KR102202766B1

KR102202766B1 - 화장료 조성물

Info

Publication number: KR102202766B1
Application number: KR1020157029181A
Authority: KR
Inventors: 마사유키 구라모토; 에이코 오시무라
Original assignee: 아지노모토 가부시키가이샤
Priority date: 2013-03-14
Filing date: 2014-03-13
Publication date: 2021-01-14
Also published as: US10195127B2; JPWO2014142266A1; CN105188656B; JP2018016643A; WO2014142266A1; CN105188656A; KR20150131253A; KR20210006008A; US20160000676A1; KR102311849B1; DE112014001299T8; JP6566002B2; JP6233405B2; FR3003163A1; DE112014001299T5; FR3003163B1

Abstract

본 발명은, (A) 하기 식 (I)로 표시되는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 분체, (B) 무기 분체, 및 (C) 유제를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.(식 중, R은 탄소원자수 5 내지 9의 포화 또는 불포화 직쇄 탄화수소기를 나타내고, m은 1 내지 4의 정수를 나타낸다)

Description

화장료 조성물{COSMETIC COMPOSITION}

본 발명은, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체, 무기 분체 및 유제(油劑)를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

탄소원자수 11 이상의 아실기를 갖는 N-장쇄 아실 염기성 아미노산은, 특유의 판상 결정 구조를 가지며, 이로 인해 양호한 미끄럼성을 가지므로 분체 소재로서 화장료에 사용되고 있다. N-장쇄 아실 염기성 아미노산 분체는, 또한 유성 원료에서 유래하는 화장료의 번들거림, 끈적임감을 억제하는 효과도 갖는다(특허문헌 1). 또한, N-장쇄 아실 염기성 아미노산을 무기 분체의 표면 처리제로서 사용함으로써, 무기 분체 특유의 딱딱한 사용감이나 건조감을 억제하고, 부드러운 감촉, 높은 보습감을 얻는 기술이 알려져 있다(특허문헌 2).

그러나, 특허문헌 2에도 언급되어있는 바와 같이, 무기 분체 표면에 부착하지 않고 단독으로 존재하는 N-장쇄 아실 염기성 아미노산은, 무기 분체 및 N-장쇄 아실 염기성 아미노산으로부터 얻어지는 화장료의 미끄러움, 매끄러움, 및 펴발림성을 나쁘게 하고, 또한 화장료가 균일한 도포막이 되지 않기 때문에, 도포 후의 피부의 투명감 및 윤기감도 나쁘게 하는 경우가 있었다. 이 문제는, N-장쇄 아실 염기성 아미노산 분체를 유성 원료와 조합하면 더욱 현저해졌다. 또한, N-장쇄 아실 염기성 아미노산 분체를 포함하는 조성물을 프레스하여 고형 화장료를 제작하면, 고형 화장료가 너무 딱딱해지는 경우가 있고, 고형 화장료의 표면을 스펀지 등으로 문질러 취할 때의 고형 화장료의 「분취(粉取)」가 악화되거나, 고형 화장료의 표면을 스펀지 등으로 계속 문지르는 동안에 표면이 번들거리는 '각광(角光)'이라는 현상을 발생시킨다는 문제가 생겼다. 또한, 상술한 특허문헌 1 및 2의 실시예에는 탄소원자수 6 내지 10의 중쇄 아실기를 갖는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산을 함유하는 화장료는 기재되어 있지 않다.

또한, 특허문헌 3에는 N-장쇄 아실 염기성 아미노산을 함유하는 피부 및 모발 화장료 조성물이 기재되어 있고, 특허문헌 4에는 N-장쇄 아실 염기성 아미노산을 함유하는 모발 화장료 조성물이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 3 및 4의 실시예에는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체, 무기 분체 및 유제를 함유하는 화장료는 기재되어 있지 않다.

일본 공개특허공보 특개평8-337519호 일본 공개특허공보 특개2001-279129호 일본 공개특허공보 특개소61-137808호 일본 공개특허공보 특개평1-242517호

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 부드럽고, 촉촉한 감촉을 갖고, 도포 시의 미끄러움, 매끄러움 및 펴발림성이 우수하고, 도포 후에 우수한 피부의 투명감, 및 윤기감을 얻을 수 있는 화장료로서, 프레스하여 고형 화장료의 형태로 한 경우에는 분취, 내충격성이 우수하고, 각광이 발생하기 어려운 화장료를 제공하는 것이다.

본 발명자들이 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체, 무기 분체 및 유제를 조합함으로써 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성했다 .

즉, 본 발명은 이하의 양태를 포함한다.

[1] (A) 식 (I):

(식 중, R은 탄소원자수 5 내지 9의 포화 또는 불포화 직쇄 탄화수소기를 나타내고, m은 1 내지 4의 정수를 나타낸다)

로 표시되는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 분체,

(B) 무기 분체, 및

(C) 유제

를 함유하는 화장료 조성물.

[2] 성분 (A)의 내부 마찰각이 10.0 내지 17.0도인 상기 [1]에 기재된 화장료 조성물.

[3] 성분 (A)가 Nε-모노옥타노일 리신으로 이루어진 분체인 상기 [1]에 기재된 화장료 조성물.

[4] 성분 (A)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 0.1 내지 95중량%인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

[5] 성분 (B)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 4 내지 99.5중량%인 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

[6] 성분 (C)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 0.01 내지 95중량%인 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

[7] 성분 (A)와 성분 (B)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (B)의 중량)이 1:99 내지 60:40 인 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

[8] 성분 (A)와 성분 (C)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (C)의 중량)이 0.5:99.5 내지 90:10 인 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

[9] 고형 화장료인 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 화장료 조성물.

본 발명에 의하면, 부드럽고 촉촉한 감촉을 갖고, 도포 시의 미끄러움, 매끄러움, 및 펴발림성이 우수하고, 도포 후에 우수한 피부의 투명감, 및 윤기감을 얻을 수 있는 화장료로서, 프레스하여 고형 화장료의 형태로 한 경우에는 분취, 내충격성이 우수하고, 각광이 발생하기 어려운 화장료를 얻을 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은, (A) 식 (I)로 표시되는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산으로 이루어진 분체(「성분 (A)」로 약칭하는 경우가 있음), (B) 무기 분체(「성분 (B)」로 약칭하는 경우가 있음), 및 (C) 유제(「성분 (C)」로 약칭하는 경우가 있음)의 조합을 함유하는 것을 특징으로 한다. 성분 (A) 내지 (C)의 조합을 사용함으로써 상술한 본 발명의 효과를 달성할 수 있다. 이하, 성분 (A) 내지 (C)에 대해 순서대로 설명한다.

[(A) N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체]

성분 (A)는, 식 (I):

로 표시되는 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 분체이다.

R은 탄소원자수 5 내지 9의 포화 또는 불포화 직쇄 탄화수소기를 나타낸다. 그 탄소원자수는, 바람직하게는 5, 7 또는 9이고, 보다 바람직하게는 5 또는 7이며, 더욱 바람직하게는 7이다. 탄화수소기는 바람직하게는 알킬기이다. 알킬기로서는, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 펜틸기, 헥실기, 노닐기이며, 보다 바람직하게는 펜틸기, 헵틸기이고, 더욱 바람직하게는 헵틸기이다. m은 1 내지 4의 정수, 바람직하게는 2 내지 4의 정수,보다 바람직하게는 3 또는 4, 더욱 바람직하게는 4이다.

성분 (A)는, 바람직하게는 Nε-모노헥사노일 리신(식 (I) 중, R이 펜틸기이고, m이 4의 정수인 화합물), Nε-모노옥타노일 리신(식 (I) 중, R이 헵틸기이고, m이 4의 정수인 화합물) 및 Nε-모노데카노일 리신(식 (I) 중, R이 노닐기이고, m이 4의 정수인 화합물)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나로 이루어지는 분체이며, 보다 바람직하게는 Nε-모노옥타노일 리신으로 이루어진 분체이다.

성분 (A)는, 예를 들어, 지방산과 염기성 아미노산의 탈수 축합과 같은 공지된 방법에 의해 합성될 수 있다. 탈수 축합에 사용하는 지방산으로서는 n-헥산산, n-헵탄산, n-옥탄산, n-노난산, n-데칸산을 들 수 있다. 염기성 아미노산으로서는 2,3-디아미노프로피온산, α,γ-디아미노부티르산, 오르니틴, 리신을 들 수 있다. 지방산 및 염기성 아미노산 모두 1종만을 사용하여도 좋고, 2종 이상의 혼합물을 사용하여도 좋다.

탈수 축합에 사용하는 염기성 아미노산은 유리 염기라도, 염이라도 좋다. 염기성 아미노산의 염으로서는, 예를 들어 염산염, 아세트산염, 황산염, 탄산염 등을 들 수 있다. 탈수 축합에 사용하는 염기성 아미노산으로서는, 유리 염기, 염산염, 탄산염이 바람직하고, 유리 염기, 탄산염이 보다 바람직하다. 탈수 축합에는, 염기성 아미노산의 유리 염기 및 염의 혼합물, 또는 2종 이상의 염기성 아미노산염의 혼합물을 사용할 수도 있다.

탈수 축합의 반응 온도로서는 70℃ 내지 250℃가 바람직하고, 부반응을 방지하는 관점에서 70℃ 내지 200℃가 보다 바람직하고, 75℃ 내지 180℃가 더욱 바람직하다.

탈수 축합의 용매로서는, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 사이클로헥산, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸설폭사이드, N-메틸피롤리돈, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 아세트산, 아세토니트릴 등을 들 수 있다. 용매는 1종만을 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 부반응을 방지하는 관점에서, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 사이클로헥산, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸설폭사이드, N-메틸피롤리돈이 바람직하고, 톨루엔, 크실렌, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 사이클로헥산이 보다 바람직하다. 또한, 반응 설비의 관점에서, 채용하는 반응 온도보다도 높은 비점을 갖는 용매를 사용하는 것이 바람직하다.

성분 (A)(즉, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체)의 내부 마찰각은 10.0 내지 17.0도가 바람직하고, 11.0 내지 16.0도가 보다 바람직하고, 11.5 내지 16.0도가 더욱 바람직하고, 12.0 내지 15.0도가 특히 바람직하다. 당해 내부 마찰각은, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체에서의 염기성 아미노산 부분의 종류 및 아실기의 종류, 당해 분체에 포함되는 미세 입자의 양, 당해 분체의 제조 시의 반응률(특히, 원료 지방산의 잔존율) 등에 의해 변화하는 값이다. 당해 내부 마찰각은, 예를 들어, 식 (I)에서의 염기성 아미노산 부분 및 아실기을 선택하고, 입자 직경 5μm 이하의 미세 입자의 양을 적게하고, 반응률을 97% 이상(특히, 원료 지방산의 잔존률을 0.5중량% 이하)으로 함으로써, 상기의 바람직한 범위로 조정할 수 있다. 또한, 다른 내부 마찰각을 갖는 2종 이상의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체를 적절히 혼합하여, 바람직한 내부 마찰각을 갖는 분체를 수득할 수도 있다.

성분 (A)(즉, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체)의 내부 마찰각은 나노시즈 사 제조 분체층 전단력 측정 장치를 사용한 정압 전단 측정으로부터 구할 수 있고, 분체층의 유동성을 나타내는 물성치로서 주로 제조 및 수송의 설비 설계에 이용된다. 측정은, 예를 들어, 제제 기계 기술 학회지 제68호(Vol. 19 No. 1), 2010년, 62-67에 기재된 분체층 전단력 측정 장치 NS-S 시리즈(예를 들어, NS-S500형)를 사용한 제제용 미분체의 특성 평가에 기초하여 수행할 수 있고, 이 문헌의 내용은 본 명세서의 기재에 포함되는 것으로 한다. 구체적으로는, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체 2.5g을 전단 셀 내에 충전하고, 분체층 윗면을 평탄하게 한 후, 압입 목표 하중을 압입 제어 조건으로 하여 전단 시험을 수행한다. 목표 하중(25, 50, 75, 100, 125N의 5단계)에 달했을 때, 압입을 정지하고, 옆으로 문지르기를 개시하고, 전단면에서 연속한 전단력을 기록한다. 분체층의 최대 전단 응력을 세로축에, 최대 전단 응력을 얻었을 때의 분체층의 바닥면 수직 응력을 가로축에 플로트하여 직선 회귀식을 산출하고, 그 각도를 내부 마찰각으로 하여 구한다.

본 발명의 성분 (A)(즉, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체)의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 1 내지 1000μm이고, 보다 바람직하게는 5 내지 200μm이다. 이 평균 입자 직경은 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치로 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체의 입도 분포를 측정함으로써 구할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (A)의 함유량은, 공존하는 성분에 따라 다르지만, 화장료 조성물 전체의 0.1 내지 95중량%인 것이 바람직하다. 당해 함유량의 하한은 0.5중량%가 보다 바람직하고, 1.0중량%가 보다 한층 바람직하고, 2중량%가 더욱 바람직하고, 5중량%가 더 한층 바람직하다. 한편, 조성물의 감촉의 관점에서, 당해 함유량의 상한은 85중량%가 보다 바람직하고, 65중량%가 보다 한층 바람직하고, 55중량%가 더욱 바람직하고, 45중량%가 더 한층 바람직하고, 35중량%가 특히 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물은 탄소원자수 11 이상의 아실기를 갖는 N-장쇄 아실 염기성 아미노산을 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다. 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산은, 성분 (A)(즉, N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체)를 성분 (B) 및 (C)와 결합함에 의한 본 발명의 효과인, 화장료의 미끄러움, 매끄러움 및 펴발림성, 화장료 도포 후의 피부의 투명감 및 윤기감을 나쁘게 하는 경향이 있다. 여기서, 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산을 실질적으로 함유하지 않는다는 것은, 본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (A) 및 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산의 합계 중, 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산의 양이 10몰% 미만인 것을 말한다. 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산의 양은, 성분 (A) 및 당해 N-장쇄 아실 염기성 아미노산의 합계 중 5몰% 미만인 것이 보다 바람직하고, 1몰% 미만인 것이 보다 더 바람직하며, 0.1몰% 미만인 것이 더욱 바람직하다.

[(B) 무기 분체]

본 발명의 화장료 조성물에 사용하는 무기 분체로서는, 예를 들면, 황색 산화철, 적색 산화철, 흑색 산화철, 미립자 산화철, 옥시 염화비스무트, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화크롬, 산화코발트, 카본 블랙, 군청, 감청, 산화아연, 미립자 산화아연, 산화티탄, 미립자 산화티탄, 실리카, 다공성 실리카, 알루미나, 산화세륨, 질화붕소, 황산칼슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 탄화규소, 색소, 레이크(lake), 견운모, 운모, 활석, 고령토, 점토, 벤토나이트, 판상 황산바륨, 나비상 황산바륨, 하이드록시아파타이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종만을 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 무기 분체는, 또한, 상술한 것의 복합체(예를 들어, 실리카 피복 산화티탄, 운모 피복 산화티탄, 티탄 피막 운모)이어도 좋고, 상술한 것에 실리콘 처리, 불소 화합물 처리, 실란 커플링제 처리, 실란 처리, 유기 티타네이트 처리, 지방산 처리(예를 들면, 스테아로일 글루타민산 처리), 금속 비누 처리(예를 들면, 스테아르산 알루미늄 처리), 유제 처리, 아미노산 처리 등의 표면 처리를 한 것(예를 들어, 실리콘 처리 활석, 실리콘 처리 운모, 실리콘 처리 견운모, 실리콘 처리 산화티탄, 실리콘 처리 적색 산화철, 실리콘 처리 황색 산화철, 실리콘 처리 흑색 산화철, 스테아로일 글루타민산 처리 산화티탄, 스테아로일 글루타민산 처리 황색 산화철, 스테아로일 글루타민산 처리 적색 산화철, 스테아로일 글루타민산 처리 흑색 산화철, 스테아르산 알루미늄 처리 산화티탄 등)이라도 좋다.

성분 (B)로서 활석을 함유한 본 발명의 화장료 조성물에서는, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 나타나므로, 성분 (B)로서 활석을 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (B)의 함유량은, 공존하는 성분에 따라 다르지만, 화장료 조성물 전체의 4 내지 99.5중량%인 것이 바람직하다. 당해 함유량의 하한은 5중량%가 보다 바람직하고, 10중량%가 보다 한층 바람직하고, 20중량%가 더욱 바람직하고, 30중량%가 더 한층 바람직하다. 한편, 조성물의 감촉의 관점에서, 당해 함유량의 상한은 95중량%가 보다 바람직하고, 93중량%가 보다 한층 바람직하고, 90중량%가 더욱 바람직하다.

[(C) 유제]

본 발명의 화장료 조성물에 사용하는 유제로서는, 화장료에 통상 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 바셀린, 라놀린, 세레신, 마이크로크리스탈린 왁스, 카우나바 왁스, 칸데릴라 왁스, 시어 버터 등의 고형·반고형 유분; 스테아르산, 이소스테아르산 등의 고급 지방산; 세탄올, 스테아릴 알코올, 베헤닐 알코올, 옥틸 도데칸올, 올레일 알코올 등의 고급 알코올; 스쿠알렌, 유동 파라핀, 수소화 폴리이소부텐, 이소도데칸 등의 탄화수소유; 호호바 종자유, 이소노난산 이소노닐, 네오펜탄산 이소스테아릴, 2-에틸헥산산 세틸, 팔미트산 에틸헥실, 벤조산 알킬, 테트라이소스테아르산 폴리글리세릴-2, 라우로일 글루타민산(피토스테릴/옥틸도데실), 라우로일사르코신 이소프로필, 라우로일글루타민산(피토스테릴/옥틸도데실/베헤닐), 메톡시계피산 에틸헥실, 미리스토일 메틸 베타 알라닌(피토스테릴/데실테트라데실), 카프르산 글리세릴 등의 천연 또는 합성의 에스테르유; 디글리세리드; 옥수수유, 올리브유, 해바라기유, 트리(카프릴/카프르산)글리세릴, 트리에틸헥사노인 등의 천연 또는 합성 트리글리세라이드; 다이머 디놀레산(피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐), 사과산 디이소스테아릴, 수소화 폴리데센, 트리이소스테아르산 폴리글리세릴-2, 디이소스테아르산 폴리글리세릴-2, 테트라이소스테아르산 펜타에리스리틸 등의 고점성유; 디메티콘, 메티콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메티콘, PEG-10 디메티콘 등의 실리콘유; 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오로옥탄 등의 불소계 유제; 미네랄 오일; 등을 들 수 있다. 이들은 1종만을 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.

본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (C)의 함유량은, 공존하는 성분에 따라 다르지만, 화장료 조성물 전체의 0.01 내지 95중량%가 바람직하다. 당해 함유량의 하한은 0.05중량%가 보다 바람직하고, 0.1중량%가 보다 한층 바람직하고, 0.5중량%가 더욱 바람직하고, 1.0중량%가 더욱 한층 바람직하다. 당해 함유량의 상한은 93중량%가 보다 바람직하고, 90중량%가 보다 한층 바람직하고, 85중량%가 더욱 바람직하고, 70중량%가 더욱 한층 바람직하고, 50중량%가 특히 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물은, 0.1 내지 95중량%의 성분 (A), 4 내지 99.5중량%의 성분 (B) 및 0.01 내지 95중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 바람직하고; 0.5 내지 85중량%의 성분 (A), 5 내지 95중량%의 성분 (B) 및 0.05 내지 93중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 보다 바람직하고; 1.0 내지 65중량%의 성분 (A), 10 내지 93중량%의 성분 (B) 및 0.1 내지 90중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 보다 한층 바람직하고; 2 내지 55중량%의 성분 (A), 20 내지 90중량%의 성분 (B) 및 0.5 내지 85중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 더욱 바람직하고; 5 내지 45중량%의 성분 (A), 30 내지 90중량%의 성분 (B) 및 1.0 내지 70중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 더욱 한층 바람직하고; 5 내지 35중량%의 성분 (A), 30 내지 90중량%의 성분 (B) 및 1.0 내지 50중량%의 성분 (C)를 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 함유량은 화장료 조성물 전체에 대한 값이다.

본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (A)와 성분 (B)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (B)의 중량)은, 1:99 내지 60:40이 바람직하고, 1.5:98.5 내지 40:60이 보다 바람직하고, 2:98 내지 35:65가 보다 한층 바람직하고, 5:95 내지 32:68이 더욱 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물에서의 성분 (A)와 성분 (C)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (C)의 중량)은, 0.5:99.5 내지 90:10이 바람직하고, 1:99 내지 85:15가 보다 바람직하고, 10:90 내지 80:20이 보다 한층 바람직하고, 15:85 내지 75:25가 더욱 바람직하고, 30:70 내지 72:28이 더욱 한층 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물은, 피부와 입술의 색의 컨트롤 및/또는 착색, 및/또는 자외선 차폐를 목적으로 하는 다양한 용도에 사용할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물은 고형 화장료라도 좋고, 액상 화장료라도 좋지만, 바람직하게는 고형 화장료이다. 고형 화장료로서는, 예를 들어, 루스 파우더형의 화장료; 용기에 충전 후에 압축 성형하거나, 또는 용제를 제거함으로써 형성되는 고형 분체 화장료; 반죽 상태 물을 용기에 흘려 넣음으로써 형성되는 반죽 상태 화장료; 스틱형의 화장료; 등을 들 수 있다. 액상 화장료로서는, 예를 들어, 액상 성분(물 등)을 함유하는 유화형 화장료 등을 들 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물의 용도로서는 파운데이션, 스틱 파운데이션, 분(粉), 립스틱, 볼연지, 아이 섀도우, 아이 브로우, 메이크업베이스, 주간용 미용액, 썬 스크린, 컨실러, 브론저, 립 컬러, BB 크림 등을 들 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물의 특징을 특히 살릴 수 있는 것은 무기 분체를 비교적 대량으로 배합하는 용도이며, 그러한 용도에 사용하는 화장료로서는, 예를 들어, 고형 분말 파운데이션 등의 고형 분말 화장료, 루스 파우더 파운데이션이나 분 등의 분말 화장료, 각종 썬 스크린, 컨실러, 메이크업베이스 등을 들 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은, 상기 성분 (A) 내지 (C)에 추가하여, 통상, 화장료(의약외용제, 의약부외품을 포함함)에 사용될 수 있는 기타 성분을 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 배합하여도 좋다. 기타 성분으로서는, 예를 들어, 물, 계면활성제, 아미노산, 아미노산 유도체, 저급 알코올(예를 들어, 에탄올), 다가 알코올(예를 들어, 글리세린, 부틸렌글리콜), 당 알코올 및 이의 알킬렌 옥사이드 부가물, 수용성 고분자(예를 들어, 하이드록시 에틸셀룰로오스), 피막 형성성 고분자, 수지 분체(예를 들어, 나일론 파우더), (디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머 파우더), 점토 광물(예를 들어, 쿼터늄-18 헥토라이트, 쿼터늄-18 벤토나이트), 겔화제(예를 들어, 디부틸라우로일 글루타미드, 디부틸에틸헥사노일 글루타미드), 보습제(예를 들어, 피롤리돈 카르복실산 나트륨), 살균제 및 항균제, 항염증제, 진통제, 항진균제, 각질 연화 박리제, 피부 착색제, 호르몬제, 자외선 흡수제, 육모제, 발한 방지제 및 수렴 활성 성분(예를 들어, 피롤리돈 카르복실산 아연염), 땀 방취제, 비타민제, 혈류 촉진제(혈관 확장제, 혈행 촉진제), 생약, 식물 추출물, pH 조정제, 킬레이트제(예를 들어, EDTA-2Na), 점도 조정제, 펄화제, 천연 향료, 합성 향료, 색소 및 안료(예를 들어, 적202호, 청1호), 산화방지제(예를 들어, 토코페롤, 아세트산 토코페롤, 펜타갈로일 글루코사이드), 방부제(예를 들어, 메틸파라벤, 부틸파라벤, 프로필파라벤, 페녹시에탄올), 유화제, 증점제, 지방 및 왁스, 실리콘 화합물, 향유 등을 들 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은, 성분 (A) 내지 (B) 및 필요에 따라 기타 성분을 공지된 방법으로 혼합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 분체인 성분 (A) 및 (B)에, 성분 (C) 및 필요에 따라 기타 성분을 첨가한 후, 이들을 헨셀 믹서 등을 사용하여 혼합하고, 수득된 혼합물을 체질함으로써 본 발명의 화장료 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 공지된 방법에 의해 성분 (B)의 일부 또는 전량을 성분 (A)의 일부 또는 전량으로 피복한 후, 성분 (A)로 피복된 성분 (B)와, 남은 성분 (A)(피복에 성분 (A)의 일부를 사용한 경우), 남은 성분 (B)(성분 (B)의 일부를 피복한 경우) 및 성분 (C) 및 필요에 따라 기타 성분을 혼합함으로써 본 발명의 화장료 조성물을 제조할 수 있다. 성분 (A)로 성분 (B)를 피복하는 방법으로서는, 충격 혼합 장치, 전단 혼합 장치 등을 이용하는 건식 처리법, 성분 (A)의 강알칼리 용해액을 성분 (B)의 슬러리에 적하한 후, 산으로 중화하고, 여과, 건조시킨다는 습식 처리법을 들 수 있다. 성분 (A)로 성분 (B)를 피복하는 경우, 피복에 사용하는 성분 (A)의 양은 피복되는 성분 (B) 100중량부에 대하여 20중량부 이하인 것이 바람직하다.

실시예

다음으로, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[제조예 1] 내부 마찰각 12.9도의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체

n-옥탄산(토쿄카세이코교(주) 제조) 93.0g, 리신(토쿄카세이코교(주) 제조) 84.5g을 크실렌(간토가가쿠(주) 제조) 439.2g에, 25℃에서 현탁시키고, 수득된 현탁액을 80℃로 승온하고, 80℃에서 1시간 교반시킴으로써, n-옥탄산 리신염을 형성시켰다. 현탁액을 더욱 승온하고, 질소 분위기 하에서 가열 비등시키면서 반응에 의해 생성된 물을 계 외로 제거하고, 3시간 동안 교반을 계속했다. 냉각 후, 정석한 결정을 여별(濾別)하고, 516.0g의 50중량% 에탄올 수용액을 사용하여 수득된 결정을 세정하고, 건조시켜, Nε-모노옥타노일-L-리신의 백색 분체 139.5g(수율 89.0%)을 제조예 1의 분체로서 수득했다.

제조예 1의 분체의 ¹H-NMR 측정 결과(400MHz, CD₃COOD):

나노시즈 사 제조 분체층 전단력 측정 장치 NS-S500형을 사용하여 제조예 1의 분체의 정압 전단 측정을 수행하여, 2.5g의 분체층의 최대 전단 응력을 세로축에, 최대 전단 응력을 얻었을 때의 분체층의 저면 수직 응력을 가로축에 플로트하여 직선회귀식을 산출하고, 그 내부 마찰각을 구했다. 그 결과, 제조예 1의 분체의 내부 마찰각은 12.9도였다.

호리바 세사쿠쇼 제조 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치 LA-920을 사용하여 제조예 1의 분체의 입도 분포를 측정하고, 그 평균 입자 직경을 구했다. 그 결과, 제조예 1의 분체의 평균 입자 직경은 35μm이었다.

[제조예 2] 내부 마찰각 15.7도의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체

n-옥탄산 93.0g 대신 n-데칸산(토쿄카세이코교(주) 제조) 111.1g을 사용한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 합성하고, Nε-모노데카노일-L-리신의 백색 분체 160.7g(수율 85.0%)을 제조예 2의 분체로서 수득하였다.

제조예 2의 분체의 ¹H-NMR 측정 결과(400MHz, CD₃COOD):

제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 2의 분체의 내부 마찰각은 15.7도였다. 또한, 제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 2의 분체의 평균 입자 직경은 14.8μm였다.

[제조예 3] 내부 마찰각 11.5도의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체

n-옥탄산 93.0g 대신에 n-헥산산(토쿄카세이코교(주) 제조) 74.9g을 사용한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 합성하여, Nε-모노헥사노일-L-리신의 백색 분체 80.8g(수율 64.9%)을 제조예 3의 분체로서 수득했다.

제조예 3의 분체의 ¹H-NMR 측정 결과(400MHz, CD₃COOD):

제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 3의 분체의 내부 마찰각은 11.5도였다. 또한, 제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 3의 분체의 평균 입자 직경은 55μm이었다.

[제조예 4] 내부 마찰각 12.1도의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체

제조예 1의 분체 4g과 제조예 2의 분체 8g과 제조예 3의 분체 4g을 실험실용 분쇄기(상품명 미루사 LFM-800DG, 이와타니 제조)의 작은 용기에 넣어 5분간 혼합하여, 제조예 4의 분체로서 백색 분체를 수득했다.

제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 4의 분체의 내부 마찰각은 12.1도였다. 또한, 제조예 1과 동일하게 하여 구한 제조예 4의 분체의 평균 입자 직경은 30μm이었다.

[비교예 1] 내부 마찰각 17.7도의 N-장쇄 아실 염기성 아미노산 분체

비교예 1의 분체로서 아지노모토(주) 사 제조「아미호프 LL」(Nε-모노도데카노일-L-리신)을 사용하였다. 제조예 1과 동일하게 하여 구한 비교예 1의 분체의 내부 마찰각은 17.7도였다. 또한, 제조예 1과 동일하게 하여 구한 비교예 1의 분체의 평균 입자 직경은 23.5μm였다.

[실시예 1 내지 8] [비교예 2 내지 4] 고형 분말 화장료 조성물

표 1-1 내지 표 1-4에 나타내는 조성(단위: 중량%)의 고체 분말 파운데이션(고형 분말 화장료 조성물)을 제조하고, 그 분취, 미끄러움, 투명감, 윤기감, 매끄러움, 펴발림성, 밀착성, 각광, 내충격성, 도포 시의 부드러움 및 도포 후의 촉촉한 느낌을 평가했다. 결과를 표 1-1 내지 표 1-5에 나타낸다.

[고형 분말 파운데이션의 제조]

제조예 1 내지 4의 N-중쇄 아실 염기성 아미노산 분체 또는 비교예 1의 N-장쇄 아실 염기성 아미노산 분체 및 무기 분체에 유제를 참가하고, 헨셀 믹서를 사용하여 혼합하고, 수득된 혼합물을 250μm 메쉬의 체에 통과시켰다. 이 혼합물 약 12g을 알루미늄제 중간 접시에 충전하고, 0.4MPa에서 프레스 성형하여 고형 분말 파운데이션을 수득했다.

<분취의 평가>

시판의 파운데이션용 스펀지로 고형 분말 파운데이션 표면을 1회 문질러, 스폰지에 취한 파운데이션의 양을 육안으로 판정하여, 이하의 기준으로 분취를 평가했다.

◎ 1회에 많은 파운데이션을 취함

○ 1회에 충분한 양의 파운데이션을 취함

△ 1회에 취하는 양이 약간 적음

× 1회에 취하는 양이 극히 적음

<미끄러움, 투명감, 윤기감의 평가>

검은색의 이데미츠 테크노파인 제조 인공 피혁(상품명 사푸라레)을 현미경용 슬라이드 글라스에 첩부(貼付)한 것을 실시예 및 비교예마다 4장씩 준비했다. 시판의 파운데이션용 스펀지로 고형 분말 파운데이션을 상기 인공 피혁의 장축 방향으로 1회 펴바를 때의 미끄러움감과, 얻어진 도포막의 투명감 및 윤기감을 이하의 기준으로 평가했다.

◎ 아주 좋음

○ 좋음

△ 약간 나쁨

× 나쁨

<매끄러움의 평가>

상기의 미끄러움, 투명감, 윤기감의 평가 시험에서 얻어진 도포막을 육안 및 섬유 현미경(200배)으로 관찰하고, 도포막의 얼룩 및 분의 응집의 모습을 판정하여, 이하의 기준으로 매끄러움을 평가했다.

◎ 육안 및 섬유 현미경 관찰 중 어느 것에서도 바른 것의 얼룩짐이 거의 없고, 균일한 도포막이 얻어짐

○ 육안으로는 바른 것의 얼룩짐이 적지만, 섬유 현미경 관찰에서는 분이 응집하고 있는 부분이 있음

△ 육안으로 약간 바른 것의 얼룩짐 눈에 띄고, 섬유 현미경 관찰에서는 분의 응집이 많음

× 육안으로 현저한 응집, 바른 것의 얼룩짐이 생김

<펴발림성의 평가>

상기의 미끄러움, 투명감, 윤기감의 평가 시험에서 수득된 도포막을 섬유 현미경(200배)에서 촬영한 화상으로부터, 휘도 레벨 100 이상의 밝은 부분의 면적의 촬영 총 면적에 대한 비율(=100×휘도 레벨 100 이상의 밝은 부분의 면적/촬영 총 면적)을 산출했다. 이를 4 회 반복하고, 얻어진 4개의 비율의 평균값을 고형 분말 파운데이션에 의한 피복률로 하여 구하였다. 얻어진 피복률로부터 펴발림성을 이하의 기준으로 평가했다.

◎ 피복률 95% 이상

○ 피복률 85% 이상 95% 미만

△ 피복률 75% 이상 85% 미만

× 피복률 75% 미만

<밀착성의 평가>

상기의 미끄러움, 투명감, 윤기감의 평가 시험에서 얻어진 도포막 위에 점착 테이프(니치반 제조 셀로테이프)를 올리고, 손가락의 안쪽으로 가볍게 눌러 붙인 후, 점착 테이프를 박리했다. 박리 후의 인공 피혁 위의 도포막을 다시 섬유 현미경(200배)으로 촬영한 화상으로부터, 펴발림성의 평가 시험과 동일하게 하여 박리 후 피복률을 구했다. 펴발림성의 평가 시험에서 얻어진 피복률과, 본 시험에서 얻어진 박리 후 피복률로부터 잔류율(=100×박리 후 피복률/피복률)을 구하고, 밀착성을 이하의 기준으로 평가했다.

◎ 잔류율 95% 이상

○ 잔류율 85% 이상 95% 미만

△ 잔류율 75% 이상 85% 미만

× 잔류율 75% 미만

<각광의 평가>

시판의 파운데이션용 스펀지로 고형 분말 파운데이션 표면의 같은 부분을 강하게 문지르고, 표면에서 번들거림이 생길 때까지의 횟수를 확인하고, 이하의 기준으로 각광을 평가했다.

◎ 왕복 20회 문질러도 번들거림이 생기지 않음

○ 왕복 11 내지 20회에서 번들거림이 생김

△ 왕복 6 내지 10회에서 번들거림이 생김

× 왕복 5회 이하에서 번들거림이 생김

<내충격성>

고형 분말 파운데이션을 50cm의 높이에서 비닐 클로스를 깐 바닥에 반복 낙하시켜, 깨짐이나 균열 등의 이상이 생길 때까지의 횟수를 측정하여, 이하의 기준으로 내충격성을 평가했다.

◎ 20회 낙하에서 이상 없음

○ 11 내지 20회에서 이상 발생

△ 6 내지 10회에서 이상 발생

× 5회 이하에서 이상 발생

<도포시의 부드러움, 도포 후의 촉촉한 느낌의 평가>

시판의 파운데이션용 스펀지로 고형 분말 파운데이션을 팔뚝 안쪽에 도포했을 때의 사용감을 5명의 패널리스트에 의해 이하의 기준으로 채점하여, 그 평균점을 구하고, 이하의 기준으로 도포 시의 부드러움 및 도포 후의 촉촉한 느낌을 평가했다.

(도포 시의 부드러움의 채점 기준)

4 도포 시의 부드러움이 매우 강함

3 도포 시의 부드러움이 강함

2 도포 시의 부드러움이 보통

1 도포 시의 부드러움이 그다지 없음

0 도포 시의 부드러움이 전혀 없음

(도포 후의 촉촉한 느낌의 채점 기준)

4 도포 후의 촉촉한 느낌이 매우 강함

3 도포 후의 촉촉한 느낌이 강함

2 도포 후의 촉촉한 느낌이 보통

1 도포 후의 촉촉한 느낌이 그다지 없음

0 도포 후의 촉촉한 느낌이 전혀 없음

(평가 기준)

◎ 평균점이 3.0 이상

○ 평균점이 2.0 이상 3.0 미만

△ 평균점이 1.0 이상 2.0 미만

× 평균점이 1.0 미만

[표 1-1]

[표 1-2]

[표 1-3]

[표 1-4]

[표 1-5]

실시예 1 내지 8의 고형 분말 파운데이션은, 분취, 미끄러움, 투명감, 윤기감, 매끄러움, 펴발림성, 밀착성, 각광 및 내충격성의 전부에서 양호했다. 또한, 실시예 1 내지 5의 고형 분말 파운데이션은, 도포 시의 부드러움 및 도포 후의 촉촉한 느낌도 양호했다. 이들 중에서, 실시예 2 내지 8의 고형 분말 파운데이션이 보다 바람직하고, 실시예 2 내지 4 및 8의 고형 분말 파운데이션이 더욱 바람직하고, 실시예 2의 고형 분말 파운데이션이 특히 바람직했다.

한편, 비교예 2의 고형 분말 파운데이션은, 미끄러움, 투명감, 도포 시의 부드러움, 및 도포 후의 촉촉한 느낌에 있어서 불량하고, 윤기감, 밀착성 및 내충격성에 있어서 만족스러운 것은 아니었다. 비교예 3의 고형 분말 파운데이션은, 윤기감에 있어서 불량하고, 미끄러움, 매끄러움, 펴발림성 및 각광에 있어서 만족스러운 것은 아니었다. 비교예 4의 고형 분말 파운데이션은, 윤기감, 매끄러움, 펴발림성, 및 각광에 있어서 불량하고, 분취 및 도포 시의 부드러움에 있어서 만족스러운 것은 아니었다.

표 2 내지 7에 다른 형태의 본 발명의 화장료를 나타낸다. 또한, 표 2 내지 7에 나타내는 수치의 단위는 중량%이다.

[표 2]

[표 3]

[표 4]

[표 5]

[표 6]

[표 7]

본 발명의 화장료 조성물은, 피부나 입술의 색의 컨트롤 및/또는 착색, 및/또는 자외선 차폐를 목적으로 하는 다양한 용도에 사용할 수 있다.

Claims

(A) Nε-모노헥사노일 리신, Nε-모노옥타노일 리신 및 Nε-모노데카노일 리신으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나로 이루어진 분체,
(B) 무기 분체, 및
(C) 유제(油劑)
를 함유하고, 상기 성분 (A)의 내부 마찰각이 10.0 내지 17.0도인, 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 성분 (A)가 Nε-모노옥타노일 리신으로 이루어지는 분체인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 0.1 내지 95중량%인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (B)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 4 내지 99.5중량%인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (C)의 함유량이 화장료 조성물 전체의 0.01 내지 95중량%인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)와 성분 (B)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (B)의 중량)이 1:99 내지 60:40인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)와 성분 (C)의 배합 비율(성분 (A)의 중량:성분 (C)의 중량)이 0.5:99.5 내지 90:10인, 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 고형 화장료인, 화장료 조성물.
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