CN105062132A - 一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：原料配料后调节PH至1.0～10.0，采用普通法进行第一次反应，直到DE值无检出时终止第一次反应，快速冷却物料至90℃以下后加入亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；采用亚硫酸铵法进行第二次反应，当色率符合要求时终止第二次反应，然后冷却过滤、调配、灌装。本发明采用普通法焦糖色生产工艺与亚硫酸铵法焦糖色生产工艺的结合，首先进行普通法焦糖色生产工艺将反应物中的还原糖耗尽，阻断生成4-甲基咪唑的必要条件之一的还原糖，再加入亚硫酸铵催化剂进行亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备焦糖色，将焦糖色产品4-甲基咪唑含量可以稳定控制在小于0.01mg/kg水平。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色生产技术领域，具体地，涉及一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺。
背景技术
焦糖色又称为酱色，按照其生产工艺不同，国际上把焦糖色分为四大类：第一类，普通法焦糖色，即不用氨(铵)类和亚硫酸盐类物质为催化剂，用或不用酸和碱生产得到的焦糖色；第二类，苛性亚硫酸盐法焦糖色，以亚硫酸及盐类物质为催化剂，但不含氨(铵)类物质催化剂，用或不用酸和碱生产得到的焦糖色；第三类，氨法焦糖色，以氨(铵)类物质为催化剂，但不能以亚硫酸及盐类物质为催化剂，用或不用酸和碱生产得到的焦糖色；第四类，亚硫酸铵法焦糖色，同时以含氨(铵)类物质和亚硫酸及盐类物质为催化剂，用或不用酸和碱生产得到的焦糖色。
亚硫酸铵法焦糖色是采用食用级糖类物质为原料，在亚硫酸盐和铵类物质同时存在的条件下，用加压或常压的生产方式通过美拉德反应生成的一种黑褐色稠状胶体物质。在这个反应过程中由于有铵类物质的存在，原料中的还原糖在铵盐催化下,分解出一部分醛糖、和酮糖，随着温度的升高醛糖、酮糖进一步裂解为丙酮醛、甲醛等醛类物质,它们同铵盐放出的氨作用,在一定的PH值、高温下生成有害物质4-甲基咪唑。
4-甲基咪唑(简称4-MI)是一种重要的有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁；4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)为白色至类白色结晶粉末，溶于水和乙醇，有腐蚀性；4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。焦糖色在生产过程中因为生产工艺的不同，如果以氨(铵)类物质为催化剂就会导致焦糖色产品中含有4-甲基咪唑，氨(铵)类物质、还原糖为生成4-甲基咪唑的两个必要条件。
亚硫酸铵法焦糖色虽然存在食品安全风险，但由于其应用效果好，深受广大食品工厂的青睐，其产销量占到整个焦糖色产品总量的60％以上，所以降低亚硫酸铵法焦糖色的4-甲基咪唑具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种4-甲基咪唑含量小于0.01mg/Kg的亚硫酸铵法焦糖色生产工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：
(1)原料配料：将淀粉糖浆经计量加入反应罐，在反应罐内浓缩；
(2)加酸或碱：将已经配料好的淀粉糖浆调节PH至1.0～10.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的淀粉糖浆在反应罐内常压反应，直到DE值无检出时终止第一次反应；
(4)冷却：当DE值无检出时，快速冷却物料至90℃以下；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的的物料在反应罐内密闭加压反应，当色率符合要求时终止第二次反应；
(7)冷却过滤：将色率符合要求后的物料冷却、过滤；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配；
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，由于其应用效果好、生产的焦糖色的色率高，普遍应用与于焦糖色的生产，但是现有的亚硫酸铵法焦糖色生产工艺必须同时以含亚硫酸盐和铵盐的物质为催化剂，反应底料中的铵盐无法避免；而糖类物质中还原糖在铵盐作用下分解出部分丙酮醛、甲醛，它们同铵盐放出的氨作用，高温(高压)下必然会部分生成4-甲基咪唑，使产品出现食品安全隐患；氨(铵)类物质、还原糖为生成4-甲基咪唑的两个必要条件。
DE值是指还原糖(以葡萄糖计)占干物质的质量百分比；步骤(4)冷却中所述冷却至90℃以下是为了方便后面有利于加入催化剂，温度太高加入催化剂有可能致使物料上涨导致漫罐；所述DE值无检出具体是指反应中的还原糖全部被消耗掉；第二次反应判断色率符合要求的过程：是将样品用分光光度计在610nm处检测其光密度OD值，再按照公式色率(EBC单位)＝(OD1×20000)/0.076计算出的结果。
本发明的反应过程分为两次，第一次反应为普通法工艺，第二次反应为亚硫酸铵法工艺。第一次普通法工艺反应，只是对原料的PH值进行了调整并未引入氨或铵盐类物质，同时第一次反应消耗了原料中所有的还原糖(DE值无检出)，阻断了4-甲基咪唑产生的一个必要条件，从而为最终产品的低4-甲基咪唑打下基础；第二次反应为亚硫酸铵法工艺反应，此时原料中已经没有还原糖存在，所以也不会有4-甲基咪唑产生。这两种工艺相结合生产得到一种全新的、4-甲基咪唑含量小于0.01mg/kg的高安全性亚硫酸铵法焦糖色工艺，而传统的亚硫酸铵法焦糖色生产工艺所制备的焦糖色中4-甲基咪唑含量一般在50mg/kg～250mg/kg之间；该工艺生产的焦糖色产品的4-甲基咪唑含量达到普通法工艺水平，同时还具有亚硫酸铵法工艺的良好应用效果。
进一步地，步骤(2)中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中的至少一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
进一步地，步骤(3)中所述第一次反应每隔30分钟取样检测其色率和DE值，当DE值检测不出时终止一次反应。
避免过于频繁的取样测定，同时避免取样间隔时间过长导致错过DE值无检出时间，延长第一次反应之间，降低整个工艺的生产效率。
进一步地，步骤(5)中所述亚硫酸铵催化剂的加入量为糖浆的5‰～6‰，以糖浆的干基计。催化剂的具体用量根据产品的色率而定，色率越高，催化剂加量越大，但是催化剂的用量不能过大，过大会导致产品的应用性能降低，也不能过少，过少会导致焦糖化反应速度慢，将亚硫酸铵催化剂的加入量设置为糖浆的5‰～6‰能够满足本工艺的需求。
进一步地，步骤(6)所述第二次反应控制反应体系温度为100℃～170℃，压力为0.05～0.7Mpa，产品色率达到要求后终止反应。
当温度控制的低时，反应压力必然会很低，设备要求低，同时反应也会很慢，生产效率低下；当反应温度很高时反应压力必然就高，此时反应效率很高，很快就会完成反应过程，但在这种条件下反应对设备要求很高，必须要求反应设备耐高温高压甚至使用特殊材质的设备。当温度压力控制在上述范围内，可以较快的完成反应，具有较高的生产效率，同时对设备的要求不是很高，行业内大多厂家所使用设备都符合要求。比如若控制反应体系温度100℃，那么反应体系的压力就只能达到0.05Mpa，该条件下完成该反应需要反应时间16小时左右；若控制反应体系温度170℃，那么反应体系的压力就会达到0.7Mpa，该条件下完成该反应只需要反应时间2小时左右，但对设备的要求会高些。若温度低于100℃，反应就会很慢，效率太低不利于工业化生产；温度高于170℃，对设备要求太高，一般设备难以承受，对焦糖行业生产不现实。
进一步地，步骤(1)中所述淀粉糖浆在反应罐内浓缩至干基为60％～90％。
综上，本发明的有益效果是：
1、本发明采用普通法焦糖色生产工艺与亚硫酸铵法焦糖色生产工艺的结合，首先进行普通法焦糖色生产工艺将反应物中的还原糖耗尽，阻断生成4-甲基咪唑的必要条件之一的还原糖，再加入亚硫酸铵催化剂进行亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备焦糖色，将焦糖色产品4-甲基咪唑含量可以稳定控制在小于0.01mg/kg水平(LC检出限)，大大提高了亚硫酸铵法焦糖色产品的安全性，推动焦糖色行业健康发展。
2、本发明采用普通法和亚硫酸铵法二种工艺相结合的生产方式，得到一种全新的亚硫酸铵法焦糖色，该焦糖色具有亚硫酸铵法焦糖色着色效果好的特点，同时具有普通法焦糖色4-甲基咪唑含量低的特点。
3、本发明在焦糖行业中率先采用了两种不同的生产工艺巧妙结合生产焦糖色，突破了原来一种焦糖色产品只能由一种工艺生产的惯性思维。
具体实施方式
下面结合实施例，对发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
生产36Be，25000EBC亚硫酸铵法焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)
(1)计量进料：将6000kgDE值42％、干基为60％的麦芽糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加碱：将已经配料好的麦芽糖糖浆加入适量氢氧化钠调节PH至10.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的麦芽糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应2小时25分时DE值等于0终止一次反应，此时色率为0.035；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为88℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入18kg(麦芽糖糖浆干基的5‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为118℃，罐内压力为0.2Mpa，取样测其色率，当色率0.100时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例1制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表1所示：
表1
实施例2：
生产36Be，30000EBC亚硫酸铵法焦糖色
(1)计量进料：将6000kgDE值98％、干基为80％的葡萄糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加碱：将已经配料好的葡萄糖糖浆加入适量氢氧化钠调节PH至9.02；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的葡萄糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应3小时45分时DE值等于0终止一次反应，此时色率为0.043；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为87℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入24kg(麦芽糖糖浆干基的5‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为100℃，罐内压力为0.05Mpa，取样测其色率，当色率0.120时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例2制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表2所示：
表2
实施例3：
生产36Be，35000EBC亚硫酸铵法焦糖色
(1)计量进料：将6000kgDE值98％，干基为90％的葡萄糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：将已经配料好的葡萄糖糖浆加入适量硫酸调节PH至1.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的葡萄糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应4小时05分时DE值等于0终止第一次反应，此时色率为0.055；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为88℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入32.4kg(麦芽糖糖浆干基的6‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为170℃，罐内压力为0.7Mpa，取样测其色率，当色率0.135时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例3制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表3所示：
表3
实施例4：
生产36Be，35000EBC亚硫酸铵法焦糖色
(1)计量进料：将6000kgDE值98％，干基为74％的葡萄糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：将已经配料好的葡萄糖糖浆加入适量磷酸调节PH至4.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的葡萄糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应4小时05分时DE值等于0终止第一次反应，此时色率为0.055；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为88℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入26.64kg(麦芽糖糖浆干基的6‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为148℃，罐内压力为0.58Mpa，取样测其色率，当色率0.135时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例4制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表4所示：
表4
实施例5：
生产36Be，35000EBC亚硫酸铵法焦糖色
(1)计量进料：将6000kgDE值98％，干基为74％的葡萄糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：将已经配料好的葡萄糖糖浆加入适量磷酸调节PH至4.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的葡萄糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应4小时05分时DE值等于0终止第一次反应，此时色率为0.055；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为88℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入24.42kg(麦芽糖糖浆干基的5.5‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为135℃，罐内压力为0.4Mpa，取样测其色率，当色率0.135时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例4制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表5所示：
表5
实施例6：
生产36Be，35000EBC亚硫酸铵法焦糖色
(1)计量进料：将6000kgDE值98％，干基为74％的葡萄糖糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：将已经配料好的葡萄糖糖浆加入适量磷酸调节PH至4.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的葡萄糖糖浆在反应罐内常压升温反应，温度升至物料沸腾即可，每隔30分钟取样检测其色率和DE值，反应4小时05分时DE值等于0终止第一次反应，此时色率为0.055；
(4)冷却：当DE值等于0后终止第一次反应，打开冷却液冷15分钟，物料温度为88℃；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入22.2kg(麦芽糖糖浆干基的5‰)亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的物料在反应罐内密闭加压反应，加压过程控制温度为108℃，罐内压力为0.1Mpa，取样测其色率，当色率0.135时终止反应；
(7)冷却过滤：冷却后的物料经过滤器过滤，去除杂质；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配。
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
将实施例4制备的焦糖色进行测定，具体测定结果表6所示：
表6
备注：各个实施例因为终止反应时要加入适量水以校正波美，所以测定色率应适当高于设定值。
由表1至表6的测定数据得知，通过本发明所述的制备工艺制备的焦糖色不含4-甲基咪唑，其它各项指标也都符合国标要求。
如上所述，可较好的实现本发明。
Claims (6)
1.一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料配料：将淀粉糖浆经计量加入反应罐，在反应罐内浓缩；
(2)加酸或碱：将已经配料好的淀粉糖浆调节PH至1.0～10.0；
(3)第一次反应：将上述调好PH值的淀粉糖浆在反应罐内常压反应，直到DE值无检出时终止第一次反应；
(4)冷却：当DE值无检出时，快速冷却物料至90℃以下；
(5)加催化剂：在冷却后的物料中加入亚硫酸铵催化剂，充分搅拌混匀；
(6)第二次反应：将已经加好催化剂的的物料在反应罐内密闭加压反应，当色率符合要求时终止第二次反应；
(7)冷却过滤：将色率符合要求后的物料冷却、过滤；
(8)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美等技术指标要求进行调配；
(9)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中的至少一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤(3)中所述第一次反应每隔30分钟取样检测其色率和DE值，当DE值检测不出时终止一次反应。
4.根据权利要求1所述的一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤(5)中所述亚硫酸铵催化剂的加入量为糖浆的5‰～6‰，以糖浆的干基计。
5.根据权利要求1所述的一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤(6)所述第二次反应控制反应体系温度为100℃～170℃，压力为0.05～0.7Mpa，产品色率达到要求后终止反应。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种亚硫酸铵法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤(1)中所述淀粉糖浆在反应罐内浓缩至干基为60％～90％。
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