CN108690369A - 一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，以碳水化合物为原料，在反应体系中加入缓冲溶液维持pH为6.0‑8.0，在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，制备普通法焦糖色。本发明通过在普通法焦糖色反应体系中加入缓冲溶液维持pH为6.0‑8.0，并在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，生产出一种能够耐受24g/100ml氯化钠溶液的普通法焦糖色，提升普通法焦糖色在氯化钠溶液中的稳定性。

Description

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺

技术领域

本发明涉及焦糖色生产技术领域，具体涉及一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺。

背景技术

焦糖色俗称酱色，是我国使用量最大的食用着色剂，其使用量超过整个食用着色剂90％以上。

焦糖色按照其生产工艺不同分为普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法和亚硫酸铵法四种。

普通法焦糖色在生产过程中不使用氨(铵盐)和二氧化硫(亚硫酸盐)，所以普通法焦糖色不存在氨氮(NH4⁺-N)、二氧化硫、4-甲基咪唑的污染，普通法焦糖色的安全性是四种工艺中最好的。

在我国焦糖色主要用于酱油产品调色，而成品酱油的食盐(氯化钠)含量一般在20g/100ml左右，最高可达24g/100ml，当耐盐性不好的焦糖色处于高盐环境中会产生不可逆的沉淀反应，造成大量沉淀或悬浮物，影响酱油品质。

所以，所有用于酱油的焦糖色必须要有优良的耐盐稳定性，最好在24g/100ml氯化钠溶液中能够保持稳定，否则会产生大量的不溶性沉淀物。氨法焦糖色和亚硫酸铵法焦糖色由于加入了氨和二氧化硫作为反应物，接入了大量亲水性基团，其耐盐稳定性很好，很容易做到耐受24g/100ml氯化钠的稳定性。现在的普通法焦糖色工艺一般是以碳水化合物为原料，直接常压升温焦糖化反应得到，由于在反应过程中不加氨和二氧化硫作为反应物，没有接入其它亲水性基团，其耐盐稳定性很差，目前行业水平最高只能满足做到20g/100ml氯化钠溶液的稳定性，限制了普通法焦糖色在酱油行业的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，解决现有普通法焦糖色生产工艺制备的焦糖色耐盐稳定性差的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，以碳水化合物为原料，在反应体系中加入缓冲溶液维持pH为6.0-8.0，在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，制备普通法焦糖色。

现在的普通法焦糖色工艺一般是以碳水化合物为原料，直接常压升温焦糖化反应得到，由于在反应过程中不加氨和二氧化硫作为反应物，没有接入其它亲水性基团，其耐盐稳定性很差。

申请人对普通法焦糖色耐盐性差的原因进行实验分析，通过长期的试验发现：

焦糖化反应是一个复杂的缩聚反应，通过碳水化合物在受到温度、压力、pH、氧气、催化剂等因素作用下分子之间脱水缩合成大分子的具有共轭双键的复杂混合物。在实践中发现反应体系受pH、氧气影响很大，而且反应体系的pH一般都是持续变化的，可能会持续上升，也可能会持续下降，这与反应体系原料及催化剂配比，升温方式、升温速度等存在相关性。空气中氧气与物料接触增大反应的不确定性。实践发现pH的持续变化及氧气的存在导致焦糖化反应过程变的相对不可控，产生一些复杂的复分解反应，得到更为复杂的混合物体系，造成其中一部分混合物耐盐性(氯化钠)差。

本发明通过在普通法焦糖色反应体系中加入缓冲溶液，维持反应体系pH在pH6.0-8.0中性条件，并在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，生产出一种能够耐受24g/100ml氯化钠溶液的普通法焦糖色，提升普通法焦糖色在氯化钠溶液中的稳定性。

进一步地，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整干基：将碳水化合物通过计量后泵入反应釜，通过加水或浓缩调整糖浆干基至60-90％；

2)、向反应釜中添加缓冲溶液，混合均匀，所述缓冲溶液的添加量为原料糖浆固形物的5-10％；

3)、将惰性气体充入密闭加压反应釜中排出氧气；

4)、焦糖化反应：将反应温度控制在110-165℃，发生焦糖化反应，至吸光度达到0.038-0.100时停止加热，并适当加入冷水，终止反应。

缓冲能力大大小与缓冲剂多少成正比，缓冲剂过少起不到需要的缓冲作用。缓冲剂过多，相应碳水化合物的比例就变小，焦糖色反应的核心是碳水化合物之间的脱水缩合，碳水化合物过少造成色率反应不到设定的要求。所以，缓冲剂过多虽然有利于更好的缓冲效果，但不利于焦糖化反应做高色率，而且缓冲剂成本高于碳水化合物成本，缓冲剂过多同时会过多增加成本。

申请人通过长期试验发现：

将缓冲溶液的添加量设置为上述范围既不影响焦糖色的色率，又能确保缓冲效果。

焦糖色生产采用的碳水化合物有固体状的，如白砂糖、葡萄糖粉，葡萄糖粉又有无水葡萄糖粉和一水葡萄糖粉；也有液体状的，如葡萄糖浆和果葡糖浆等，不同的糖浆干基又不相同，如商品葡萄糖浆一般是75％的干基，而果葡糖浆(F42)一般是71％的干基。首先，缓冲作用必须是在溶液中起作用，所以必须把固体状碳水化合物溶解成液体。把干基调整到一定的范围有利于反应过程的一致，如反应温度与反应时间，产品更稳定。

申请人通过长期试验发现：PH过低或过高都会造成焦糖化速度变快，但成品焦糖色的耐盐稳定性变差，PH控制在6.0-8.0反应得到的成品耐盐稳定性相对最好。

进一步地，缓冲溶液为磷酸氢二钠与无水柠檬酸按照6.9:1的质量比混合并溶解或者磷酸氢二钠与磷酸二氢钠按照1.2:1的质量比混合并溶解。

所述磷酸氢二钠与无水柠檬酸按照6.9:1的质量比混合并溶解能够维持反应体系的pH在为6.0-8.0。

所述磷酸氢二钠与磷酸二氢钠按照1.2:1的质量比混合并溶解能够维持反应体系的pH在为6.0-8.0。

进一步地，惰性气体为氮气、氦气或氩气。

进一步地，碳水化合物至少包括葡萄糖、果葡糖浆、白砂糖、麦芽糖中的一种。

进一步地，原料的装入量为反应釜体积的55-65％。

原料的装入量对过程控制影响很大，如装入量太大，稍微升温则反应弗雷压力急剧膨胀，造成生产安全隐患。装入量太小则降低设备使用效率。

进一步地，步骤4)中是通过蒸汽升温实现把反应温度控制在110-165℃。

目前升温方式主要是蒸汽和导热油二种方式，蒸汽升温简单、成本低、不易造成交叉污染(比如油进入产品)。

进一步地，步骤3)中将惰性气体充入密闭加压反应釜至压力0.2-0.5Mpa，然后关闭进气阀并搅拌物料30分钟，然后排出惰性气体至压力0.05-0.10Mpa，然后重新充气，反复3-4次，惰性气体把反应釜中的氧气置换完全，保持反应釜中惰性气体的压力在0.2-0.5Mpa。

上述参数的设置除了能排出氧气外，还可以保护设备，减缓设备锈蚀速度。

进一步地，焦糖化反应终止后将物料进行过滤、调配和计量灌装。

进一步地，过滤为待物料冷却到70-80℃把物料泵入过滤器进行过滤，所述调配为把焦糖色的吸光度和波美调整到要求范围，然后按要求进行计量灌装。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

本发明通过在普通法焦糖色反应体系中加入缓冲溶液维持pH为6.0-8.0，并在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，生产出一种能够耐受24g/100ml氯化钠溶液的普通法焦糖色，提升普通法焦糖色在氯化钠溶液中的稳定性。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

生产36Be，10000EBC(吸光度0.038)普通法焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整浓度：将麦芽糖浆(干物质的量为1800Kg，DE值为42％，Brix为80％)泵入反应罐，然后加入321公斤水调整糖浆干基至70％；

DE值是指还原糖(以葡萄糖计)占干物质的质量百分比；

2)、配制缓冲溶液：将磷酸氢二钠78.6公斤和无水柠檬酸按照11.4公斤混合，然后加入200公斤水混合溶解；

3)、添加缓冲溶液：将上述缓冲溶液泵入反应釜中与糖浆混合搅拌均匀；

4)、置换并填充保护气：从反应釜上部阀门将氮气充入反应釜，至反应釜中压力达到0.2Mpa，关闭进气阀，搅拌30分钟，然后排空至压力0.05Mpa。反复该操作3次，最后一次充入氮气至0.2Mpa后不再排空；

5)、焦糖化反应：通过蒸汽加热升温，使物料温度上升至120-130℃并反应至吸光度0.045终止升温，加入少量水，冷却；

6)、过滤：将物料泵过管道过滤器，过滤掉可能存在的异物；

7)、调配：加水调整波美至内控标准；

8)、计量灌装：将调配好的产品计量灌装，入库保管。

将实施例1制备的焦糖色进行测定，具体测定结果如表1所示：

表1

将实施例1制备的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表2所示：

表2

	焦糖色用量	焦糖色用量	焦糖色用量
				氯化钠(24g/100ml)	3％(w/v)	5％(w/v)	10％(w/v)
静置24小时后沉淀情况	无沉淀	无沉淀	无沉淀

实施例2：

生产36Be，25000EBC(吸光度0.095)普通法焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整浓度：将果葡糖浆(干物质的量为1800Kg，Brix为71％)泵入反应罐，然后加入36公斤水调整糖浆干基至70％。

2)、配制缓冲溶液：将磷酸氢二钠69公斤与磷酸二氢钠57公斤混合并加入300公斤水混合溶解。

3)、添加缓冲溶液：将上述缓冲溶液泵入反应釜中与糖浆混合搅拌均匀。

4)、置换并填充保护气：从反应釜上部阀门将氦气充入反应釜，至反应釜中压力达到0.5Mpa，关闭进气阀，搅拌30分钟，然后排空至压力0.05Mpa。反复该操作3次，最后一次充入氦气至0.5Mpa后不再排空。

5)、焦糖化反应：通过蒸汽加热升温，使物料温度上升至130-145℃并反应至吸光度0.100终止升温，加入少量水，冷却。

6)、过滤：将物料泵过管道过滤器，过滤掉可能存在的异物。

7)、调配：加水调整波美至内控标准。

8)、计量灌装：将调配好的产品计量灌装，入库保管。

将实施例1制备的焦糖色进行测定，具体测定结果如表3所示：

表3

将实施例2制备的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表4所示：

表4

	焦糖色用量	焦糖色用量	焦糖色用量
				氯化钠(24g/100ml)	3％(w/v)	5％(w/v)	10％(w/v)
静置24小时后沉淀情况	无沉淀	无沉淀	无沉淀

实施例3：

生产36Be，15000EBC(吸光度0.057)普通法焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整浓度：将1800Kg白砂糖投入反应釜，泵入318公斤水并适当搅拌，调整糖浆干基至85％。

2)、配制缓冲溶液：将磷酸氢二钠69公斤与磷酸二氢钠57公斤混合并加入300公斤水混合溶解。

3)、添加缓冲溶液：将上述缓冲溶液泵入反应釜中与糖浆混合搅拌均匀。

4)、置换并填充保护气：从反应釜上部阀门将氩气充入反应釜，至反应釜中压力达到0.5Mpa，关闭进气阀，搅拌30分钟，然后排空至压力0.05Mpa。反复该操作3次，最后一次充入氩气至0.5Mpa后不再排空。

5)、焦糖化反应：通过蒸汽加热升温，使物料温度上升至130-145℃并反应至吸光度0.065终止升温，加入少量水，冷却。

6)、过滤：将物料泵过管道过滤器，过滤掉可能存在的异物。

7)、调配：加水调整波美至内控标准。

8)、计量灌装：将调配好的产品计量灌装，入库保管。

将实施例4制备的焦糖色进行测定，具体测定结果如表5所示：

表5

将实施例3制备的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表6所示：

表6

	焦糖色用量	焦糖色用量	焦糖色用量
				氯化钠(24g/100ml)	3％(w/v)	5％(w/v)	10％(w/v)
静置24小时后沉淀情况	无沉淀	无沉淀	无沉淀

实施例4：

生产36Be，20000EBC(吸光度0.076)普通法焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。

一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整浓度：将2400Kg葡萄糖浆(Brix为75％)计量并泵入反应釜。

2)、配制缓冲溶液：将磷酸氢二钠69公斤与磷酸二氢钠57公斤混合并加入300公斤水混合溶解。

3)、添加缓冲剂：将上述缓冲溶液泵入反应釜中与糖浆混合搅拌均匀。

4)、置换并填充保护气：从反应釜上部阀门将氮气充入反应釜，至反应釜中压力达到0.3Mpa，关闭进气阀，搅拌30分钟，然后排空至压力0.05Mpa。反复该操作3次，最后一次充入氦气至0.3Mpa后不再排空。

5)、焦糖化反应：通过蒸汽加热升温，使物料温度上升至140-150℃并反应至吸光度0.082终止升温，加入少量水，冷却。

6)、过滤：将物料泵过管道过滤器，过滤掉可能存在的异物。

7)、调配：加水调整波美至内控标准。

8)、计量灌装：将调配好的产品计量灌装，入库保管。

将实施例4制备的焦糖色进行测定，具体测定结果如表7所示：

表7

将实施例4制备的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表8所示：

表8

	焦糖色用量	焦糖色用量	焦糖色用量
				氯化钠(24g/100ml)	3％(w/v)	5％(w/v)	10％(w/v)
静置24小时后沉淀情况	无沉淀	无沉淀	无沉淀

由实施例1至实施例4的数据可知：

通过本发明所述方法制备的焦糖色的耐盐性较好，能够耐受24g/100ml氯化钠溶液。

对比例1：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于，在反应体系中不添加缓冲溶液。

对比例1的的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表9所示：

表9

对比例2：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于，在反应体系中不充入惰性气体。

对比例2的的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表10所示：

表10

对比例3：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于，在反应体系中缓冲溶液加入量为原料糖浆固形物的3％(小于本发明所述的5-10％)。

对比例3的的焦糖色进行耐盐(氯化钠)稳定性测试，测定结果如表11所示：

表11

由对比例1至对比例3的数据对比可知：

单一的添加缓冲溶液或是充入惰性气体，制备的焦糖色的耐盐性均不好。

缓冲溶液添加过少也会影响到焦糖色的耐盐性。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，以碳水化合物为原料，在反应体系中加入缓冲溶液维持pH为6.0-8.0，在惰性气体的保护下进行焦糖化反应，制备普通法焦糖色。

2.根据权利要求1所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)、原料计量进料并调整干基：将碳水化合物通过计量后泵入反应釜，通过加水或浓缩调整糖浆干基至60-90％；

2)、向反应釜中添加缓冲溶液，混合均匀，所述缓冲溶液的添加量为原料糖浆固形物的5-10％；

3)、将惰性气体充入密闭加压反应釜中排出氧气；

4)、焦糖化反应：将反应温度控制在110-165℃，发生焦糖化反应，至吸光度达到0.038-0.100时停止加热，并适当加入冷水，终止反应。

3.根据权利要求1或2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，所述缓冲溶液为磷酸氢二钠与无水柠檬酸按照6.9:1的质量比混合并溶解或者磷酸氢二钠与磷酸二氢钠按照1.2:1的质量比混合并溶解。

4.根据权利要求1或2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

5.根据权利要求1或2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，所述碳水化合物至少包括葡萄糖、果葡糖浆、白砂糖、麦芽糖中的一种。

6.根据权利要求2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，所述原料的装入量为反应釜体积的55-65％。

7.根据权利要求2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤4)中是通过蒸汽升温实现把反应温度控制在110-165℃。

8.根据权利要求2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，步骤3)中将惰性气体充入密闭加压反应釜至压力0.2-0.5Mpa，然后关闭进气阀并搅拌物料30分钟，然后排出惰性气体至压力0.05-0.10Mpa，然后重新充气，反复3-4次，惰性气体把反应釜中的氧气置换完全，保持反应釜中惰性气体的压力在0.2-0.5Mpa。

9.根据权利要求2所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，焦糖化反应终止后将物料进行过滤、调配和计量灌装。

10.根据权利要求9所述的一种提高焦糖色耐盐稳定性的普通法焦糖色生产工艺，其特征在于，所述过滤为待物料冷却到70-80℃把物料泵入过滤器进行过滤，所述调配为把焦糖色的吸光度和波美调整到要求范围，然后按要求进行计量灌装。