃基。该碳原子数优选为5、7或9，更优选为5或7，进一步优选为7。烃基优选为烷基。作为烷基可以举出戊基、己基、庚基、辛基、壬基等，优选戊基、己基、壬基，更优选戊基、庚基，进一步优选为庚基。m为1～4的整数，优选为2～4的整数，更优选为3或4，进一步优选为4。

成分(A)优选为选自由Nε-单己酰基赖氨酸(式(Ⅰ)中R为戊基、m为整数4的化合物)、Nε-单辛酰基赖氨酸(式(Ⅰ)中R为庚基、m为整数4的化合物)和Nε-单癸酰基赖氨酸(式(Ⅰ)中R为壬基、m为整数4的化合物)所构成的组中的至少一种所形成的粉体，更优选为由Nε-单辛酰基赖氨酸形成的粉体。

成分(A)，例如可以通过脂肪酸和碱性氨基酸的脱水缩合这种公知的方法进行合成。作为在脱水缩合中使用的脂肪酸，可以举出正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸。作为碱性氨基酸，可以举出2,3-氨基丙酸，α,γ-二氨基丁酸、鸟氨酸、赖氨酸等。脂肪酸和碱性氨基酸，都可以仅使用一种，也可以使用两种以上的混合物。

脱水缩合中使用的碱性氨基酸可以是游离体，也可以是盐。作为碱性氨基酸的盐可以举出例如盐酸盐、醋酸盐、硫酸盐、碳酸盐等。作为脱水缩合中使用的碱性氨基酸，优选为游离体、盐酸盐、碳酸盐，更优选为游离体、碳酸盐。脱水缩合中，也可以使用碱性氨基酸的游离体和盐的混合物、或者两种以上的碱性氨基酸盐的混合物。

作为脱水缩合的温度，优选为70℃～250℃，从防止副反应发生的观点出发，更优选为70℃～200℃，进一步优选为75℃～180℃。

作为脱水缩合的溶剂可以举出例如，甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、己醇、庚醇、辛醇、乙酸、乙腈等。溶剂可以仅使用一种，也可以两种以上并用。从防止副反应发生的观点出发，优选甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮，更优选为甲苯、二甲苯、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、环己烷。另外，从反应设备的观点出发，优选使用具有沸点高于所采用的反应温度的溶剂。

成分(A)(即N-中链酰基碱性氨基酸粉体)的内摩擦角优选为10.0～17.0度，更优选为11.0～16.0度，进一步优选为11.5～16.0度，特别优选为12.0～15.0度。该内摩擦角是根据N-中链酰基碱性氨基酸粉体中碱性氨基酸部分的种类和酰基的种类、该粉体所含的微细粒子的量、制造该粉体时的反应率(尤其是原料脂肪酸的残留率)等而变化的值。例如，通过选择式(Ⅰ)中的碱性氨基酸部分和酰基，减少粒径在5μm以下的微细粒子的量，使反应率在97％以上(尤其是使原料脂肪酸的残留率在0.5重量％以下)，从而能够将该内摩擦角调整至上述优选范围。另外，适当地混合两种以上具有不同的内摩擦角的N-中链酰基碱性氨基酸粉体，能够获得具有优选的内摩擦角的粉体。

成分(A)(即N-中链酰基碱性氨基酸粉体)的内摩擦角，通过使用ナノシーズ公司制造的粉体层剪切力测定装置的定压剪切测定而求出，作为表示粉体层的流动性的物性值，主要用于制造或输送设备的设计中。例如，基于使用了制剂机械技术学会志第68号(Vol.19No.1)，2010年，62-67中所述的粉体层剪切力测定装置NS-S系列(例如NS-S500型)的制剂用微粉体的特性评价进行测定，该文献的内容作为本说明书的记载中所包含的内容。具体来说，将2.5g的N-中链酰基碱性氨基酸粉体填充到剪切元件内，使粉体层上表面平坦后，以压陷目标负载作为压陷控制的条件，进行剪切试验。当达到目标负载(25、50、75、100、125N的5个阶段)时，停止压陷，开始侧向滑动，记录剪切截面上的连续的剪切力。以粉体层的最大剪切应力为纵轴，以获得最大剪切应力时的粉体层的底面垂直应力为横轴绘图，算出线性回归方程，以该角度作为求得的内摩擦角。

本发明的成分(A)(即N-中链酰基碱性氨基酸粉体)的平均粒径优选为1～1000μm，更优选为5～200μm。该平均粒径通过用激光衍射/散射式粒度分布测定装置测定N-中链酰基碱性氨基酸粉体的粒度分布而求得。

在本发明的化妆品组合物中，成分(A)的含量因共存成分的不同而不同，优选为化妆品组合物整体的0.1～95重量％。该含量的下限更优选为0.5重量％，进一步优选为1.0重量％，更加优选为2重量％，更进一步优选为5重量％。另一方面，从组合物的触感的观点出发，该含量的上限更优选为85重量％，进一步优选为65重量％，更加优选为55重量％，更进一步优选为45重量％，特别优选为35重量％。

本发明的化妆品组合物优选为实质上不包含具有碳原子数为11以上的酰基的N-长链酰基碱性氨基酸。该N-长链酰基碱性氨基酸存在损害由将成分(A)(即N-中链酰基碱性氨基酸粉体)与成分(B)和(C)组合而得到的本发明的效果即化妆品的滑动性、平滑性和延展性、涂抹化妆品后的皮肤的透明感和光泽感的倾向。此处，所谓实质上不包含该N-长链酰基碱性氨基酸，是指在本发明的化妆品组合物中的成分(A)和该N-长链酰基碱性氨基酸的合计中，该N-长链酰基碱性氨基酸的量不足10mol％。该N-长链酰基碱性氨基酸的量，更优选在成分(A)和该N-长链酰基碱性氨基酸的合计中不足5mol％，进一步优选不足1mol％，更加优选为不足0.1mol％。

[(B)无机粉体]

作为本发明的化妆品组合物中使用的无机粉体，可以举出例如，氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、微粒氧化铁、氯化氧铋、氧化锆、氧化镁、氧化铬、氧化钴、碳黑、群青、普鲁士蓝、氧化锌、微粒氧化锌、氧化钛、微粒氧化钛、二氧化硅、多孔性二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氮化硼、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、碳酸钙、碳酸镁、硅酸铝、硅酸镁、碳化硅、色素、色淀、绢云母、云母、滑石、高岭土、粘土、膨润土、板状硫酸钡、蝴蝶形硫酸钡、羟基磷灰石等。这些物质可以只使用一种，也可以两种以上并用。无机粉体还可以是上述物质的复合体(例如二氧化硅包覆氧化钛、云母包覆氧化钛、钛覆膜云母)，也可以是在上述物质上实施硅酮处理、氟化合物处理、硅烷偶联剂处理、硅烷处理、有机钛酸酯处理、脂肪酸处理(例如硬脂酰谷氨酸处理)、金属皂处理(例如硬脂酸铝处理)、油剂处理、氨基酸处理等表面处理所得的物质(例如硅酮处理滑石、硅酮处理云母、硅酮处理绢云母、硅酮处理氧化钛、硅酮处理氧化铁红、硅酮处理氧化铁黄、硅酮处理氧化铁黑、硬脂酰谷氨酸处理氧化钛、硬脂酰谷氨酸处理氧化铁黄、硬脂酰谷氨酸处理氧化铁红、硬脂酰谷氨酸处理氧化铁黑、硬脂酸铝处理氧化钛)等。

以含有滑石作为成分(B)的本发明的化妆品组合物中，为了更加显著地表现本发明的效果，优选使用滑石作为成分(B)。

在本发明的化妆品组合物中成分(B)的含量，因共存成分不同而不同，优选为化妆品组合物整体的4～99.5重量％。该含量的下限更优选为5重量％，进一步优选为10重量％，更加优选为20重量％，更进一步优选为30重量％。另一方面，从组合物的触感的观点出发，该含量的上限更优选为95重量％，进一步优选为93重量％，更加优选为90重量％。

[(C)油剂]

作为本发明的化妆品组合物中使用的油剂，若为化妆品中通常使用的油剂没有特别的限定，可以举出例如，凡士林、羊毛脂、白地蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、乳木果油等固体·半固体油分；硬脂酸、异硬脂酸等高级脂肪酸；鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、辛基十二烷醇、油醇等高级醇；角鲨烷、液体石蜡、氢化聚异丁烯、异十二烷等烃油；霍霍巴籽油、异壬酸异壬酯、异硬脂醇新戊酸酯、十六烷醇2-乙基己酸酯、棕榈酸乙基己酯、苯甲酸烷基酯、聚甘油-2四异硬脂酸酯、月桂酰谷氨酸(植物甾醇/辛基十二烷醇)酯、月桂酰肌氨酸异丙酯、月桂酰谷氨酸(植物甾醇/辛基十二烷醇/二十二烷醇)酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯盐、肉豆蔻酰基甲基β-丙氨酸(植物甾醇/癸基十四烷醇)酯、癸酸甘油酯等天然或合成的酯油；甘油二酯；玉米油、橄榄油、向日葵油、三(辛酸/癸酸)甘油酯、三异辛酸甘油酯等天然或合成的甘油三酯；二聚亚油酸(植物甾醇/异硬脂醇/鲸蜡醇/硬脂醇/山嵛醇)酯、二异硬脂醇苹果酸酯、氢化聚癸烯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-2二异硬脂酸酯、四异硬脂酸季戊四醇酯等高粘性油；聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、环戊硅氧烷、环己硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷等硅油；全氟聚醚、全氟萘烷、全氟辛烷等氟系油剂；矿物油等。这些物质可以只使用一种，也可以两种以上并用。

在本发明的化妆品组合物中的成分(C)的含量，因共存成分不同而不同，优选为化妆品组合物整体的0.01～95重量％。该含量的下限更优选为0.05重量％，进一步优选为0.1重量％，更加优选为0.5重量％，更进一步优选为1重量％。该含量的上限更优选为93重量％，进一步优选为90重量％，更加优选为85重量％，更进一步优选为70重量％，特别优选为50重量％。

本发明的化妆品组合物优选含有0.1～95重量％的成分(A)、4～99.5重量％的成分(B)和0.01～95重量％的成分(C)；更优选含有0.5～85重量％的成分(A)、5～95重量％的成分(B)和0.05～93重量％的成分(C)；进一步优选含有1.0～65重量％的成分(A)、10～93重量％的成分(B)和0.1～90重量％的成分(C)；更加优选含有2～55重量％的成分(A)、20～90重量％的成分(B)和0.5～85重量％的成分(C)；更进一步优选含有5～45重量％的成分(A)、30～90重量％的成分(B)和1.0～70重量％的成分(C)；特别优选含有5～35重量％的成分(A)、30～90重量％的成分(B)和0.1～50重量％的成分(C)。此外，上述含量为相对于化妆品组合物整体的值。

本发明的化妆品组合物中的成分(A)与成分(B)的混合比例(成分(A)的重量：成分(B)的重量)优选为1:99～60:40，更优选为1.5:98.5～40:60，进一步优选为2:98～35:65，更加优选为5:95～32:68。

本发明的化妆品组合物中的成分(A)与成分(C)的混合比例(成分(A)的重量：成分(C)的重量)优选为0.5:99.5～90:10，更优选为1:99～85:15，进一步优选为10:90～80:20，更加优选为15:85～75:25，更进一步优选为30:70～72:28。

本发明的化妆品组合物可以在以皮肤或嘴唇颜色的调节和/或着色、和/或紫外线阻隔为目的的多种用途中使用。本发明的化妆品组合物可以是固体化妆品，也可以是液体化妆品，优选为固体化妆品。作为固体化妆品，可以举出例如散粉型化妆品；填充入容器后，通过压缩成型或者除去溶剂而形成的固体粉末化妆品；通过将膏状物灌入容器中形成的膏状化妆品；棒形化妆品；等。作为液状化妆品，可以举出例如含有液状成分(水等)的乳化型化妆品等。作为本发明的化妆品组合物的用途，可以举出粉底、粉底棒、粉饼、口红、腮红、眼影、眉笔、隔离霜(化粧下地)、日用美容液、防晒产品、遮瑕产品、古铜色化妆品(ブロンザー)、唇彩、BB霜等。特别发挥本发明的化妆品组合物的特征的是为较大量地混合无机粉体的用途，作为用于这样的用途的化妆品，可以举出例如固体粉底等固体粉末化妆品、散粉粉底或粉饼等粉末化妆品、各种防晒产品、遮瑕产品、隔离霜等。

在本发明的化妆品组合物中，在不损害本发明的效果的范围内，除上述成分(A)～(C)之外，还可以混合通常能够在化妆品(包括医药外用剂、医药部外品)中使用的其它成分。作为其它的成分可以举出例如，水、表面活性剂、氨基酸、氨基酸衍生物、低级醇(例如乙醇)、多元醇(例如甘油、丁二醇)、糖醇及烯化氧加成物、水溶性高分子(例如羟乙基纤维素)、成膜高分子、树脂粉末(例如尼龙粉末、(聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物粉末)、粘土矿物(例如季铵盐-18水辉石、季铵盐-18膨润土)、胶凝剂(例如二丁基月桂酰谷氨酰胺、二丁基乙基己酰谷氨酰胺)、保湿剂(例如吡咯烷酮羧酸钠)、杀菌剂和抗菌剂、抗炎剂、止痛剂、抗真菌剂、角质软化剥离剂、皮肤着色剂、激素剂、紫外线吸收剂、生发剂、止汗剂和收敛活性成分(例如吡咯烷酮羧酸锌盐)、防汗臭剂、维生素、血流促进剂(血管扩张剂，血液循环促进剂)、草药、植物提取物、pH调节剂、螯合剂(例如EDTA-2Na盐)、粘度调节剂、珠光剂、天然香料、合成香料、色素和颜料(例如红色202号、蓝色1号)、抗氧化剂(例如生育酚、醋酸生育酚、五没食子酰葡糖苷)、防腐剂(例如对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、苯氧基乙醇)、乳化剂、增稠剂、脂肪和蜡、硅酮化合物、香油等。

本发明的化妆品组合物，可以通过用公知的方法混合成分(A)～(B)以及根据需要的其它成分进行制造。例如，可以通过在粉体成分(A)和(B)中加入成分(C)和根据需要的其它成分后，使用亨舍尔混合机等混合，将混合物筛分，从而制造本发明的化妆品组合物。另外，可以通过根据公知的方法，将成分(B)的一部分或全部用成分(A)的一部分或全部进行包覆，之后将被成分(A)包覆的成分(B)、剩余的成分(A)(当使用一部分的成分(A)包覆时)、剩余的成分(B)(当使用一部分成分(B)包覆时)以及成分(C)和根据需要的其它成分进行混合，从而制造本发明的化妆品组合物。作为用成分(A)包覆成分(B)的方法，可以举出利用冲击混合装置、剪切混合装置等的干式处理法，将成分(A)的强碱溶解液滴入到成分(B)的浆液中后，用酸中和，过滤，干燥的湿式处理法。当用成分(A)包覆成分(B)时，包覆时使用的成分(A)的量，相对于100重量份的被包覆的成分(B)，优选为20重量份以下。

实施例

接下来，利用实施例对本发明进行更详细的说明，本发明并不限定于以下实施例。

[制造例1]内摩擦角12.9度的N-中链酰基碱性氨基酸粉体

将93.0g的正辛酸(东京化成工业株式会社制造)、84.5g的赖氨酸(东京化成工业株式会社制造)在25℃下悬浮于439.2g二甲苯(关东化学株式会社制造)中，将得到的悬浮液升温至80℃，在80℃下搅拌1小时，从而形成正辛酸赖氨酸盐。进一步对悬浮液升温，一边在氮气氛围下加热沸腾一边将由反应生成的水排除到体系外，继续搅拌3小时。冷却后，滤出析出的结晶，使用516.0g的50重量％的乙醇水溶液清洗所得到的结晶，并干燥，将得到的139.5g(收率89.0％)的Nε-单辛酰基-L-赖氨酸的白色粉末作为制造例1的粉体。

制造例1的粉体的¹H-NMR的测定结果为(400MHz,CD₃COOD):4.09(t,J＝11Hz,1H,CHCOOH),3.28(t,J＝13Hz,2H,CH₂NHCO),2.29(t,J＝16Hz,2H,CH₂CONH),2.04-1.91(m,2H,CH₂CHNH₂),1.65-1.46(m,6H,CH₂CH₂CHNH₂,CH₂CH₂NHCO,CH₂CH₂CONH),1.36-1.24(m,8H,CH₂),0.91(t,J＝14Hz,3H,CH₃)。

使用ナノシーズ公司制造的粉体层剪切力测定装置NS-S500型，进行制造例1的粉体的定压剪切测定，以2.5g的粉体层的最大剪切应力为纵轴，以获得最大剪切应力时的粉体层的底面垂直应力为横轴进行绘制，算出线性回归方程，求出其内摩擦角。其结果，制造例1的粉体的内摩擦角为12.9度。

使用堀场制作所制造的激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-920，测定制造例1的粉体的粒度分布，求出其平均粒径。其结果，制造例1的粉体的平均粒径为35μm。

[制造例2]内摩擦角15.7度的N-中链酰基碱性氨基酸粉体

除使用111.1g的正癸酸(东京化成工业株式会社制造)代替93.0g的正辛酸之外，用与制造例1相同的方法合成，得到160.7g(收率85.0％)的Nε-单癸酰基-L-赖氨酸的白色粉末作为制造例2的粉体。

制造例2的粉体的¹H-NMR的测定结果为(400MHz,CD₃COOD):4.11(t,J＝11Hz,1H,CHCOOH),3.28(t,J＝13Hz,2H,CH₂NHCO),2.27(t,J＝16Hz,2H,CH₂CONH),2.06-1.93(m,2H,CH₂CHNH2),1.68-1.49(m,6H,CH₂CH₂CHNH₂,CH₂CH₂NHCO,CH₂CH₂CONH),1.37-1.29(m,12H,CH₂),0.90(t,J＝13Hz,3H,CH₃)。

与制造例1相同地实施而求出的制造例2的粉体的内摩擦角为15.7度。另外，与制造例1相同地实施而求出的制造例2的粉体的平均粒径为14.8μm。

[制造例3]内摩擦角11.5度的N-中链酰基碱性氨基酸粉体

除使用74.9g的正己酸(东京化成工业株式会社制造)代替93.0g的正辛酸之外，与制造例1相同地合成，得到80.8g(收率64.9％)Nε-单己酰基-L-赖氨酸的白色粉末作为制造例3的粉体。

制造例3的粉体的¹H-NMR的测定结果为(400MHz,CD₃COOD):4.09(t,J＝11Hz,1H,CHCOOH),3.28(t,J＝13Hz,2H,CH₂NHCO),2.28(t,J＝14Hz,2H,CH₂CONH),2.04-1.93(m,2H,CH₂CHNH2),1.68-1.48(m,6H,CH₂CH₂CHNH₂,CH₂CH₂NHCO,CH₂CH₂CONH),1.38-1.27(m,4H,CH₂),0.92(t,J＝13Hz,3H,CH₃)。

与制造例1相同地实施而求出的制造例3的粉体的内摩擦角为11.5度。另外，与制造例1相同地实施而求出的制造例3的粉体的平均粒径为55μm。

[制造例4]内摩擦角12.1度的N-中链酰基碱性氨基酸粉体

将4g制造例1的粉体、8g制造例2的粉体和4g制造例3的粉体装入实验室用粉碎机(商品名：ミルサーLFM-800DG，岩谷公司制造)的小容器中，混合5分钟，将得到的白色粉体作为制造例4的粉体。

与制造例1相同地实施而求出的制造例4的粉体的内摩擦角为12.1度。另外，与制造例1相同地实施而求出的制造例4的粉体的平均粒径为30μm。

[比较例1]内摩擦角17.7度的N-长链酰基碱性氨基酸粉体

使用味之素株式会社制造的“アミホープLL”(Nε-单十二酰基-L-赖氨酸)作为比较例1的粉体。与制造例1相同地实施而求出的比较例1的粉体的内摩擦角为17.7度。另外，与制造例1相同地实施而求出的比较例1的粉体的平均粒径为23.5μm。

[实施例1～8][比较例2～4]固体粉末化妆品组合物

制造表1-1～表1-4所示的组成(单位：重量％)的固体粉末粉底(固体粉末化妆品组合物)，评价其取粉性、滑动性、透明感、光泽感、平滑性、延展性、粘附性、角光、耐冲击性、涂抹时的柔软性和涂抹后的湿润感。结果表示在表1-1～表1-5中。

[固体粉末粉底的制造]

向制造例1～4的N-中链酰基碱性氨基酸粉体或比较例1的N-长链酰基碱性氨基酸粉体和无机粉体中加入油剂，使用亨舍尔混合机混合，并使得到的混合物通过250μm网孔的筛子。将约12g该混合物填充到铝制中型盘中，在0.4MPa下进行加压成型，得到固体粉末粉底。

<取粉性的评价>

使用市售的粉底用海绵擦取一次固体粉末粉底表面，目视判定用海绵取得的粉底的量，以以下的标准评价取粉性。

◎一次取得大量的粉底

○一次取得足量的粉底

△一次取得的粉底的量较少

×一次取得的粉底的量极少

<滑动性、透明感、光泽感的评价>

将黑色的出光テクノファイン(IdemitsuTechnofineCo.,Ltd)制造的人造革(商品名：サプラーレ)粘贴在显微镜用载玻片上，这样得到的物品各实施例和比较例分别准备4片。以以下标准评价使用市售粉底用海绵将固体粉末粉底在上述人造革的长轴方向上涂抹延展1次时的滑动感、和得到的涂膜的透明感和光泽感。

◎非常好

○好

△稍差

×差

<平滑性的评价>

目视上述在滑动性、透明感、光泽感的评价试验中的得到的涂膜，并使用纤维显微镜(200倍)观察，判定涂膜的不均匀和粉的凝集状态，以以下标准评价平滑性。

◎无论目视还是纤维显微镜观察，涂膜都几乎不存在不均匀状态，得到均匀的涂膜

○目视时涂膜的不均匀虽少，但在纤维显微镜观察中，存在粉凝集的部分

△目视时不均匀醒目，纤维显微镜观察中粉的凝集多

×产生目视时显著的凝集、不均匀

<延展性的评价>

从用纤维显微镜(200倍)对上述在滑动性、透明感、光泽感的评价试验中得到的涂膜拍摄的图像，算出辉度水平在100以上的明亮部分的面积相对于拍摄总面积的比例(＝100×辉度水平100以上的明亮部分的面积/拍摄总面积)。重复此操作4次，将得到的4个的比例的平均值作为固体粉末粉底的包覆率。基于得到的包覆率，以以下标准评价延展性。

◎包覆率95％以上

○包覆率85％以上、不足95％

△包覆率75％以上、不足85％

×包覆率不足75％

<粘附性的评价>

将胶带(米其邦制造的透明胶带)放在上述在滑动性、透明感、光泽感的评价试验中得到的涂膜上，用指腹轻轻按压粘贴后，剥离胶带。从再次用纤维显微镜(200倍)对剥离后的人造革上的涂膜拍摄的图像，与延展性的评价试验同样地实施，求出剥离后包覆率。从延展性的评价试验中得到的包覆率和本试验中得到的剥离后包覆率，求出残留率(＝100×剥离后包覆率/包覆率)，以以下标准评价粘附性。

◎残留率95％以上

○残留率85％以上、不足95％

△残留率75％以上、不足85％

×残留率不足75％

<角光的评价>

用市售的粉底用海绵用力擦取固体粉末粉底表面的相同的地方，确认直到在表面产生油光为止的次数，以以下标准评价角光。

◎来回擦20次也没有产生油光

○来回11～20次产生油光

△来回6～10次产生油光

×来回5次以下产生油光

<耐冲击性>

使固体粉末粉底从50cm高度反复落至铺了塑料壁纸的地板上，测定直到产生裂口或破损等异常为止的次数，以以下的标准评价耐冲击性。

◎落下20次，未产生异常

○落下11～20次，产生异常

△落下6～10次，产生异常

×落下5次以下，产生异常

<涂抹时的柔软性、涂抹后的湿润感的评价>

按照以下标准，让5名志愿者对使用市售粉底用海绵将固体粉末粉底涂抹在小臂内侧时的使用感进行打分，求出平均分，按照以下标准，对涂抹时的柔软性和涂抹后的湿润感进行评价。

(涂抹时的柔软性的打分标准)

4涂抹时的柔软性非常强

3涂抹时的柔软性强

2涂抹时的柔软性一般

1涂抹时的柔软性基本没有

0涂抹时的柔软性完全没有

(涂抹后的湿润感的打分标准)

4涂抹后的湿润感非常强

3涂抹后的湿润感强

2涂抹后的湿润感一般

1涂抹后的湿润感基本没有

0涂抹后的湿润感完全没有

(评价标准)

◎平均分在3.0以上

○平均分在2.0以上、不足3.0

△平均分在1.0以上、不足2.0

×平均分不足1.0

表1-1

表1-2

表1-3

表1-4

表1-5

实施例1～8的固体粉末粉底在取粉性、滑动性、透明感、光泽感、平滑性、延展性、粘附性、角光以及耐冲击性各方面均良好。另外，实施例1～5的固体粉末粉底在涂抹时的柔软性和涂抹后的湿润感也良好。这些之中，更优选实施例2～8的固体粉末粉底，进一步优选为实施例2～4和8的固体粉末粉底，特别优选为实施例2的固体粉末粉底。

另一方面，比较例2的固体粉末粉底在滑动性、透明感、涂抹时的柔软性和涂抹后的湿润感方面不良，在光泽感、粘附性以及耐冲击性方面也不令人满意。比较例3的固体粉末粉底在光泽感方面不良，在滑动性、平滑性、延展性以及角光方面也不令人满意。比较例4的固体粉末粉底在光泽感、平滑性、延展性、以及角光方面不良，在取粉性以及涂抹时的柔软性方面也不令人满意。

表2～7中显示其它实施方式的化妆品。此外，表2～7中所示的数值的单位为重量％。

【表2】

【表3】

【表4】

【表5】

【表6】

【表7】

工业上应用的可能性

本发明的化妆品组合物可以在以皮肤或嘴唇颜色的调节和/或着色、和/或紫外线阻隔为目的的多种用途中使用。

Claims

1.一种化妆品组合物，其含有

[化1]

式中，R表示碳原子数为5～9的饱和或不饱和的直链烃基，m表示1～4的整数，

(B)无机粉体，和

(C)油剂。

2.如权利要求1所述的化妆品组合物，其中，成分(A)的内摩擦角为10.0～17.0度。

3.如权利要求1所述的化妆品组合物，其中，成分(A)为由Nε-单辛酰基赖氨酸形成的粉体。

4.如权利要求1～3中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)的含量为整个化妆品组合物的0.1～95重量％。

5.如权利要求1～4中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(B)的含量为整个化妆品组合物的4～99.5重量％。

6.如权利要求1～5中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(C)的含量为整个化妆品组合物的0.01～95重量％。

7.如权利要求1～6中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)与成分(B)的混合比例即成分(A)的重量：成分(B)的重量为1:99～60:40。

8.如权利要求1～7中任一项所述的化妆品组合物，其中，成分(A)与成分(C)的混合比例即成分(A)的重量：成分(C)的重量为0.5:99.5～90:10。

9.如权利要求1～8中任一项所述的化妆品组合物，其为固体化妆品。