CN102993767A - 一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，包括以下步骤：（1）首次添加催化剂与糖浆混合；（2）二级预热；（3）升温；（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应；（5）闪蒸降温；（6）稀释、调pH值；（7）过滤；（8）浓缩；（9）二级冷却。进一步可包括（10）质量调节。本发明可以实现亚硫酸铵法焦糖色素的连续、密闭制备，提高生产效率和生产量；提高其食品安全性；降低能耗；生产的焦糖色素质量稳定，而且可以同时满足高色率和高红色指数，是多种领域尤其是酱油中较为理想的焦糖色素。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色素的制备，具体涉及一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺。
背景技术
焦糖色素是一种天然着色剂，被广泛应用于食品、调味品、医药、饮料等行业，是目前食品工业中最受欢迎的一种食品添加剂之一，共占食品着色剂用量的90%以上。
按照生产方式可分为常压法、加压法焦糖。根据生产时加入的反应剂不同，可将焦糖色素分为普通焦糖、苛性亚硫酸盐焦糖、氨法焦糖、亚硫酸铵焦糖四类。焦糖色素生产方法不同，所带电荷不同，等电点不同，其性质不同，适合使用的领域也不同。
亚硫酸铵法焦糖带负电荷，具有良好的耐酸性和一定的耐盐性，可用于饮料和酱油中。目前国内外亚硫酸铵法焦糖生产工艺多数是开放式的、间歇式的，并且是在常压下进行焦糖化反应，此方法耗时较长，反应效率低下，生产效率和产量跟不上，产品质量也不稳定，最致命的一旦出现问题整批焦糖色素都要报废，较为浪费。另外焦糖色素的色率和红色指数呈反比例关系，传统生产方式生产的焦糖色素难以同时满足高色率和高红色指数的要求，使焦糖色素的使用受到限制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于克服间歇式亚硫酸铵法焦糖色素生产存在的缺点，弥补现有方式生产的产品品质的不足，提供一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺。
本发明的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，包括以下步骤：
（1）首次添加催化剂与糖浆混合
固形物以质量计为35-85%的糖浆与以质量计1-3%的催化剂通入配料罐中，搅拌均匀；其中所述催化剂为以S计占糖浆固形物质量1-3%的亚硫酸化合物，和以NH4+计占糖浆固形物质量1-3%的氨化合物；
（2）二级预热
将步骤（1）中的糖浆和催化剂混合液通过二级预热升温：一级预热是通过第一板式换热器与后序浓缩后的焦糖色素交换热量，升温至50-70℃左右；二级预热是通过后序闪蒸的二次蒸汽加热，升温至80-100℃左右；
（3）升温
将步骤（2）中二级预热后的糖浆通过水热器与蒸汽混合升温至110-150℃；
（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应
将步骤（3）中热糖浆以下进上出的方式顺次流入多级反应器内，在进入前面几级反应器前流加剩余催化剂，并通过管路混合器在线混合，焦糖在每个反应器的停留时间10-30min，焦糖化反应时间共2-6h，反应压力稳定维持在0.2-0.8MPa，糖浆经过前面几级反应器后经过第二板式换热器再进入后面几级反应器内，各级反应器温度稳定110-150℃；其中所述剩余催化剂为以S计占糖浆固形物质量1-9%的亚硫酸化合物，和以NH4+计占糖浆固形物质量1-9%的氨化合物；
（5）闪蒸降温
将步骤（4）中反应后的焦糖色素流出多级反应器后进入闪蒸器闪蒸，降温至90-100℃，闪蒸的二次蒸汽进入第一板式换热器，用来预热步骤（2）的冷糖浆；
（6）稀释、调pH值
将步骤（5）中的焦糖色素进入至少两个中转罐内，中转罐内加水稀释到固形物40-65%后，调节焦糖色素到所需pH值；
（7）过滤
将步骤（6）中调pH值后的焦糖色素经过内装有100-300目滤袋的过滤器过滤；
（8）浓缩
将步骤（7）中滤后产品泵入多效蒸发器，将焦糖色素浓缩至密度≥1.357；
（9）二级冷却
将步骤（8）中的浓缩焦糖色素首先经过第三板式换热器与步骤（2）的糖浆交换热量而降温，然后通过第四板式换热器冷却至30-40℃后得到产品。
进一步地，还包括：
（10）质量调节
工艺初始阶段会产生少量色率较低的焦糖色素，可与其他色率较高的合格焦糖色素进行调配，符合要求后混入后面生产的合格焦糖色素中得到最终产品。
优选地，步骤（4）中的多级反应器采用12级反应器，且在进入前面2、3、4级反应器前流加剩余催化剂至2、3、4级反应器。当然，可根据焦糖反应的质量要求增加至4级以上或减少级数。
进一步优选地，步骤（4）中的后面几级反应器采用5-12级反应器。即经过4级反应器后糖浆进入第二板式换热器（可根据焦糖反应的质量要求调整位置）维持系统温度在110-150℃，再进入5-12级反应器（可根据焦糖反应的质量要求增加至8级以上或减少级数）。
优选地，所述亚硫酸化合物采用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾；所述氨化合物采用氯化铵、碳酸氢铵、氨水、磷酸氢二铵或磷酸氢二铵。
优选地，所述糖浆采用葡萄糖浆、麦芽糖浆、转化糖浆、F42果葡糖浆、F55果葡糖浆或F90果糖糖浆。
优选地，所述反应器采用高径比为6-10，内有搅拌桨，侧面有取样阀，底部有进料口，顶部有压力表、温度计、安全阀和出料口。
优选地，所述多级反应器采用密闭的，且12级反应器安装有背压阀，各级反应器内压力稳定在0.2-0.8MPa。
本发明具有以下优点和特点：
（1）本发明实现焦糖色素的连续化生产，提高了生产效率和生产量；生产出现问题时只需处理部分产品，不会报废整批糖浆。
（2）催化剂分次、多级、流加，而且加入催化剂后反应系统处于密闭状态，提高了反应效率，减少了催化剂的使用量，降低了生产成本，也减少了4-甲基咪唑的产生量，提高了食品安全性。
（3）冷糖浆与热焦糖交换热量，冷糖浆与浓缩后焦糖色素通过板式换热器交换热量，达到了冷糖浆升温，热焦糖降温的目的，完成了冷糖浆的一级预热和热焦糖的一级冷却，降低了能耗，节省了能源。
（4）反应器为多级反应器，前4级与其余8级反应器之间加装一个板式换热器，装置简单且能保证系统内反应温度的稳定性；每级反应器之间用管道首尾连接，可根据对产品色率及红色指数要求的不同，将任意一一个反应器内焦糖色素作为终产品放出。
（5）多级反应器出料安装背压阀，通过调整被压大小，将反应压力稳定维持在0.2-0.8MPa。
（6）此方式生产的产品品质稳定性好，且可以同时满足高色率和高红色指数的要求，是多种领域尤其是酱油中较为理想的焦糖色素。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺流程图；
图2为本发明的多级反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参见图1，一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，包括以下步骤：
（1）首次添加催化剂与糖浆混合
固形物为55%的葡萄糖浆与占糖浆固形物1.5%（以S计）的亚硫酸钠和2%的氯化铵（以NH4+计）的混合物通入配料罐中，搅拌均匀。
（2）二级预热
将步骤（1）中的糖浆和催化剂混合液通过二级预热升温：一级预热是通过第一板式换热器与后序浓缩后的焦糖色素交换热量，升温至50-70℃左右；二级预热是通过后序闪蒸的二次蒸汽加热，升温至80-100℃左右；
（3）升温
将步骤（2）中二级预热后的糖浆通过水热器与蒸汽混合升温至约135℃；
（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应
将步骤（3）中热糖浆以下进上出的方式顺次流入多级反应器内，参见图2所示的多级反应器结构示意图，共有1-12级反应器，即1级反应器1至12级反应器12。在进入前2级反应器2、3级反应器3、4级反应器4前流加剩余催化剂（糖浆固形物3.0%亚硫酸钠14和4.0%的氯化铵13），并通过管路混合器17在线混合，每级反应器可通过阀门15与流量计16流加催化剂的量为剩余催化剂总量的1/3。焦糖在每个反应器的停留时间15min，焦糖化反应时间共3h，反应压力稳定维持在0.5MPa，糖浆经过前4组反应器后经过第二板式换热器18再进入5-12级反应器5-12内，各级反应器温度稳定132-135℃；
（5）闪蒸降温
将步骤（4）中反应后的焦糖色素流出多级反应器后进入闪蒸器闪蒸，降温至90-100℃，闪蒸的二次蒸汽进入第一板式换热器，用来预热步骤（2）的冷糖浆；
（6）稀释、调pH值
将步骤（5）中的焦糖色素进入中转罐内（两个罐以保证生产的连续化），中转罐内加水稀释到固形物45%后，调节焦糖色素的pH值5.0-5.4；
（7）过滤
将步骤（6）中调pH值后的焦糖色素经过内装有100-300目滤袋的过滤器过滤，焦糖色素澄清透明，无杂质。
（8）浓缩
将步骤（7）中滤后产品泵入多效蒸发器，将焦糖色素浓缩至密度≥1.357；
（9）二级冷却
将步骤（8）中的浓缩焦糖色素首先经过第三板式换热器与步骤（2）的糖浆交换热量而降温，然后通过第四板式换热器冷却至30-40℃后得到产品。
（10）质量调节
生产初始阶段，系统达到稳定状态之前会产生少量色率较低的焦糖色素，可与其他色率较高的焦糖色素进行调配，符合要求后混入后面生产的合格焦糖色素中得到最终产品。
该工艺采用的反应器采用高径比为6，内有搅拌桨，侧面有取样阀，底部有进料口，顶部有压力表、温度计、安全阀和出料口。且多级反应器是密闭的，12级反应器12安装有背压阀（未图示），使各级反应器内压力稳定在0.5MPa。
该工艺所生产的最终产品各项指标为：色率为28015.42EBC，红色指数为5.99，4-甲基咪唑为38mg/kg，pH值为5.3，密度1.388，耐盐、耐酸性好。其他指标均满足国家标准GB 8817-2001要求。
实施例2
参照实施例1的亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，包括以下步骤：
（1）首次添加催化剂与糖浆混合
固形物为60%的F42果葡糖浆与占糖浆固形物1.0%亚硫酸钠（以S计）和2.0%的碳酸氢铵（以NH4+计）的混合物通入配料罐中，通过搅拌混合均匀。
（2）二级预热
将步骤（1）中的糖浆和催化剂混合液通过二级预热升温：一级预热是通过第一板式换热器与后序浓缩后的焦糖色素交换热量，升温至50-70℃左右；二级预热是通过后序闪蒸的二次蒸汽加热，升温至80-100℃左右；
（3）升温
二级预热后的糖浆通过水热器与蒸汽混合升温至约130℃；
（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应
将步骤（3）中热糖浆以下进上出的方式顺次流入多级反应器内，进入前2、3、4级反应器前流加剩余催化剂（糖浆固形物3.0%亚硫酸钠和3.0%的碳酸氢铵），并通过管路混合器在线混合，每级反应器流加催化剂的量为剩余催化剂总量的1/3。焦糖在每级反应器的停留时间15min，反应时间共3h，糖浆经过前4组反应器后经过第二板式换热器再次调节温度，保证系统内温度维持在130-132℃，反应器出料闪蒸前背压为0.4MPa。
（5）闪蒸降温
反应后的糖浆流出多级反应器后进入闪蒸器闪蒸，降温至90-100℃。
（6）稀释、调pH值
中转罐（两个罐以保证生产的连续化）内加水稀释到固形物约45%后，调节焦糖色素pH值5.0-5.4。
（7）过滤
调pH值后的焦糖色素经过内装有100-300目滤袋的过滤器过滤，焦糖色素澄清透明，无杂质。
（8）浓缩
滤后产品泵入多效蒸发器，将焦糖色素浓缩至密度≥1.357。
（9）二级冷却
浓缩产品首先经过第三板式换热器与步骤（2）的糖浆交换热量而降温，然后通过第四板式换热器冷却至30-40℃。
（10）质量调节
生产初始阶段，系统达到稳定状态之前会产生少量色率较低的焦糖色素，可与其他色率较高的焦糖色素进行调配，符合要求后混入后面生产的合格焦糖色素中得到最终产品。
该工艺采用的反应器采用高径比为6，该工艺所生产的最终产品各项指标为：色率为27958.42EBC，红色指数为6.05，4-甲基咪唑为35mg/kg，密度1.4000，pH值5.4，耐盐、盐酸性好。其他指标均满足国家标准GB 8817-2001要求。
实施例3
参照实施例1的亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，包括以下步骤：
（1）首次添加催化剂与糖浆混合
固形物为46%的麦芽糖浆和占糖浆固形物1.5%亚硫酸钠（以S计）和2.5%的氨水（以NH4+计）的混合物通入配料罐中，通过搅拌混合均匀。
（2）二级预热
将步骤（1）中的糖浆和催化剂混合液通过二级预热升温：一级预热是通过第一板式换热器与后序浓缩后的焦糖色素交换热量，升温至50-70℃左右；二级预热是通过后序闪蒸的二次蒸汽加热，升温至80-100℃左右；
（3）升温
二级预热后的糖浆通过水热器与蒸汽混合升温至约140℃。
（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应
将步骤（3）中热糖浆以下进上出的方式顺次流入多级反应器内，进入前2、3、4级反应器前流加剩余催化剂（糖浆固形物3.0%亚硫酸钠和4.0%的氨水），并通过管路混合器在线混合，每级反应器流加催化剂的量为剩余催化剂总量的1/3。焦糖在每级反应器的停留时间15min，反应时间共3h，糖浆经过前4组反应器后经过板式换热器3再次调节温度，保证系统内温度的维持在140-142℃，反应器出料闪蒸前背压为0.6MPa。
（5）闪蒸降温
反应后的糖浆流出多级反应器后进入闪蒸器闪蒸，降温至90-100℃。
（6）稀释、调pH值
中转罐（两个罐以保证生产的连续化）内加水稀释到固形物45%后，调节糖浆到pH值5.0-5.4。
（7）过滤
调pH值后的糖浆经过内装有100-300目滤袋的过滤器过滤，焦糖色素澄清透明，无杂质。
（8）浓缩
滤后产品泵入多效蒸发器，将焦糖色素浓缩至密度≥1.357。
（9）冷却
浓缩产品首先经过第三板式换热器与步骤（2）的糖浆交换热量而降温，然后通过第四板式换热器冷却至30-40℃。
（10）质量调节
生产初始阶段，系统达到稳定状态之前会产生少量色率较低的焦糖色素，可与其他色率较高的焦糖色素进行调配，符合要求后混入后面生产的合格焦糖色素中得到最终产品。
该工艺采用的反应器采用高径比为6，所生产的最终产品各项指标为：色率为27330.41EBC，红色指数为5.91，4-甲基咪唑为40mg/kg，密度1.393，pH值5.1，耐盐、盐酸性好。其他指标均满足国家标准GB 8817-2001要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首次添加催化剂与糖浆混合
固形物以质量计为35-85%的糖浆与以质量计1-3%的催化剂通入配料罐中，搅拌均匀；其中所述催化剂为以S计占糖浆固形物质量1-3%的亚硫酸化合物，和以NH4+计占糖浆固形物质量1-3%的氨化合物；
（2）二级预热
将步骤（1）中的糖浆和催化剂混合液通过二级预热升温：一级预热是通过第一板式换热器与后序浓缩后的焦糖色素交换热量，升温至50-70℃左右；二级预热是通过后序闪蒸的二次蒸汽加热，升温至80-100℃左右；
（3）升温
将步骤（2）中二级预热后的糖浆通过水热器与蒸汽混合升温至110-150℃；
（4）二次多级流加催化剂和焦糖化反应
将步骤（3）中热糖浆以下进上出的方式顺次流入多级反应器内，在进入前面几级反应器前流加剩余催化剂，并通过管路混合器在线混合，焦糖在每个反应器的停留时间10-30min，焦糖化反应时间共2-6h，反应压力稳定维持在0.2-0.8MPa，糖浆经过前面几级反应器后经过第二板式换热器再进入后面几级反应器内，各级反应器温度稳定110-150℃；其中所述剩余催化剂为以S计占糖浆固形物质量1-9%的亚硫酸化合物，和以NH4+计占糖浆固形物质量1-9%的氨化合物；
（5）闪蒸降温
将步骤（4）中反应后的焦糖色素流出多级反应器后进入闪蒸器闪蒸，降温至90-100℃，闪蒸的二次蒸汽进入第一板式换热器，用来预热步骤（2）的冷糖浆；
（6）稀释、调pH值
将步骤（5）中的焦糖色素进入至少两个中转罐内，中转罐内加水稀释到固形物40-65%后，调节焦糖色素到所需pH值；
（7）过滤
将步骤（6）中调pH值后的焦糖色素经过内装有100-300目滤袋的过滤器过滤；
（8）浓缩
将步骤（7）中滤后产品泵入多效蒸发器，将焦糖色素浓缩至密度≥1.357；
（9）二级冷却
将步骤（8）中的浓缩焦糖色素首先经过第三板式换热器与步骤（2）的糖浆交换热量而降温，然后通过第四板式换热器冷却至30-40℃后得到产品。
2.如权利要求1所述的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：还包括步骤：
（10）质量调节
工艺初始阶段会产生少量色率较低的焦糖色素，可与其他色率较高的合格焦糖色素进行调配，符合要求后混入后面生产的合格焦糖色素中得到最终产品。
3.如权利要求2所述的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：步骤（4）中的多级反应器采用12级反应器，且在进入前面2、3、4级反应器前流加剩余催化剂至2、3、4级反应器。
4.如权利要求3所述的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：步骤（4）中的后面几级反应器采用5-12级反应器。
5.如权利要求1-4所述的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：所述亚硫酸化合物采用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾；所述氨化合物采用氯化铵、碳酸氢铵、氨水、磷酸氢二铵或磷酸氢二铵。
6.如权利要求1-4所述的一种亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：所述糖浆采用葡萄糖浆、麦芽糖浆、转化糖浆、F42果葡糖浆、F55果葡糖浆或F90果糖糖浆。
7.如权利要求1-4所述的亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：所述反应器采用高径比为6-10，内有搅拌桨，侧面有取样阀，底部有进料口，顶部有压力表、温度计、安全阀和出料口。
8.如权利要求4所述的亚硫酸铵法连续制备焦糖色素的工艺，其特征在于：所述多级反应器采用密闭的，且所述12级反应器安装有背压阀，各级反应器内压力稳定在0.2-0.8MPa。
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Denomination of invention: Continuous preparation of caramel pigment by ammonium sulfite method Effective date of registration: 20201021 Granted publication date: 20150520 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Guangzhou Yuexiu branch Pledgor: GUANGZHOU SHUANGQIAO Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000330 |
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Date of cancellation: 20220818 Granted publication date: 20150520 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Guangzhou Yuexiu branch Pledgor: GUANGZHOU SHUANGQIAO Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000330 |
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