CN104370754A - 一种制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，将20～50wt％二甲胺水溶液和25～40wt％氢氧化钠水溶液混合；将氯丙烯与上述混合液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，在25～65℃条件下，保持停留时间5～20min；微通道模块化反应装置出料导入分离器后静止分层，去除上层浑浊油状物，取下层水层调节pH值为5～7，经过减压蒸馏和活性炭吸附脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。本发明所提供的二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法为连续过程，制备工艺易操作控制，安全性高，反应条件温和，反应停留时间短，产品质量稳定，具有生产装置简单，易拆装，便于携带和移动的特点。可以通过简单的增减微通道数量进行方便的调节。
Description
技术领域
本发明涉及制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)是一种应用广泛的阳离子单体。由于其具有正电荷密度高，水溶性好和相对分子质量易于控制等特点，广泛应用于日用化工、污水处理、造纸、石油处理等行业。
现今二甲基二烯丙基氯化铵常规合成工艺有两种，即一步法和两步法。
一步法是将二甲胺、烯丙基氯、氢氧化钠在同一反应体系中经一步直接制得阳离子单体。CN1800146采用一步法向氯丙烯溶液中交替滴加氢氧化钠溶液和氯丙烯溶液。CN1362401A也是对一步法改进，提出二甲基胺和氢氧化钠于低温下一次加料，经程序升温，最终在低于45℃下经5～7小时完成反应，得到二甲基二烯丙基氯化铵。
两步法得到产物纯度高，但收率较低，原料利用率不高且操作复杂。常规方法存在的问题主要表现在：1、投料方式复杂不具有连续性；2、反应过程中局部pH误差较大；3、反应温度不易精确控制；4、难以避免的副反应导致产品品质不高且反应时间较长。
而微反应器为微通道模块化反应装置，通过管道依次顺序连接的微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块和微结构反应器，微反应器通过精确且低脉动的泵(如HPLC泵或注射泵)实现输入微混合器及其之后的设备中使物料能够实现连续通过微通道模块化反应装置，极大的换热效率和混合效率，能实现对反应温度的精确控制及对反应物料以精确配比瞬间混合。而常规方法对溶液的碱性要求比较苛刻，溶液碱性过高过低都会影响最终的产率，微反应器能够避免常规方法中需要缓慢滴加来导致反应过程中局部pH过高或过低，且无需常规方法中低温滴加后再升温反应，大大降低了投料方式的复杂性，实现其连续操作，提高产率，同时控制其停留时间能够使得反应时间比常规方法大大缩短。这些都是提高收率、选择性、安全性，以及产品质量的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对二甲基二烯丙基氯化铵不能准确控制反应温度、反应时间过长、滴加过程缓慢、不能连续生产而提出一种制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，它包括如下步骤：
(1)将20～50wt％二甲胺水溶液和25～40wt％氢氧化钠水溶液混合；
(2)将氯丙烯与步骤(1)得到的混合液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，在25～65℃条件下，保持停留时间5～20min；
(3)微通道模块化反应装置出料导入分离器后静止分层，去除上层浑浊油状物，取下层水层调节pH值为5～7，经过减压蒸馏和活性炭吸附脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。
其中，微通道模块化反应装置中，控制二甲胺、NaOH和氯丙烯的摩尔比为1:1:2～3。
其中，所述的微通道模块化反应装置包括通过管道依次顺序连接的微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块和微结构反应器，反应原料通过精确且低脉动的泵实现输入微混合器及其之后的设备中，从而使物料能够实现连续通过微通道模块化收集瓶以实现连续操作。
上述微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块和微结构反应器可以直接从市场上购买并自行组装。优选的是，所述的微混合器为slit plate mixer LH25(Hastelloy C)；微结构热交换器为coaxial heat exchanger(Hastelloy C)；微结构反应器为meander reactorHC、sandwich reactor HC或fixed bed meander reactor HC，优选sandwich reactor HC；管状温度控制模块为Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH。
其中，微通道模块化反应装置中，在40～50℃条件下，保持停留时间10～18min。
步骤(3)中，调节pH值使用的试剂为稀盐酸。
有益效果：本发明所提供的二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法为连续过程，制备工艺易操作控制，安全性高，反应条件温和，反应停留时间短，产品质量稳定，产率能达到70％以上。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例所适用的微通道模块化反应装置，包括通过管道依次顺序连接的微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块、微结构反应器和产品收集瓶，反应原料通过精确且低脉动的泵(如HPLC泵或注射泵)实现输入微混合器及其之后的设备中，从而使物料能够实现连续通过微通道模块化反应装置同时控制其停留时间。
所述微混合器为slit plate mixer LH25(Hastelloy C)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0109-4-0004-F。
所述微结构热交换器为coaxial heat exchanger(Hastelloy C)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0309-3-0314-F。
微结构反应器为meander reactor HC、sandwich reactor HC、fixed bed meander reactorHC；优选sandwich reactor HC，购自于Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH，型号分别为0211-2-0314-F；0213-1-0004-F；0222-2-2004-F。
管状温度控制模块购自于Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH，型号为0501-2-1004-F。
实施例1：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.8ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在40℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为60％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例2：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.8ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为64％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例3：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.8ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在55℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为62％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例4：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.8ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在60℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为61％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例5：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成50wt％的二甲胺水溶液和40wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在2.2ml/min、1.9ml/min、1.2ml/min，经过微通道模块化反应装置，在65℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为60％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例6：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成20wt％的二甲胺水溶液和25wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在3.6ml/min、2.8ml/min、2.2ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在5.8min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为58％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例7：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.7ml/min、1.4ml/min、0.9ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在9.3min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为65％，对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例8：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.5ml/min、1.2ml/min、0.7ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在14.2min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为71％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例9：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.1泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在1.5ml/min、1.2ml/min、0.7ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在14.5min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为74％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例10：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.5泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在2.2ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在40℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在6.25min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为60％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例11：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:2.5泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在2.2ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在5.8min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为71％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例12：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:3.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在2.5ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在50℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在5.4min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为58％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
实施例13：
将1当量的二甲胺和1当量的氢氧化钠分别配成40wt％的二甲胺水溶液和32wt％氢氧化钠水溶液经两个泵首先泵入混合模块混合，再将上述混合溶液和氯丙烯按照摩尔比1:3.0泵入微通道，氯丙烯、二甲胺水溶液、氢氧化钠水溶液的流速分别控制在2.5ml/min、1.5ml/min、1.0ml/min，经过微通道模块化反应装置，在45℃的微结构反应器中进行反应，反应停留时间保持在5.4min。将反应产物导入分离器，静止分层，去除油相取水层，将水层pH值用稀盐酸调节至5～7，再通过减压蒸馏活性炭脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，最终测得含量为59％。对产物DMDAAC进行指标检测该产品为无色至浅黄色液体，通过溴化法检测固体百分含量，使用酸度计测出其pH在5～7之间，使用马弗炉测出其灰份在3％以下，色泽低于50。
Claims (5)
1.一种制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)将20～50wt％二甲胺水溶液和25～40wt％氢氧化钠水溶液混合；
(2)将氯丙烯与步骤(1)得到的混合液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，在25～65℃条件下，保持停留时间5～20min；
(3)微通道模块化反应装置出料导入分离器后静止分层，去除上层浑浊油状物，取下层水层调节pH值为5～7，经过减压蒸馏和活性炭吸附脱色，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，微通道模块化反应装置中，控制二甲胺、NaOH和氯丙烯的摩尔比为1:1:2～3。
3.根据权利要求1所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，所述的微通道模块化反应装置包括通过管道依次顺序连接的微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块和微结构反应器，反应原料通过精确且低脉动的泵实现输入微混合器及其之后的设备中。
4.根据权利要求1所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，微通道模块化反应装置中，在40～50℃条件下，保持停留时间10～18min。
5.根据权利要求1所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH值使用的试剂为稀盐酸。
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