CN103613084B - 一种球形次磷酸铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形次磷酸铝的制备方法。本发明采用次磷酸钠与硫酸铝反应，同时，在反应前期加入三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种，加入不同的分散剂改善其分散效果。本发明制成的球形次磷酸铝具有粒径小、晶型规整等特点，从而减小了塑料在加入阻燃剂后力学性能的下降。同时，氰尿酸三聚氰胺晶种作为阻燃剂中的协效剂，更是大大提高了次磷酸铝在添加塑料后的阻燃效果。
Description
技术领域
本产品涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是球形次磷酸铝的制备方法。
背景技术
次磷酸铝是一种含磷阻燃剂，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效果好等优点，用在PA6、PBT等工程塑料上，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能达到UL94标准V - 0级。
关于次磷酸铝的合成，现在已经较为成熟。专利201210302490.1公开了采用次磷酸钠与硫酸铝合成次磷酸铝的制备方案，但该实验方案制备出的次磷酸铝存在粒径较大，晶型不规整等弊端，在工业应用时，对塑料的力学性能产生较大影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述次磷酸铝存在的粒径、晶型等问题，提供一种球形次磷酸铝的制备方法，使合成的次磷酸铝的粒径达到7微米左右，晶型为球形，避免了因粒径较大、晶型不规整造成的力学性能下降等问题，同时晶种的加入，使其构成了磷氮阻燃体系，提高了阻燃效果。
本发明的技术方案是：一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，采用次磷酸钠与硫酸铝反应，同时，在反应前期加入氰尿酸三聚氰胺作为晶种，加入不同的分散剂改善其分散效果。
为了实现本发明的目的，其特征是，由下述重量份的原料制成：次磷酸钠 90-110，十八水硫酸铝100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散剂1-3和水200-300。
其中，所用的次磷酸钠、十八水硫酸铝、氰尿酸三聚氰胺均为工业级，其中，氰尿酸三聚氰胺纯度为98.0-99.5wt%。
其中，分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的任意一种。
为了实现本实验的发明目的，将采用下述的制备方法：
（1）按上述重量份称取原料，首先向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺，同时加入分散剂，搅拌均匀升温至60-80℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至80-100℃后开始保温，持续搅拌反应4-6h，生成次磷酸铝淤浆；（2）将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3-10微米的球形次磷酸铝。
本发明的有益效果是：
现有技术中，其合成过程较为简单，合成的次磷酸铝粒径较大，满足不了作为阻燃剂对塑料力学性能的影响。本发明合成的球形次磷酸铝具有粒径小、晶型规整等特点，从而减小了塑料在加入阻燃剂后力学性能的下降。同时，氰尿酸三聚氰胺晶种作为阻燃剂中的协效剂，更是大大提高了次磷酸铝在添加塑料后的阻燃效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的次磷酸铝的电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的次磷酸铝的电镜照片；
图3为本发明实施例3制备的次磷酸铝的电镜照片；
图4为本发明对照例制备的次磷酸铝的电镜照片。
具体实施方式
为了更好的阐述本发明所采用的技术手段及工艺流程。以下以本发明采取的较佳实施例予以阐述，但本发明的内容不仅仅局限于实施例。
实施例1
配方（重量份）：次磷酸钠 90，十八水硫酸铝110，水200，氰尿酸三聚氰胺 5，聚丙烯酰胺2.5。
制备方法：按上述重量份称取原料，首先向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺，同时加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀升温至60℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至80℃后开始保温，持续搅拌反应4h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3.8微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图1。
实施例2
配方（重量份）：次磷酸钠100，十八水硫酸铝120，水250，氰尿酸三聚氰胺30，十二烷基苯磺酸钠1.8。
制备方法：按上述重量份称取原料，首先向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺，同时加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀升温至65℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至90℃后开始保温，持续搅拌反应4.5h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在4.7微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图2。
实施例3
配方（重量份）：次磷酸钠105，十八水硫酸铝100，水230，氰尿酸三聚氰胺40，柠檬酸2。
制备方法：按上述重量份称取原料，首先向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺，同时加入柠檬酸，搅拌均匀升温至75℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至95℃后开始保温，持续搅拌反应5h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在5.4微米的球形次磷酸铝。本实施例电镜照片见图3。
对照例（传统制备工艺）
首先向反应容器内加入250份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入120份十八水硫酸铝，搅拌均匀升温至80℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至100℃后开始保温，持续搅拌反应4h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在30微米左右不规整晶型的次磷酸铝。本实施例电镜照片见图4。从图4可以看出：传统制备工艺生成的次磷酸铝为不规整晶型，其多数为团聚造成，而本发明制备的次磷酸铝为规整球形次磷酸铝。
将实施例1-3和对比例制出的次磷酸铝阻燃剂18重量份分别和30重量份的玻璃纤维、52份的尼龙6加入双螺杆挤出机进行挤出切粒，烘干后将其倒入双螺杆注塑机中，与230℃进行熔融共混，注塑标准试样，对其分别进行性能检测，检测结果见表1。
表1数据显示：本发明中实施例中所制备的球形次磷酸铝阻燃玻纤增强尼龙6较对照例制备的次磷酸铝力学性能好。
Claims (5)
1.一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，采用次磷酸钠与硫酸铝反应，同时，在反应前期加入氰尿酸三聚氰胺作为晶种，加入分散剂改善其分散效果。
2.如权利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，由下述重量份的原料制成：次磷酸钠 90-110，十八水硫酸铝100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散剂1-3和水200-300。
3.如权利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，所述分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，所述氰尿酸三聚氰胺纯度为98.0-99.5wt%。
5.如权利要求2-4中任意一项所述的一种球形次磷酸铝的制备方法，其特征是，
（1）按权利要求2所述的重量份称取原料，首先向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入十八水硫酸铝与氰尿酸三聚氰胺，同时加入分散剂，搅拌均匀升温至60-80℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至80-100℃后开始保温，持续搅拌反应4-6h，生成次磷酸铝淤浆；
（2）将次磷酸铝淤浆进行压滤、烘干、粉碎后得到粒径在3-10微米的球形次磷酸铝。
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Denomination of invention: A kind of preparation method of spherical aluminum hypophosphite Effective date of registration: 20220811 Granted publication date: 20150617 Pledgee: Zhangqiu Qilu Rural Bank Co., Ltd. Pledgor: Shandong Taixing New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2022980012340 |