CN108822577B - 一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法，包括以下步骤：⑴按照常压批式合成方法的焦糖化反应前处理工艺处理得到料液；⑵焦糖化反应：将料液通入采用刮板蒸发器作为的焦糖化反应器中进行焦糖化反应；⑶水合反应：给料液加水并通入胶体水合反应器中，得到焦糖色素产品。发明采用基于刮板薄膜蒸发原理的焦糖化反应器用于焦糖色素的焦化反应，并通过控制加热温度、来料浓度及组成、进料流量、刮板转速等实现连续性生产，可有效控制焦糖化反应进程；同时在反应结束后利用基于水力空化的胶体水合反应器进行稳态化处理；联合使用以上两种方法可实现常压连续生产焦糖色素，获得质量稳定的焦糖色素，有效解决目前批式生产存在的质量波动问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦糖色素的生产方法，特别涉及一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法。
背景技术
焦糖色素是以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法或亚硫酸铵法制成的食品着色剂。目前国内外生产焦糖色素的焦糖化反应方法主要有常压法、加压法等，且大多为批式生产，即间歇式生产，存在的主要问题是不能有效控制焦糖化反应进程，生产的产品不同批次之间质量差异较大，尤其是色率及胶体粒径大小等技术指标一致性很差，不利于其后续使用。如采用同一厂家不同批次的同一产品，在相同使用量的情况下，常常会因焦糖色素的色率、胶体特性等一致性差导致产品的颜色、稳定性等差别较大，给用户的产品质量控制带来极大的不便。
目前公开的专利文件中，中国发明专利201210539829X公开了一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，具有生产的焦糖色素质量稳定的优点。该专利可以实现亚硫酸铵法焦糖色素的连续、密闭制备，其反应时间为2-6h、反应温度是110-150℃，其是一种低温、反应时间长、密闭高压的焦糖色素连续制备工艺。上述专利是加压连续式生产焦糖色素的工艺，加压法能够更好的控制生产过程，更容易实现连续化生产，但是在实际生产中我们发现，高压（0.5MPa左右）条件下的焦糖化反应，得到的产品容易产生沉淀，影响产品的品质。另外，加压连续式生产焦糖色素的工艺由于需要密闭加压，焦化过程不易除去SO2，产品的SO2残留量相对较高。故需要研发一种更理想的焦糖色素连续生产工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法，该方法是一种高温、反应时间短、开放蒸发（常压）的焦糖色素连续生产工艺，该方法不仅能够获得质量稳定的焦糖色素，有效解决批式生产存在的色率及胶体粒径大小等技术指标一致性相差大的问题，而且本发明方法更容易除去SO2，产品的SO2残留量低。
解决上述技术问题的技术方案是：一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴焦糖化反应前处理：采用蔗糖、赤砂糖、葡萄糖、果糖为原料，加水配制成糖溶液，按照常压批式合成方法的焦糖化反应前处理工艺处理得到料液，所述常压批式合成方法有常压下的普通法、氨法、亚硫酸铵法和苛性亚硫酸盐法；
⑵焦糖化反应：将料液通入焦糖化反应器中，所述焦糖化反应器是刮板蒸发器，焦糖化反应器加热至温度为150℃～300℃，调节刮板转速和进料流量使料液在反应器中停留20～60min，
⑶水合反应：焦糖化反应结束后，向料液通入90℃～100℃热水，调节料液浓度至34～36°Bé，然后将料液通入胶体水合反应器中，得到产品焦糖色素；所述胶体水合反应器包括转子和定子、旋转电机，所述转子为圆柱体，转子外圆周均布开有多个空化孔，转子固定在旋转电机的转轴上，定子是中空的圆柱形，定子的顶端面开有入口，底端面开有出口，定子套装在转子外并通过连接架安装在电机上，定子内壁与转子外壁之间有间隙。
胶体水合反应器的转子转速为2500～4000RPM，转子直径15～25cm，转子与定子的间隙为4～8 mm，转子上空化孔的孔径为3～6mm，孔深15～65mm。
本发明的进一步技术方案是：步骤⑴的具体操作为：按照常压普通法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后再加入质量浓度为10%～35%的NaOH溶液，调节pH至8.0～10.0，得到料液；或采用还原糖葡萄糖、果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，然后再加入质量浓度为10%～35%的NaOH溶液，调节pH至8.0～10.0，得到料液。
本发明的另一进一步技术方案是：步骤⑴的具体操作为：按照常压氨法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量3～8%的氨水，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量3～8%的氨水，得到料液。
本发明的另一进一步技术方案是：步骤⑴的具体操作为：按照常压亚硫酸铵法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量3～8%的浓度为25～35%w/w的亚硫酸铵溶液，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75%w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量3～8%的浓度为25～35% w/w的亚硫酸铵溶液，得到料液。
本发明的另一进一步技术方案是：步骤⑴的具体操作为：按照常压苛性亚硫酸盐法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量7～13%的浓度为15～25%w/w的苛性亚硫酸盐溶液，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量7～13%的浓度为15～25%w/w的苛性亚硫酸盐溶液，得到料液。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、常压法生产焦糖色素，随着水分的蒸发，焦化过程中胶体的粘度有一个快速提高的时间段，比较难控制，很难以实现连续化生产，故连续式生产焦糖色素多是采用高压条件，基本上没有常压连续生产焦糖色素的工艺。而本发明采用了一种基于刮板薄膜蒸发原理的焦糖化反应器用于焦糖色素的焦化反应，并通过控制加热温度、来料浓度及组成、进料流量、刮板转速等实现连续性生产，可有效控制焦糖化反应进程；同时在反应结束后利用基于水力空化的胶体水合反应器进行稳态化处理；联合使用以上两种方法可实现常压连续生产焦糖色素，可获得质量稳定的焦糖色素，有效解决目前批式生产存在的质量波动问题。
2、焦糖化反应涉及很复杂的化学反应，目前国内外专家都没有弄清楚焦糖化反应的具体机理、产物结构等，因此焦糖色素的生产技术更多地依赖经验，所以针对不同的用途等各个厂家有不同的生产工艺方法。很多客户对SO2残留量有要求，本发明在蒸发焦化过程中容易除去SO2，使得产品中的SO2残留量低，更易于生产出满足客户要求的产品。
下面结合附图和实施例对本发明之一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本发明之胶体水合反应器立体图（局剖）。
图2：本发明之胶体水合反应器右视图（省略电机和部分定子）。
图3：图2的A-A剖面图。
图中：1-旋转电机，11-转轴，2-定子，3-入口，4-转子，41-空化孔，5-出口，6-连接架。
P表示空化现象。
具体实施方式
本发明下述各实施例中，所述焦糖化反应器是刮板蒸发器。所述胶体水合反应器包括转子4和定子2、旋转电机1，所述转子为圆柱体，转子外圆周均布开有多个空化孔41，转子固定在旋转电机的转轴11上，定子是中空的圆柱形，定子的顶端面开有入口3，底端面开有出口5，定子套装在转子外并通过连接架6安装在电机上，定子内壁与转子外壁之间有间隙。
实施例1：合成方法为普通法。
以非还原糖赤砂糖为原料，加水配制成70% w/w的糖溶液，加热至90～100℃，通过管道混合器加入质量浓度10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并在层流罐中维持1～1.5h，层流灌出口通过管道混合器加入质量浓度10%～35%的NaOH溶液，调节pH至8.0～10.0，通入基于刮板薄膜蒸发原理的焦糖化反应器中，焦糖化反应器用导热油加热至220～250℃，调节刮板转速及进料流量使料液在反应器中停留0.5h，反应结束后料液进入收集罐中，收集罐装有侧搅拌，在料液进入收集罐的同时向收集罐中通入90～100℃的热水，调节产品的浓度至34～36°Bé，收集灌出口接胶体水合反应器入口，胶体水合反应器转子的转速为2950 RPM，转子直径20 cm，转子与定子的间隙为6 mm，转子上空化孔的孔径为Φ 4mm，孔深40 mm。产品色率为22000，红色指数4.7，黄色指数6.9，粒径580 nm，Zeta电位-12.0 mV。
重复实施例1，产品色率为24000，红色指数4.2，黄色指数7.1，粒径720nm，Zeta电位-16.0 mV，产品的色率、红色指数、黄色指数、粒径和Zeta电位的数值与实施例1相差不大，表明产品的质量一致性很好。
实施例2：合成方法为氨法。
以还原糖葡萄糖为原料，加水配制成70% w/w的糖溶液，加热至90～100℃，通过管道混合器加入糖溶液质量5%的氨水，通入焦糖化反应器中，焦糖化反应器用蒸汽加热至160～180℃，调节刮板转速及进料流量使料液在反应器中停留20 min，反应结束后料液进入收集罐中，收集罐装有侧搅拌，在料液进入收集罐的同时向收集罐中通入90～100℃的热水，调节产品的浓度至34～36°Bé，收集灌出口接胶体水合反应器入口，胶体水合反应器转子的转速为2950 RPM，转子直径20 cm，转子与定子的间隙为6 mm，转子上空化孔的的孔径为Φ4mm，孔深40 mm。产品色率为42300，红色指数4.6，黄色指数7.1，粒径2600nm，Zeta电位-4.5mV。
重复实施例2，产品色率为40800，红色指数5.3，黄色指数6.7，粒径2200nm，Zeta电位-5.3 mV，产品的色率、红色指数、黄色指数、粒径和Zeta电位的数值与实施例2相差不大，表明产品的质量一致性很好。
实施例3：合成方法为亚硫酸铵法。
以还原糖葡萄糖为原料，加水配制成70% w/w的糖溶液，加热至90～100℃，通过管道混合器加入糖溶液质量5%的亚硫酸铵溶液（浓度为30%w/w），通入焦糖化反应器中，焦糖化反应器用蒸汽加热至180～200℃，调节刮板转速及进料流量使料液在反应器中停留40min，反应结束后料液进入收集罐中，收集罐装有侧搅拌，在料液进入收集罐的同时向收集罐中通入90～100℃的热水，调节产品的浓度至34～36°Bé，收集灌出口接胶体水合反应器入口，胶体水合反应器转子的转速为2950 RPM，转子直径20 cm，转子与定子的间隙为6mm，转子上空化孔的的孔径为Φ 4mm，孔深40 mm。产品色率为48600，红色指数4.5，黄色指数7.8，粒径350 nm，Zeta电位-11.2 mV，SO2残留（质量分数）为0.086%。
重复实施例3，产品色率为46700，红色指数4.8，黄色指数8.2，粒径420nm，Zeta电位-12.8 mV，SO2残留（质量分数）为0.113%，产品的色率、红色指数、黄色指数、粒径和Zeta电位的数值与实施例3相差不大，表明产品的质量一致性很好。
实施例4：合成方法为苛性亚硫酸盐法。
以还原糖结晶果糖为原料，加水配制成70% w/w的糖溶液，加热至90～100℃，通过管道混合器加入糖溶液质量10%的亚硫酸钠溶液（浓度为20%w/w），通入焦糖化反应器中，焦糖化反应器用导热油加热至200～220℃，调节刮板转速和进料流量使料液在反应器中停留20min反应结束后料液进入收集罐中，收集罐装有侧搅拌，在料液进入收集罐的同时向收集罐中通入90～100℃的热水，调节产品的浓度至34～36°Bé，收集灌出口接胶体水合反应器入口，胶体水合反应器转子的转速为2950 RPM，转子直径20 cm，转子与定子的间隙为6 mm，转子上空化孔的的孔径为Φ 4mm，孔深40 mm。产品色率为35100，红色指数9.5，黄色指数11.2，粒径200nm，Zeta电位-20.2 mV，SO2残留（质量分数）为0.122%。
重复实施例4，产品色率为34200，红色指数8.8，黄色指数12.4，粒径240nm，Zeta电位-22.1 mV，SO2残留（质量分数）为0.108%，产品的色率、红色指数、黄色指数、粒径和Zeta电位的数值与实施例4相差不大，表明产品的质量一致性很好。
作为本发明各实施例的一种变换，可采用非还原料糖蔗糖、赤砂糖作为原料，也可以采用还原糖葡萄糖、果糖作为原料。采用非还原糖作为原料时，常压批式合成方法的焦糖化反应前处理工艺中包括有水解工序，即包括有“加入质量浓度10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h”的步骤；采用还原糖作为原料时，常压批式合成方法的焦糖化反应前处理工艺中不包括水解工序。
Claims (2)
1.一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴焦糖化反应前处理：采用蔗糖、赤砂糖、葡萄糖、果糖为原料，加水配制成糖溶液，按照常压批式合成方法的焦糖化反应前处理工艺处理得到料液，所述常压批式合成方法有常压下的普通法、氨法、亚硫酸铵法和苛性亚硫酸盐法；
按照常压普通法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后再加入质量浓度为10%～35%的NaOH溶液，调节pH至8.0～10.0，得到料液；或采用还原糖葡萄糖、果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，然后再加入质量浓度为10%～35%的NaOH溶液，调节pH至8.0～10.0，得到料液；
按照常压氨法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35%的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量3～8%的氨水，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量3～8%的氨水，得到料液；
按照常压亚硫酸铵法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量3～8%的浓度为25～35% w/w的亚硫酸铵溶液，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量3～8%的浓度为25～35% w/w的亚硫酸铵溶液，得到料液；
按照常压苛性亚硫酸盐法的焦糖化反应前处理工艺得到料液，具体操作为：采用非还原糖蔗糖、赤砂糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入质量浓度为10%～35% 的HCl溶液，调节pH至2.0～3.0，并维持1～1.5h使蔗糖充分水解，然后加入糖溶液质量7～13%的浓度为15～25%w/w的苛性亚硫酸盐溶液，得到料液；或采用还原糖葡萄糖或果糖为原料，加水配制成65～75% w/w糖溶液，加热至90～100℃，加入糖溶液质量7～13%的浓度为15～25%w/w的苛性亚硫酸盐溶液，得到料液；
⑵焦糖化反应：将料液通入焦糖化反应器中，所述焦糖化反应器是刮板蒸发器，焦糖化反应器加热至温度为150℃～300℃，调节刮板转速和进料流量使料液在反应器中停留20～60min，
⑶水合反应：焦糖化反应结束后，向料液通入90℃～100℃热水，调节料液浓度至34～36°Bé，然后将料液通入胶体水合反应器中，得到产品焦糖色素；所述胶体水合反应器包括转子和定子、旋转电机，所述转子为圆柱体，转子外圆周均布开有多个空化孔，转子固定在旋转电机的转轴上，定子是中空的圆柱形，定子的顶端面开有入口，底端面开有出口，定子套装在转子外并通过连接架安装在电机上，定子内壁与转子外壁之间有间隙。
2.根据权利要求1所述一种常压连续化生产焦糖色及其稳态化方法，其特征在于：胶体水合反应器的转子转速为2500～4000RPM，转子直径15～25cm，转子与定子的间隙为4～8mm，转子上空化孔的孔径为3～6mm，孔深15～65mm。
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