CN103113542B - 生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂及制备方法 - Google Patents

生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂及制备方法，涉及浸渍树脂制备技术领域。该树脂由下列重量份数的原料制备而成：甲醛30-50份；三聚氰胺20-45份；二甘醇2-10份；水5-20份；己内酰胺2-10份。本发明还公开了生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的制备方法。本发明的生产工艺简单，成本较低，胶水柔韧性强、流动性好，易于推广使用，实用性强，主要用于生产液体耐磨纸，有极好的经济效益和良好的社会效益；产品综合性能达到国家标准的相关要求。

Description

生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂及制备方法
技术领域
本发明涉及浸渍树脂制备技术领域，特别涉及一种用于生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂及其制备方法。
背景技术
浸渍层压木质地板(强化地板快速)主要由耐磨层、装饰层、基材、平衡层依次由上到下组坯压贴而成。耐磨层可为普通耐磨纸和液体耐磨纸，液体耐磨纸与普通耐磨纸相比主要优点为：液体耐磨纸的生产成本较低、且产品的耐磨值可以灵活调整。所谓普通耐磨纸即在原纸中加入耐磨材料后进行浸渍；液体耐磨纸即原纸在浸渍过程中耐磨材料与胶黏剂按一定比例混合喷涂于原纸表面。液体耐磨纸在喷涂中对胶黏剂的性能有较严格的要求，即胶水应具有较高的固含量和粘度，保证耐磨材料能在胶水中均匀混合，不易沉降。
目前用于液体耐磨纸的胶黏剂的主要不足为：胶水固含量和粘度较低，耐磨材料在胶水中易沉降，混合不均导致产品最终耐磨性能不达标。故本发明提供一种适用于生产液体耐磨纸的高固含量、高粘度浸渍喷涂用三聚氰胺树脂的制作方法，采用此胶黏剂生产液体耐磨纸，不仅降低了生产成本，且能保证产品品质。
发明内容
本发明的目的就是针对目前用于生产液体耐磨纸的胶黏剂产品中存在的不足，提供了一种产品性能优良，成本低廉，生产工艺简单的新型高粘度浸渍喷涂用三聚氰胺树脂及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现本发明的目的：
生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂，由下列重量份数的原料制备而成：
甲醛        30-50份；
三聚氰胺    20-45份；
二甘醇      2-10份；
水          5-20份；
己内酰胺    2-10份；
氢氧化钠    适量，调pH值用。
上述生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)清洗反应釜、关闭底阀，计量依次加入配方量水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节pH值8.8～9.5间；
(2)加入二甘醇；
(3)升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
(4)控制温度90～95℃，保温20～30分钟；
(5)然后加入二次甲醛；
(6)开始计时，30分钟后检测水浑；
(7)水浑温度达到20度后，加入己内酰胺，此时温度控制在88～95度；
(8)15分钟后检测溶液的水溶倍数，当水溶倍数达到1.7～2.5时，迅速降温；
(9)降温至30℃以下调节pH值8.5～9.5；
(10)取样、出料。
本发明的优点：
1、本发明的生产工艺简单，成本较低，胶水柔韧性强、流动性好，易于推广使用，实用性强，主要用于生产液体耐磨纸，有极好的经济效益和良好的社会效益；
2、本发明的产品综合性能达到国家标准的相关要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例仅用于解释本发明，并不限制本发明。
实施例1-3原料的配比如表1所示：
表1实施例1-3原料的配比
  原料   实施例1   实施例2   实施例3
  甲醛   30克   40克   50克
  三聚氰胺   20克   36克   45克
  二甘醇   2克   6克   10克
  水   5克   11克   20克
  己内酰胺   2克   5克   10克
  氢氧化钠   适量   适量   适量
实施例1-3
生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的制备过程，按照下述步骤进行：
(1)清洗反应釜、关闭底阀，按照表1的比例计量依次加入各配方量的水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节pH值8.8～9.5间；
(2)加入二甘醇；
(3)升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
(4)控制温度90～95℃，保温20～30分钟；
(5)然后加入二次甲醛；
(6)开始计时，30分钟后检测水浑；
(7)水浑温度达到20℃后，加入己内酰胺(此时温度控制在88～95℃)；
(8)15分钟后检测溶液的水溶倍数，当水溶倍数达到1.7～2.5时，迅速降温；
(9)降温至30℃以下调节pH值8.5～9.5；
(10)取样、出料。
其中实施例1-3用到的原料指标如表2所示：
表2原料指标
  原料   纯度   要求
  甲醛   37.0-37.4％   工业一级甲醇≤2％
  三聚氰胺   99.8％   工业一级
  二甘醇   99％   工业优级
  水   纯净
  己内酰胺   优等品   工业一级
  氢氧化钠   30％   工业一级
试验一生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的性能评价实验
(1)本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的粘度的测定：采用涂-4杯进行粘度测定，T＝20℃；
(2)本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的固含量的测定：称量1g±0.1gMF胶，精确到0.001g，将样品放入120℃±1℃恒温烘箱中干燥120min±1min，取出样品后放入干燥器中冷却至少15min后称重，测定2个样品求其平均值；
(3)本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的pH值的测定：pH213台式酸度计；
(4)本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的水溶倍数的测定：取2ml本发明树脂置于试管中，往试管中滴加蒸馏水并保持试管内溶液温度为20℃，当溶液出现浑浊时所用蒸馏水的体积与胶水体积的比值。
(5)本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的游离甲醛的测定：取本发明树脂5～8g，置于250ml圆底烧瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，滴加8～10滴混合指示剂(溴甲酚绿-甲基红混合溶液)，并依次加入10mL10％氯化铵溶液和10mL浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，摇均，密封静置30min后，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色-灰青色-紫色转变，以灰青色为终点。同时进行空白试验，平行测定两次取平均值。结果如表3所示。
表3本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的性能检测结果
试验二按照国家标准：GB/T14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法检测本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的质量。
结果如表4所示。
表4本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的质量指标
  项目   指标   备注
  外观   无色透明，无杂质
  固体含量％   60-65
  游离甲醛％   ≤0.3
  黏度S/20℃   20-25   涂4#杯
  PH值   9.1-9.5
  水溶倍数   2.0-2.9   20℃
  储存期(天)   7   20℃
试验三：按照国家标准：GB18102-2007浸渍层压木质地板进行检测本发明生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂
采用此高粘度浸渍三聚氰胺树脂，按正常工艺浸渍喷涂耐磨纸，压贴后产品(浸渍层压木质地板)的检测指标见表5：
表5喷涂浸渍纸压贴后产品性能
通过试验一、二和三及表3-5的结果可以看出，本发明用于生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂，其制作工艺简单，胶水的柔韧性和流动性优良，具有较高的粘度和固含量，性能稳定；生产液体耐磨纸过程中，能保证耐磨材料在胶水中充分混合并均匀喷涂于强化地板表层纸表面，与普通耐磨纸相比成本较低，且产品表面的耐磨转数可自由调整，压贴后产品耐磨等各项性能稳定，满足国标要求。

Claims (1)

1.生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)清洗反应釜、关闭底阀，计量依次加入配方量水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节pH值8.8～9.5间；
(2)加入二甘醇；
(3)升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
(4)控制温度90～95℃，保温20～30分钟；
(5)然后加入二次甲醛；
(6)开始计时，30分钟后检测水浑；
(7)水浑温度达到20度后，加入己内酰胺，此时温度控制在88～95度；
(8)15分钟后检测溶液的水溶倍数，当水溶倍数达到1.7～2.5时，迅速降温；
(9)降温至30℃以下调节pH值8.5～9.5；
(10)取样、出料；
其中所述的生产液体耐磨纸的高粘度浸渍三聚氰胺树脂，由下列重量份数的原料制备而成：
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