CN115286006A - 耐高温无水硼酸锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机环保阻燃剂的制备技术领域,具体涉及一种耐高温无水硼酸锌的制备方法。所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：先将硼酸和氧化锌溶解在水中，通过漂洗、除杂、离心、烘干，得到3.5水硼酸锌；将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；进行高温脱水，得到耐高温无水硼酸锌。本发明提供一种耐高温无水硼酸锌的制备方法，来满足市场上相关高温材料加工和通过不同晶型体现出不同透光性的特殊用途。

Description

耐高温无水硼酸锌的制备方法
技术领域
本发明属于无机环保阻燃剂的制备技术领域,具体涉及一种耐高温无水硼酸锌的制备方法。
背景技术
硼酸锌作为无机环保阻燃剂，主要作用是阻燃、抑烟和协效。目前市场应用比较多的硼酸锌主要为3.5水硼酸锌和无水硼酸锌。3.5水硼酸锌(2ZnO3B2O33.5H2O)因为具有结晶水和较高的失水温度，被广泛应用于阻燃剂体系中。
3.5水硼酸锌的初始失水温度在300℃左右，在一般的塑料、橡胶等材料加工中都是适用的，但是随着材料行业及其他用途的发展，对其失水温度的要求越来越高。在高温尼龙、聚酯材料、高端仪表或手表材料中，要求失水温度高，要求晶型XRD值范围小，3.5水硼酸锌无法达到要求，所以在这些特殊材料或用途中，需要耐高温的无水硼酸锌或特殊晶型的无水硼酸锌。
CN1306008C公开了一种氧化锌与硼酸固相反应制备纳米硼酸锌阻燃剂的方法，首先是将氧化锌和硼酸分别球磨成微米级氧化锌和微米级硼酸，然后再按60％-80％氧化锌：20％-40％硼酸的比例将微米级氧化锌和微米级硼酸混合，利用球磨作用和固相反应将它们研磨成纳米级硼酸锌。这种方法制备的硼酸锌阻燃剂具有量子尺寸效应和复合效应。
CN108147421B公开了一种硼酸锌的制备方法，将硼酸加热溶解在水中，常压下搅拌加热至90-95℃，形成均相溶液体系，将氧化锌加入到体系中，保温3-7小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；产品颗粒形貌为条状。
CN1167730公开了一种超细硼酸锌阻燃剂的制备方法，是以氧化锌和硼酸为主要原料，通过控制适当的反应温度、物料配比、固—液比、反应时间、表面活性剂用量等条件参数，制备出不同粒径的超细硼酸锌阻燃剂，该产品可广泛地应用于橡胶、塑料及涂料制品中，具有阻燃、抑烟作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温无水硼酸锌的制备方法，来满足市场上相关高温材料加工和通过不同晶型体现出不同透光性的特殊用途。
本发明所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌溶解在水中，通过漂洗、除杂、离心、烘干，得到3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；进行高温脱水，得到耐高温无水硼酸锌。
所述的高温烘箱的升温速率为5-10℃/min，高温脱水温度为400-500℃，高温恒温时间3-8h，优选升温速率为7℃/min，优选高温脱水温度为425℃，优选高温恒温时间为5h。
步骤(1)中硼酸与氧化锌的质量比为(2.0:1)-(3.0:1)。
步骤(1)中将将硼酸和氧化锌溶解在水中以后，溶液质量浓度为15％-18％。
步骤(1)得到的3.5水硼酸锌为白色粉末。
得到耐高温无水硼酸锌晶型为相对规则的四边体，XRD折算值小于10。
得到耐高温无水硼酸锌的粒径为0.5-100μm，优选为6.0-8.0μm。
具体的，所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌按照质量比为(2.0:1)-(3.0:1)溶解在水中，配置成浓度为15％-18％的溶液，加热80-100℃反应5-8小时，反应液放到漂洗釜中，加入自来水进行搅拌漂洗，用泵将漂洗液打到精密过滤器中过滤除杂，滤液进入离心机进行离心脱水，转速800-1500转/分钟，滤饼通过输送带进入烘干机，烘干机温度160-180℃，烘干15-30分钟，进入料仓降温后，得到白色粉末，即3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；以5-10℃/min的速度从室温升至400-500℃，高温恒温保持脱水3-8h，得到粒径为6.0-8.0μm的耐高温无水硼酸锌。
无水硼酸锌在高温下分解生成B2O3(若材料中含有氯或溴时还生成ZnX2，ZnOX，X为Cl或Br)，附着在聚合物的表面上形成一层覆盖层，此覆盖层可抑制可燃性气体产生，也可阻止氧化反应和热分解作用。此外，燃烧时还产生BX3，BX3与气相中的水作用生成HX，在火焰中有卤素原子游离基生成，该游离基能阻止羟基游离基的链反应，从而起到阻燃作用。
结晶度的增加，聚合物的屈服应力、强度、模量和硬度等均提高；而断裂伸长和冲击韧性则降低，显然结晶使聚合物变硬变脆了；光线通过结晶聚合物时，在晶区界面上要发生折射和反射，而不能直接通过，所以结晶区域越大，即结晶度越高的聚合物，其透明性就越差，结晶度越小，透明性越好。所以控制结晶度，得到特殊要求的晶型能够使材料表现出好的物理性能和透明性。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
(1)本发明制备的无水硼酸锌，耐高温，晶型特殊，满足高温尼龙、聚酯材料等的特殊要求；
(2)本发明的耐高温无水硼酸锌的制备方法，制备方法简单，制备的产品可以替代3.5水硼酸锌无法达到的要求；
(3)本发明制备的无水硼酸锌，产品的晶型均匀成相对规则的四边体，XRD折算值小于10，红外谱图吸收峰明显，粒度分布区间均匀。
附图说明
图1为实施例3制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌电镜扫描图；
图2为实施例3制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌的红外谱图；
图3为实施例3制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌的粒度分布图；
图4为实施例3制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌XRD测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌按照质量比为2.0:1溶解在水中，配置成浓度为16％的溶液，加热90℃反应6小时，反应液放到漂洗釜中，加入自来水进行搅拌漂洗，用泵将漂洗液打到精密过滤器中过滤除杂，滤液进入离心机进行离心脱水，转速800-1500转/分钟，滤饼通过输送带进入烘干机，烘干机温度170℃，烘干20分钟，进入料仓降温后，得到白色粉末，即3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；以10℃/min的速度从室温升至400℃，高温恒温保持脱水5h，得到粒径为6.0μm的耐高温无水硼酸锌。
再根据实施例1的相同的条件，改变高温温度为425℃、450℃、475℃、500℃，分别制备得到耐高温无水硼酸锌。根据标准HG/T4827-2015，制定的企业标准，并检测其相同时间下，对其不同温度的产品无水硼酸锌的性能指标，并分析其粒径值D50，D97，XRD分析时，晶型XRD值在16.9对应数值，即2θ-d值(XRD折射值)，结果如表1所示。
表1实施例1的无水硼酸锌的检测数据
Figure BDA0003824728510000031
Figure BDA0003824728510000041
实施例2
所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌按照质量比为3:1溶解在水中，配置成浓度为18％的溶液，通过漂洗、除杂、离心、烘干，得到白色粉末，即3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；以7℃/min的速度从室温升至425℃，高温恒温保持脱水3h，得到耐高温无水硼酸锌。
再根据实施例2的相同的条件，改变高温恒温保持脱水时间为4h、5h、6h、8h，分别制备得到耐高温无水硼酸锌。根据标准HG/T4827-2015，制定的企业标准，并检测其相同温度下，对其不同时间的产品无水硼酸锌的性能指标，并分析其粒径值D50，D97，XRD分析时，晶型XRD值在16.9对应数值，即2θ-d值(XRD折射值)，结果如表2所示。
表2实施例2的无水硼酸锌的检测数据
Figure BDA0003824728510000042
实施例3
所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌按照质量比为2.5:1溶解在水中，配置成浓度为15％的溶液，通过漂洗、除杂、离心、烘干，得到白色粉末，即3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；以10℃/min的速度从室温升至425℃，高温恒温保持脱水5h，得到耐高温无水硼酸锌。
将实施例3制备的耐高温无水硼酸锌，根据HG/T4827-2015，检测其性能指标如表3所示。
对制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌电镜扫描图如图1所示，由图1可以看出，制备的产品为规则的长方体或正方体，产品流动性好，形貌规则。
对制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌的红外谱图如图2所示，由图2可以看出，在3462cm-1出现很强的峰，对应于OH伸缩振动。在1410cm-1处的峰，对应于B(3)-O的伸缩振动。而在1114～753cm-1处的峰，对应于B(4)-O的伸缩振动。位于658cm-1的峰是BO33-的对称振动。以上分析说明，得到的样品有[B3O4(OH)3]2-基团，该基团为无水硼酸转换晶型的主要结构，证明该无水硼酸锌晶型XRD值在16.9对应数值不会超过10，结晶度小有利于产品改性应用。
对制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌进行粒度分析，其所对应的粒度分布图如图3所示，由图3可以看出，本发明制备的粒度分布集中，产品的规则性好。
对制备的耐高温无水硼酸锌的无水硼酸锌进行XRD测试，侧视图如图4所示，由图4可以看出，本发明制备的产品的衍射峰较强，结晶度较好，XRD折算值稳定。
表3实施例3制备的无水硼酸锌的检测数据
检测指标 企业标准 检测结果
氧化锌含量，％ 43.5-45.5 44.81
氧化硼含量，％ 53.5-55.5 54.85
400℃失水量，％ ≤1.5 0.34
D50，μm 6.0-8.0 7.9
D97，μm 23.0-28.0 26.3
XRD折算值 ≤10 7.5
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将硼酸和氧化锌溶解在水中，通过漂洗、除杂、离心、烘干，得到3.5水硼酸锌；
(2)将3.5水硼酸锌粉末放在烘盘里，放进高温烘箱，烘箱每层高度均匀，上下左右均有测温探头，烘箱四周加热管数量一致，烘箱内两个风机均匀鼓风；进行高温脱水，得到耐高温无水硼酸锌；
所述的高温烘箱的升温速率为5-10℃/min，高温脱水温度为400-500℃，高温恒温时间3-8h。
2.根据权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硼酸与氧化锌的质量比为(2.0:1)-(3.0:1)。
3.根据权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将将硼酸和氧化锌溶解在水中以后，溶液质量浓度为15％-18％。
4.根据权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)得到的3.5水硼酸锌为白色粉末。
5.根据权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，得到耐高温无水硼酸锌晶型为相对规则的四边体，XRD折算值小于10。
6.根据权利要求1所述的耐高温无水硼酸锌的制备方法，其特征在于，得到耐高温无水硼酸锌的粒径为0.5-100μm。
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