CN105086455A - 一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法 - Google Patents

一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，采用三聚氰胺与甲醛溶液形成预聚体，并在乙醇水溶液中进行聚磷酸铵与预聚体的包覆，并最后与环氧改性有机硅树脂进行混合压聚形成母粒。本发明提供的方法提高加工温度，扩大了使用范围，利用有机硅提高成炭率，促进阻燃效果。<b />

Description

一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵作为阻燃剂在用于工程塑料如PP、PE、ABS等材料中时，因其自身的性质，有析出现象，且不耐高温，与材料相溶性差，当前的专利公开了用蜜胺-甲醛树脂包覆，制备具有抗水性好的APP粉料的方法，与未加工的APP相比较水溶解度低，稳定性提高。但是阻燃产品的抗伸强度有所下降，并溶滴现象严重，包覆APP中的游离甲醛含量高，且在后续加工中含持续释放出甲醛，造成污染。由于粉体状，会造成一定程度的粉尘污染，不利于工人操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，本发明提供的方法提高加工温度，扩大了使用范围，利用有机硅提高成炭率，促进阻燃效果。
一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
1）称取甲醛溶液和三聚氰胺粉体，并加入反应釜中搅拌；
2）加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值，搅拌加热反应2小时，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
3）将蒸馏水加入到乙醇中，并搅拌均匀，得到乙醇水溶液；
4）将聚磷酸铵加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；
5）将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入到含有聚磷酸铵的乙醇水溶液中，恒温搅拌2小时；
6）反应结束后过滤，并采用闪蒸干燥机进行干燥，得到微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒；
7）将微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂加入到高速捏合机中进行搅拌混合；
8）聚合包覆之后，采用压片机压制成片得到颗粒状母粒。
其中，所述步骤2）中的氢氧化钠浓度为0.1-5mol/L。
其中，所述步骤3）中的pH值为7-9。
其中，所述步骤5）中的搅拌温度为80℃。
其中，所述步骤5）中恒温搅拌的同时冷凝回收酒精，达到酒精回收利用。
其中，所述步骤7）中的搅拌混合的时间为2-3小时。
其中，所述步骤7）中的微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂的比例是100:5-8。
其中，所述步骤中还包括高速捏合机搅拌混合后采用加热干燥箱干燥聚合包覆料，直至形成固状。
其中，所述步骤中还包括在压片机压片前采用颗粒粉碎机进行粉碎，形成细粉状。
其中，所述细粉状的粒径不大于50微米。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）有机硅提高成炭率，促进阻燃效果。
2）利用有机硅提高加工产品的力学性能。
3）本发明提供的方法提高加工温度，扩大了使用范围。
4）颗粒大小均匀，流动性明显提高，几乎不溶于水，在阻燃产品的应用中，相溶性提高，成炭性提高，热稳定性增强，游离甲醛低，耐高温浸泡，耐析出。
5）本发明的制备方法中在反应过程中水可以很少量的低聚合度易溶的聚磷酸铵溶解，提高了高聚APP的纯度，同时加热过程中，酒精回收，使APP微胶囊过程中包覆的更加均匀，也回收了酒精，可以重复利用。
6）本发明的制备方法中残留的甲醛溶于水，大大降低了产品残留的甲醛含量，减少污染，操作简单方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
本发明提供一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
1）称取甲醛溶液和三聚氰胺粉体，并加入反应釜中搅拌；
2）加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7，搅拌加热反应2小时，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
3）将蒸馏水加入到乙醇中，并搅拌均匀，得到乙醇水溶液；
4）将聚磷酸铵加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；
5）将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入到含有聚磷酸铵的乙醇水溶液中，恒温80℃搅拌2小时；
6）反应结束后过滤，并采用闪蒸干燥机进行干燥，得到微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒；
7）将微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂加入到高速捏合机中进行搅拌混合2小时，聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂的比例是100:5；
8）聚合包覆之后，采用压片机压制成片得到颗粒状母粒。
本实施例制备得到的母粒的溶解度为0.006g/100g水，耐高温性极佳，以质量的30%为添加量将母粒加入聚丙烯中制成阻燃材料，复合材料的极限氧指数达到28.0％，甲醛含量为0.10%，酒精回收量为95%。
实施例2
本发明提供一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
1）称取甲醛溶液和三聚氰胺粉体，并加入反应釜中搅拌；
2）加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为9，搅拌加热反应2小时，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
3）将蒸馏水加入到乙醇中，并搅拌均匀，得到乙醇水溶液；
4）将聚磷酸铵加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；
5）将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入到含有聚磷酸铵的乙醇水溶液中，恒温80℃搅拌2小时；
6）反应结束后过滤，并采用闪蒸干燥机进行干燥，得到微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒；
7）将微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂加入到高速捏合机中进行搅拌混合3小时，聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂的比例是100:8；
8）聚合包覆之后，采用压片机压制成片得到颗粒状母粒。
本实施例制备得到的母粒的溶解度为0.006g/100g水，母粒的起始分解温度达到250℃，以质量的30%为添加量将母粒加入聚丙烯中制成阻燃材料，复合材料的极限氧指数达到28.0％。
本实施例制备得到的母粒的溶解度为0.007g/100g水，耐高温性极佳，以质量的30%为添加量将母粒加入聚丙烯中制成阻燃材料，复合材料的极限氧指数达到27.0％，甲醛含量为0.12%，酒精回收量为93%。
实施例3
本发明提供一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
1）称取甲醛溶液和三聚氰胺粉体，并加入反应釜中搅拌；
2）加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为8，搅拌加热反应2小时，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
3）将蒸馏水加入到乙醇中，并搅拌均匀，得到乙醇水溶液；
4）将聚磷酸铵加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；
5）将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入到含有聚磷酸铵的乙醇水溶液中，恒温80℃搅拌2小时；
6）反应结束后过滤，并采用闪蒸干燥机进行干燥，得到微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒；
7）将微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂加入到高速捏合机中进行搅拌混合2.5小时，聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂的比例是100:6.5；
8）高速捏合机搅拌混合后采用加热干燥箱干燥聚合包覆料，直至形成固状。
9）聚合包覆料固化后，采用颗粒粉碎机进行粉碎，形成细粉状，粒径不大于50微米。
10）聚合包覆之后，采用压片机压制成片得到颗粒状母粒。
本实施例制备得到的母粒的溶解度为0.005g/100g水，耐高温性极佳，以质量的30%为添加量将母粒加入聚丙烯中制成阻燃材料，复合材料的极限氧指数达到29.7％，甲醛含量为0.07%，酒精回收量为97%。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
1）称取甲醛溶液和三聚氰胺粉体，并加入反应釜中搅拌；
2）加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值，搅拌加热反应2小时，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体；
3）将蒸馏水加入到乙醇中，并搅拌均匀，得到乙醇水溶液；
4）将聚磷酸铵加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；
5）将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入到含有聚磷酸铵的乙醇水溶液中，恒温搅拌2小时；
6）反应结束后过滤，并采用闪蒸干燥机进行干燥，得到微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒；
7）将微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂加入到高速捏合机中进行搅拌混合；
8）聚合包覆之后，采用压片机压制成片得到颗粒状母粒。
2.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的氢氧化钠浓度为0.1-5mol/L。
3.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的pH值为7-9。
4.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的搅拌温度为80℃。
5.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中恒温搅拌的同时冷凝回收酒精，达到酒精回收利用。
6.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤7）中的搅拌混合的时间为2-3小时。
7.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤7）中的微胶囊包覆的聚磷酸铵粉粒与环氧改性有机硅树脂的比例是100:5-8。
8.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤中还包括高速捏合机搅拌混合后采用加热干燥箱干燥聚合包覆料，直至形成固状。
9.根据权利要求书1所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤中还包括在压片机压片前采用颗粒粉碎机进行粉碎，形成细粉状。
10.根据权利要求书9所述的一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法，其特征在于，所述细粉状的粒径不大于50微米。
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