CN108147421B - 一种硼酸锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至90‑100℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温3‑7小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5‑3.99:1。本发明的工艺方法所确定的参数可保证产品质量稳定,生产效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域,具体说是一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法。
背景技术
硼酸锌由于可以和多种无机阻燃材料产生协同效应,以及低毒性,消烟性等优点,在塑料、橡胶、涂料等的阻燃场合得到了广泛的应用,同时也在润滑、防腐等方向得到应用。常见的硼酸锌有多种不同种类,其中3.5水合硼酸锌由于热稳定性较好,因此有较大的商业价值。3.5水合硼酸锌除了组成为2ZnO·3B2O3·3.5H2O之外,还有3ZnO3B2O33.5H2O。后者的制备方法很多,但还没有适合工业化生产需要的工艺方法。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种适合工业化生产的硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,具体技术方案是:
一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至90-100℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温3-7小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5-3.99:1。
所述硼酸与氧化锌的质量比为3.99:1,常压下搅拌加热至95℃,反应时间为7小时。
制得的硼酸锌颗粒形貌为条状,长10~20μm,宽3~5μm。
本发明的优点:本发明的工艺方法所确定的参数可保证产品质量稳定,生产效率较高。
附图说明
图1是产品的XRD谱图;
图2是产品的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明。
实施例1
一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至100℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温7小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5:1。
制得的硼酸锌颗粒形貌为条状,长10~20μm,宽3~5μm。
实施例2
一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至95℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温数小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;所述硼酸与氧化锌的质量比为3.99:1。
制得的硼酸锌颗粒形貌为条状,长10~20μm,宽3~5μm。
实施例3
一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至90℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温3小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;所述硼酸与氧化锌的质量比为3.7:1。
制得的硼酸锌颗粒形貌为条状,长10~20μm,宽3~5μm。
产品的检测:
以实施例2的产品为检测对象,产物表征如下:
图1是产品的XRD谱图。由图1可以看出,产物的XRD谱图的特征峰位置和硼酸锌Zn3B6O12·3.5H2O(标准卡号为PDF#85-1778)的吻合,没有明显的杂质峰出现,也没有其他晶相的硼酸锌特征峰。
图2是产品的粒度分布图。从图中可以看出,产品粒径主要集中在10~20μm处,但3~5μm处也有大量分布,说明产品为条状,长度约10~20μm,宽3~5μm,和SEM图相吻合。
制备工艺研究
固定氧化锌用量33.6g,硼酸用量124g,水量300mL,反应时间6小时,在不同温度下进行反应,对产物的硼、锌含量进行检测,得到表1。
表1 反应温度对产物的影响
从表1可以看出,在温度为95℃时,产量较高,硼含量也较高,ZnO的比例下降。但B2O3的含量和ZnO的含量都与Zn3B6O12·3.5H2O的比例不符,因此结合XRD和SEM的结果,可以认为此法得到的硼酸锌中有部分含硼较高的非晶相硼酸锌,拉低了ZnO的比例。
固定氧化锌用量33.6g,硼酸用量124g,水量300mL,温度在95℃,在不同反应时间下进行反应,对产物的硼、锌含量进行检测,得到表2。
表2 反应时间对产物的影响
从表2可以看出,随着反应时间的延长,硼含量逐渐升高,但反应时间达到7小时后升高幅度不再明显。同时反应时间在7小时时,硼酸锌产量较高。因此以下取反应时间为7小时。
固定氧化锌用量33.6g,水量300mL,温度在95℃,反应时间7小时,在不同硼酸加入量下进行反应,对产物的硼、锌含量进行检测,得到表3。
表3 硼酸加入量对产物的影响
从表3可以看出,反应体系中硼酸的浓度增高,产品中B2O5的含量增加,ZnO的含量降低,,产量也随着硼浓度的升高而增加。在硼投入量为124.3g时达到最大值。因此取硼投入量为124.3g,相当于硼酸质量浓度为29.3%。
固定硼酸质量浓度为29.3%,氧化锌用量33.6g,温度在95℃,反应时间7小时,在不同水量下进行反应,对产物的硼、锌含量进行检测,得到表4。
表4 水量对产物的影响
从表4中可以看出,随着水量的增加,产品质量下降,B2O3和ZnO的含量均出现了一定程度的降低。因此为减少水的消耗,选择水量为300mL。
固定硼酸用量为124.3g,氧化锌用量33.6g,温度在95℃,反应时间7小时,水量300mL,分离产品后的母液全部循环,对产物的硼、锌含量进行检测,得到表5。
表5 母液循环对产物的影响
从表5中可以看出,随着母液循环次数的增加,产品质量、B2O3和ZnO的含量均只在小范围内波动。因此认为此法能稳定地获得硼酸锌产品。
结论
本发明的方法具有产品结构稳定,制备方便,适合工业化生产。
Claims (2)
1.一种硼酸锌的制备方法,其特征在于:将硼酸加热溶解在水中,常压下搅拌加热至90-95℃,形成均相溶液体系,将氧化锌加入到体系中,保温3-7小时后,趁热过滤生成的白色粉末;所述粉末用热水淋洗,得到硼酸锌产品;分离产品后的母液全部循环;
所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5-3.99:1;制得的硼酸锌为3ZnO3B2O33.5H2O,颗粒形貌为条状,长10~20μm,宽3~5μm。
2.根据权利要求1所述的硼酸锌的制备方法,其特征在于:所述硼酸与氧化锌的质量比为3.99:1,常压下搅拌加热至95℃,反应时间为7小时。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001192567A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-17 | Mizusawa Ind Chem Ltd | ホウ酸亜鉛、その製法及び用途 |
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---|---|---|---|---|
JP2001192567A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-17 | Mizusawa Ind Chem Ltd | ホウ酸亜鉛、その製法及び用途 |
CN1603237A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-04-06 | 武汉大学 | 硼酸锌的制备方法 |
CN101298331A (zh) * | 2008-07-02 | 2008-11-05 | 武汉大学 | 2ZnO·3B2O3·3.5H2O硼酸锌的制备方法 |
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