CN105504346A - 一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，涉及阻燃材料技术领域，先向反应釜中加入水、氧化锌和结构导向剂，充分搅拌均匀后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，将混合物加热至90-110℃反应1-5h，最后经过滤、水洗和烘干制得硼酸锌产品。本发明因加入了结构导向剂而呈现纺锤状、单分散的状态，这是目前其他产品所不具备的；所制备的硼酸锌阻燃材料的1％脱水温度高达290℃以上，在550-700℃开始玻璃化，在燃烧物表面形成阻燃壳层，具有非常好的抑烟效果；并且不含游离ZnO，对含卤聚合物的热稳定性影响小。

Description

一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法。
背景技术：
硼酸锌是一种高效的无机协效阻燃剂，纳米硼酸锌具有热稳定性好，粒度细，比重小，易分散，无毒等优点，与聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃剂之间存在协同阻燃效果，能够大大降低无机添加量，使添加阻燃剂后的聚合物材料本身机械性能得以改善。
低水合硼酸锌根据其特性，主要应用于高层建筑的橡胶制品的配件、电梯、电缆、电线、塑料护套、临时建筑、军用制品、塑料、电视机外壳和零部件、船舶涂料及合成纤维等。另外，硼酸锌在防腐领域也具有独特的防腐性能和强有力的性价比，可作为多功能无机防锈颜料代替有毒物铅、铬防锈颜料。它在金属表面释放出硼酸根离子，吸附金属表面的亚铁离子，在空气中氧的作用下氧化成铁离子，与硼酸根离子生成不溶性的稳定、致密、钝化的复合盐膜，以阻止金属生锈。同时，也有研究发现硼酸锌还能用作陶瓷的强助熔剂，适合低温快烧工艺。坯、釉中引入硼酸锌可改善泥浆性能、釉烧成温度，显著提高产品的质量。此外，通过高温固相反应制备得到的硼酸锌吗，目前研究得比较多的就是能够用作发光材料的Zn3(BO3)2。因此硼酸锌的应用范围越来越广阔，并伴随着对其在新的领域的研发和开发，一些无可替代的优越性也被展现出来。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种结构为纺锤状、单分散、粒度可控的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，先向反应釜中加入水、氧化锌和结晶导向剂，充分搅拌均匀后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，将混合物加热至90-110℃反应1-5h，最后经过滤、水洗和烘干制得硼酸锌产品。
所述氧化锌和硼酸的摩尔用量比为1:3-5。
所述结晶导向剂用量占水质量的0.1-10％。
所述水的用量占反应釜体积的40-80％。
所述结晶导向剂为有机碱或晶种。
所述有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、四甲基乙二胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁基锂、N-甲基吗啉、DBU、DBN、DMAP、TMG、KHMDS、NaHMDS、LDA中的一种。
所述晶种选自Mg(OH)2、Al(OH)3、Al2O3、TiO2、SnO2、SnO、ZnO、Ca(OH)2、CaSO4、CaCO3、Ba(OH)2、BaSO4、BaCO3、ZrO2、V2O5、Cr2O3、Fe2O3、Cu(OH)2、SiO2、Na2SiO3、Na2Al2O4、Na2Si2AlO6中的一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的硼酸锌阻燃材料因加入了结构导向剂而呈现纺锤状、单分散的状态，这是目前其他产品所不具备的；
(2)本发明所制备的硼酸锌阻燃材料的1％脱水温度高达290℃以上，在550-700℃开始玻璃化，在燃烧物表面形成阻燃壳层，具有非常好的抑烟效果；
(3)本发明所制备的硼酸锌阻燃材料不含游离ZnO，对含卤聚合物的热稳定性影响小；
(4)可通过调节本发明的反应条件，来控制产品硼酸锌的粒度和含水量。
附图说明：
(1)图1为本发明加结晶导向剂所制备硼酸锌阻燃材料的SEM形貌图；
(2)图2为本发明所制备硼酸锌阻燃材料的DTG-TG图；
(3)图3为本发明未加结晶导向剂所制备硼酸锌阻燃材料的SEM形貌图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
向10L反应釜中加入6L水、500g氧化锌和200g制纳米TiO2结晶导向剂，充分搅拌均匀，再加入1600g硼酸完全溶解，加热至110℃反应4h，反应结束后过滤，用90℃去离子水洗涤滤饼3-5次，最后在110℃下烘干8h，即得产品硼酸锌，产品SEM和DTG-TG测试结果如附图1和附图2所示。
实施例2
向10L反应釜中加入6L水、500g氧化锌，充分搅拌均匀，再加入1500g硼酸完全溶解，加热至110℃反应4h，反应结束后过滤，用90℃去离子水洗涤滤饼3-5次，最后在110℃下烘干8h，即得产品硼酸锌，产品SEM测试结果如附图3所示。
由附图1可知，本发明所制硼酸锌阻燃材料是单分散、呈纺锤状的颗粒，粒度在8um左右。
由附图2可知，本发明所制硼酸锌阻燃材料在290℃以上开始分解释放，380℃达到脱水峰值，420.5℃开始吸热反应，在550-700℃开始增重，这是材料开始玻璃化结壳的结果。
由附图3可知，本发明中未加结晶导向剂的体系所得产品，团聚比较严重，并且颗粒不规则。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：先向反应釜中加入水、氧化锌和结晶导向剂，充分搅拌均匀后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，将混合物加热至90-110℃反应1-5h，最后经过滤、水洗和烘干制得硼酸锌产品。
2.根据权利要求1所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述氧化锌和硼酸的摩尔用量比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述水的体积用量占反应釜体积的40-80％。
4.根据权利要求1所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述结晶导向剂用量占水质量的0.1-10％。
5.根据权利要求1所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述结晶导向剂为有机碱或晶种。
6.根据权利要求5所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、四甲基乙二胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁基锂、N-甲基吗啉、DBU、DBN、DMAP、TMG、KHMDS、NaHMDS、LDA中的一种。
7.根据权利要求5所述的新型硼酸锌阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述晶种选自Mg(OH)2、Al(OH)3、Al2O3、TiO2、SnO2、SnO、ZnO、Ca(OH)2、CaSO4、CaCO3、Ba(OH)2、BaSO4、BaCO3、ZrO2、V2O5、Cr2O3、Fe2O3、Cu(OH)2、SiO2、Na2SiO3、Na2Al2O4、Na2Si2AlO6中的一种。
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