JP7130936B2 - ソフトゲル状組成物 - Google Patents
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[1](A)(A-1)式(I):
(A-2)式(II):
重量比(A-1):(A-2)が1:1.5~1:1000であるゲル化剤。
[1-1]R3が炭素原子数7~11の直鎖のアルキル基及びR4が炭素原子数7~11の分枝鎖のアルキル基である[1]に記載のゲル化剤。
[2](A-1)が、N-ラウロイルグルタミン酸ジブチルアミドである[1]に記載のゲル化剤。
[3](A-2)が、N-2-エチルヘキサノイルグルタミン酸ジブチルアミドである[1]又は[2]に記載のゲル化剤。
[4]さらに(B)アルコール、ポリオール、有機酸、有機アミン、エーテル系化合物及びシリコーン系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する[1]~[3]のいずれか1項に記載のゲル化剤。
[4-1](B)が、エタノール、2-オクチルドデカノール、オレイルアルコール、ペンチレングリコール及びミリスチン酸からなる群から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する[1]~[3]のいずれか1項に記載のゲル化剤。
[4-2](B)が、エタノール、ペンチレングリコール、ジプロピレングリコール及び1,3-ブチレングリコールからなる群から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する[1]~[3]のいずれか1項に記載のゲル化剤。
[5][1]~[4]のいずれか1項に記載のゲル化剤及び(C)油剤を含むゲル状組成物。
[6](C)が、化粧品用油剤及び医薬品用油剤からなる群から選択される少なくとも1種である[5]に記載のゲル状組成物。
[6-1](C)が、ホホバ種子油、小麦胚芽油、ミリスチン酸イソプロピル、エチルヘキサン酸セチル及びトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリルからなる群から選択される少なくとも1種である[5]に記載のゲル状組成物。
[7]ゲル状組成物総重量に対して、[1]~[4]のいずれか1項に記載のゲル化剤の合計量が0.1~50重量%である[5]又は[6]に記載のゲル状組成物。
[8]さらに(D)乳化剤を含む[5]~[7]のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
[8-1](D)が、HLB12~16の乳化剤である[8]に記載のゲル状組成物。
[8-2](D)が、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル及びイソステアリン酸PEG-40グリセリルからなる群から選択される少なくともひとつである[8]に記載のゲル状組成物。
[8-3]ゲルの破断強度が、15~150g/cm2である[5]~[8-2]のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
[9]化粧品、香粧品又は医薬部外品組成物である[5]~[8-3]のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
[10][5]~[8-3]のいずれか1項に記載のゲル状組成物を含む化粧料。
本発明によれば、高温や低温でも汗かき現象の極めて少ない安定したゲルを提供することができる。
式(II)
を含むゲル化剤であって、重量比(A-1):(A-2)が1:1.5~1000であるゲル化剤に関する。
式中、R1及びR2はそれぞれ独立に炭素原子数1~7の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を示す。炭素原子数1~7の直鎖又は分枝鎖のアルキル基としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、sec-ペンチル基、tert-ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、及びヘプチル基等が挙げられる。少量で有効なゲル強度を発揮できるという観点で、炭素原子数3~5の直鎖又は分枝鎖のアルキル基が好ましく、ブチル基がより好ましい。R1及びR2がともに炭素原子数3~5の直鎖又は分枝鎖のアルキル基であることがより好ましく、R1及びR2がともにブチル基であることがさらに好ましい。
炭素原子数3~15の直鎖のアルキル基としては、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、及びペンタデシル基等が挙げられる。少量で有効なゲル強度を発揮できるという観点で、好ましいものは炭素原子数5~13の直鎖のアルキル基であり、より好ましいものは炭素原子数7~11の直鎖のアルキル基であり、最も好ましいものはウンデシル基である。
炭素原子数3~15の分枝鎖のアルキル基としては、イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、sec-ペンチル基、tert-ペンチル基、イソペンチル基、1-エチルペンチル基、オクチル基、2-エチルヘキシル基、tert-オクチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソトリデシル基等が挙げられる。少量で有効なゲル強度を発揮できるという観点で、好ましいものは炭素原子数5~13の分枝鎖のアルキル基であり、より好ましいものは炭素原子数7~11の分枝鎖のアルキル基であり、最も好ましいものは1-エチルペンチル基である。
本発明のゲル化剤は、さらに(B)溶剤を含んでもよい。(B)は、(A-1)及び(A-2)を溶解することができれば特に限定されないが、通常化粧品や医薬品等に使用されるものが挙げられる。例えば、アルコール、ポリオール(多価アルコール)、有機酸、有機アミン、エーテル系化合物、シリコーン系化合物などが挙げられる。
本発明の別の態様であるゲル状組成物は、上記ゲル化剤及び(C)を含み、通常当該ゲル化剤を(C)に溶解して得られる。
本発明における(C)は、通常化粧品や医薬品等に用いられる油剤であれば特に制約なく使用することができ、液状油剤、半固体状油剤、固体状油剤などが挙げられ、好ましくは液状油剤である。
具体的には、流動パラフィン・軽質イソパラフィン・流動イソパラフィン・スクワラン・スクワレン等の直鎖又は分枝の炭化水素油;シア脂、アーモンド油、ホホバ油、オリーブ油、ホホバ種子油、トウモロコシ胚芽油、小麦胚芽油、メドウフォーム油、ヒマワリ油等の植物油;液状ラノリン等の動物性油脂;ミリスチン酸イソプロピル、エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸エチルヘキシル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、トリエチルヘキサノイン等の脂肪酸エステル・多価アルコール脂肪酸エステル等のエステル油;ラウロイルサルコシンイソプロピル(エルデュウ(登録商標)SL-205)、N-ラウロイル-L-グルタミン酸ジ(コレステリル/オクチルドデシル)、ミリストイルメチルアミノプロピオン酸ヘキシルデシル、ラウロイルグルタミン酸ジヘキシルデシル、ラウロイルグルタミン酸ジイソステアリル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルグルタミン酸ビス(ヘキシルデシル/オクチルドデシル)、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ステアロイルグルタミン酸ジオクチルドデシルなどのアシルアミノ酸エステル類;N-ラウロイル-L-グルタミン酸ジ(フィトステリル/2-オクチルドデシル)などのフィトステロールエステル類;シクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油、フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油等のシリコーン油などの液状油剤;
イソステアリン酸コレステリル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、マカダミアナッツ油脂肪酸コレステリル、N-ラウロイル-L-グルタミン酸ジ(コレステリル/ベヘニル/オクチルドデシル)等のコレステロールエステル類;N-ラウロイル-L-グルタミン酸ジ(フィトステリル/ベヘニル/2-オクチルドデシル)、ミリストイルメチル-β-アラニン(フィトステリル/デシルテトラデシル)イソステアリン酸フィトステリル、オレイン酸フィトステリル等のフィトステロールエステル類;ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット、ロジン酸ジペンタエリトリット等のジペンタエリトリット脂肪酸エステル類;トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、トリ(カプリル/カプリン/ミリスチン/ステアリン酸)グリセリド等のトリグリセリド類;硬化油等の部分的に水素添加されたトリグリセリド類;ラノリン、ラノステロール類、ワセリン等の半固体状油剤;
動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス等、具体的には、コメヌカロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ミツロウ、ゲイロウ、セレシン、固形パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリオレフィンワックス等の固体状油剤が挙げられる。
本発明における乳化剤は、化粧品や医薬品等に使用されているものであれば特に限定されないが、ノニオン系乳化剤が挙げられる。
ノニオン系乳化剤の中でも油との相溶性の観点からHLB5~17の乳化剤が通常使用される。中でも、処方の汗かきを減らし安定性向上の観点からHLB8~17の乳化剤が好ましく、HLB10~16の乳化剤がより好ましい。
例えば、HLB5~8の乳化剤としてオレイン酸ポリグリセリル-2、セスキカプリル酸ポリグリセリル-2、トリイソステアリン酸PEG-20グリセリル、イソステアリン酸PEG-50水添(水素添加)ヒマシ油などが挙げられ、オレイン酸ポリグリセリル-2、イソステアリン酸PEG-50水添ヒマシ油が好ましい。
またHLB10~16の乳化剤としてイソステアリン酸PEG-8グリセリル、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、ヤシ油脂肪酸PEG-7グリセリル、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ジイソステアリン酸ポリグリセリル-10、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-40グリセリル、トリラウリン酸ポリグリセリル-10、トリカプリル酸ヘキサグリセリルなどが挙げられる。
なかでもジオレイン酸ポリグリセリル-10、イソステアリン酸PEG-8グリセリル、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-40グリセリル等が好ましく使用される。
HLB10~16の乳化剤としては、テトラオレイン酸ソルベス-60(テトラオレイン酸ポリオキシエチレン(60)ソルビット)、イソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-8グリセリル、ヤシ油脂肪酸PEG(ポリエチレングリコール)-7グリセリル、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ジイソステアリン酸ポリグリセリル-10、トリラウリン酸ポリグリセリル-10、トリカプリル酸ヘキサグリセリル、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-40グリセリル、イソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-40グリセリル、イソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-50水添(水素添加)ヒマシ油、ポリソルベート60、テトラオレイン酸ソルベス-30、ステアリン酸グリセリル(SE:自己乳化型)などが挙げられ、HLB17の乳化剤としてはステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-100が挙げられる。
HLB5~10未満の乳化剤としてステアリン酸ポリグリセリル-2、オレイン酸ポリグリセリル-2、セスキカプリル酸ポリグリセリル-2、トリイソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-20グリセリル、イソステアリン酸PEG(ポリエチレングリコール)-15水添(水素添加)ヒマシ油、オレイン酸PEG(ポリエチレングリコール)-6ソルビタンなどが挙げられる。
なかでも、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、イソステアリン酸PEG-8グリセリル、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-50水添ヒマシ油、オレイン酸ポリグリセリル-2、イソステアリン酸PEG-15水添ヒマシ油、ポリソルベート60、テトラオレイン酸ソルベス-30、ステアリン酸グリセリル(SE:自己乳化型)が好ましく、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-50水添ヒマシ油、オレイン酸ポリグリセリル-2、ポリソルベート60、テトラオレイン酸ソルベス-30、ステアリン酸グリセリル(SE:自己乳化型)がより好ましく、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル、イソステアリン酸PEG-40グリセリルがさらに好ましく、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3が特に好ましい。
成分Aを表1に記載の割合で適量(重量%)を成分Bに添加してオイルバス中に加温し、撹拌しながらAとBを均一に溶解した。この溶液の適量を表2~6に記載の割合で事前に加温・溶解させた油剤(成分C)または油剤(成分C)及び乳化剤(成分D)の溶液に添加し、加温・撹拌して均一に溶解させた。この溶液をジャータイプ容器に充填し、室温に5時間静置してゲル状組成物を得た。
グラスバイアルに成分(B)の適量を測り取り、成分(A)の適量を成分(B)に添加後、オイルバス中で加温、撹拌し成分(A)を成分(B)中に均一に溶解させた。成分(C)を別のグラスバイアルに測り取り、均一に混合・溶解した後、ゲル化剤溶液の適量をその他の成分の溶液に添加して、撹拌混合した。バスの温度を5℃ずつの間隔で上昇させ、混合物が均一の溶液になるまで温度を上昇させた。混合物の均一溶液を得られた温度を処方の均一溶解温度とした。実施例1-1~1-3においては、成分(A)+(B)の代わりに成分(A)のみを直接成分(C)に加え、処方の均一溶解温度を調べた。
ゲルの破断強度をFUDOH Rheometer D-series(株式会社レオテック製)を用いて測定した。表面が平坦であるゲル状組成物を容器ごと機械に設定し、直径10mmのアダプタを用いて進入速度6cm/min、荷重200gの条件で測定を行った。破断強度値は機械によって自動的に計算された。
とても好ましい(◎) :15~70g/cm2(とても柔らかいゲルが形成された)
好ましい(○) :71~150g/cm2(柔らかいゲルが形成された)
あまり好ましくない(△):151~300g/cm2(形成されたゲルが固い)
全く好ましくない(×) :300g/cm2より大きい(形成されたゲルがかなり固い)。
(1)ゲルの汗かき(-5℃から25℃へ戻すとき)
(1-1)容器充填したゲル状組成物を-5℃の恒温槽に一晩保管した。保管したサンプルを-5℃の恒温槽から取り出し、1時間かけて徐々に25℃まで昇温した。
(1-2)サンプルを更に1日室温で保管した。
(1-1)及び(1-2)各々において操作を行った直後にゲル状組成物の表面にある液滴の面積を確認した。ゲル状組成物の表面を覆う液滴の面積及びゲル組成物の全体面積を画像処理(ImageJ)によって測定し、前者を後者で割り算し、計算値を
百分率(K):計算値(K)=(液滴の面積/ゲル組成物全体面積)×100%
として示した。
5点 :Kの値が0.5%以下である
4.5点:Kの値が0.5%より大きく、2%以下である
4点 :Kの値が2%より大きく、5%以下である
3.5点:Kの値が5%より大きく、10%以下である
3点 :Kの値が10%より大きく、15%以下である
2.5点:Kの値が15%より大きく、25%以下である
2点 :Kの値が25%より大きく、35%以下である
1.5点:Kの値が35%より大きく、50%以下である
1点 :Kの値が50%よりも大きい
とても好ましい(◎) :評価平均点が4.0以上
好ましい(○) :評価平均点が3.0以上4.0未満
あまり好ましくない(△):評価平均点が2.0以上3.0未満
好ましくない(×) :評価平均点が1.0以上2.0未満
(2-1)容器充填したゲル状組成物を40℃の恒温槽で一晩保管した。
(2-2)サンプルを更に1日室温で保管した。
(2-1)及び(2-2)の各々において操作を行った直後にゲル状組成物の表面にある液滴の面積を確認し、上記(1)と同様に評価した。
各ゲル状組成物において(1-1)、(1-2)、(2-1)及び(2-2)の各操作後の評価点数の合計をゲル状組成物の安定性評価総合点数として評価した。新しい成分を添加する前後のゲル状組成物について、各々の安定性評価総合点数を評価し、成分を添加により安定性評価総合点数が増加した場合、成分を添加によりゲル状組成物がより安定になったと判断した。
専門パネラー6名により、ジャータイプ容器に充填されたゲル状組成物を一本の指を使ってすくい取ってもらい、ゲル状組成物の中に指の浸透し易さ及び一本指を使ってゲル状組成物の取り易さを下記基準により評価してもらった。
2)ゲル状組成物の全体の形を壊さずに組成物の中に指を浸透させ、一本の指でゲル状組成物をすくい取ることができる・・・・3点
3)ゲル状組成物の全体の形を壊さずに組成物の中に指を浸透させ、一本の指でゲル状組成物をすくい取ることが難しいである・・・・2点
4)ゲル状組成物の全体の形を壊さずに組成物の中に指を浸透させることができない、そして、一本の指でゲル状組成物をすくい取ることができない・・・・1点
◎:評価平均点3.5以上
○:評価平均点2.5以上3.5未満
△:評価平均点1.5以上2.5未満
×:評価平均点1.5未満
皮膚に塗布した際、皮膚上に固いゲルの粒が残らず、滑らかにとろみのある液体になるかを評価した。専門パネラー6名がゲル状組成物を0.2g測り取り、手の甲に乗せて指で5回擦り、ゲル状組成物を崩して液体にした。塗布の際のゲル状組成物の塗布し易さについて下記の基準に従って評価した。
2)擦って崩した際、固形のゲルの粒がほとんど残留せず、ゲル状組成物が滑らかに崩れてとろみのある液状組成物を付与する・・・・3点
3)擦って崩した際、固形のゲルの粒が少し残留し、ゲル状組成物が滑らかに崩れにくいためとろみのある液状組成物が付与されにくい・・・・2点
4)擦って崩した際、固形のゲルの粒がたくさん残留し、ゲル状組成物が滑らかに崩れないためとろみのある液状組成物が付与されない・・・・1点
◎:評価平均点3.5以上
○:評価平均点2.5以上3.5未満
△:評価平均点1.5以上2.5未満
×:評価平均点1.5未満
表2に示すように、B成分の添加により、より低い温度で処方を均一に溶解することができ、生産上のメリットが得られることがわかった。
クレンジング用ソフトゲル
Claims (14)
- (A)(A-1)式(I):
(式中、R1及びR2はそれぞれ独立に炭素原子数1~7の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を示し、R3は炭素原子数3~15の直鎖のアルキル基を示し、nは1又は2を示す)で表わされる少なくとも1種のN-アシル酸性アミノ酸ジアルキルアミド、及び
(A-2)式(II):
(式中、R1及びR2はそれぞれ独立に炭素原子数1~7の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を示し、R4は炭素原子数3~15の分枝鎖のアルキル基を示し、nは1又は2を示す)で表わされる少なくとも1種のN-アシル酸性アミノ酸ジアルキルアミドを含み、
重量比(A-1):(A-2)が1:2.5~1:20であるゲル化剤、
ならびに(C)油剤を含むゲル状組成物であって、
ゲルの破断強度が、15~150g/cm 2 であるゲル状組成物。 - (A-1)が、N-ラウロイルグルタミン酸ジブチルアミド及び(A-2)が、N-2-エチルヘキサノイルグルタミン酸ジブチルアミドである請求項1に記載のゲル状組成物。
- 重量比(A-1):(A-2)が1:4~1:20である、請求項1又は2に記載のゲル状組成物。
- 重量比(A-1):(A-2)が1:4~1:7である、請求項1又は2に記載のゲル状組成物。
- さらに(B)アルコール、ポリオール、有機酸、有機アミン、エーテル系化合物及びシリコーン系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する請求項1~4のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- (B)が、エタノール、2-オクチルドデカノール、オレイルアルコール、ペンチレングリコール及びミリスチン酸からなる群から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する請求項5に記載のゲル状組成物。
- (C)が、ホホバ種子油、小麦胚芽油、ミリスチン酸イソプロピル、エチルヘキサン酸セチル及びトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリルからなる群から選択される少なくともひとつの化粧品用油剤又は医薬品用油剤である請求項1~6のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- ゲル状組成物総重量に対して、(A)0.2~5重量%、(B)0.2~25重量%及び(C)20~98重量%を含む、請求項5~7のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- さらに(D)乳化剤を含む請求項5~8のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- (D)が、HLB12~16の乳化剤である請求項9に記載のゲル状組成物。
- (D)が、ジオレイン酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-10、ヤシ油脂肪酸ポリグリセリル-3、トリイソステアリン酸PEG-40グリセリル及びイソステアリン酸PEG-40グリセリルからなる群から選択される少なくともひとつである請求項9に記載のゲル状組成物。
- ゲル状組成物総重量に対して、(A)0.2~5重量%、(B)0.2~25重量%、(C)30~95重量%及び(D)1~50重量%を含む、請求項9~11のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- ゲルの破断強度が、15~70g/cm2である請求項1~12のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
- 化粧品、香粧品又は医薬部外品組成物である請求項1~13のいずれか1項に記載のゲル状組成物。
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吉田麻吏,新しい化粧品原料 AJKシリーズ:新しいゲル化剤-その特性と応用-,油脂,2008年,61(8),74-80,ISSN:0912-5396 |
斎藤 景太郎,特集 香粧品用増粘・ゲル化剤の開発と応用,FRAGRANCE JOURNAL,フレグランシスジャーナル社,2007年,Vol.35, No.7,pp.60-65 |
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