CN106748800A - 一种n,n‑二甲基苄胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种N，N‑二甲基苄胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化苄与20‑40wt％的二甲胺水溶液按照摩尔比1：(1.2‑2.2)用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合加热反应；(2)收集得到的油水混合物，冷却静置后分离，上层油层即为反应产品N，N‑二甲基苄胺。本发明的方法反应时间短，反应控制安全，符合绿色化学理念。

Description

一种N，N-二甲基苄胺的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种N，N-二甲基苄胺的制备方法。
背景技术
N，N-二甲基苄胺可用作脱氢催化剂、防腐剂，合成18-甲基炔诺酮、三烯高诺酮的中间体，甾体化合物全合成中D环的前体，还可用于合成季铵盐，生产新洁而灭脱氢卤的催化剂、阻蚀剂、酸性中和剂、电子显微镜切片包埋用加速剂等，是一种重要的有机合成中间体。
现有的制备N，N-二甲基苄胺的常规方法主要有：通过苄胺和一氯甲烷反应制备N，N-二甲基苄胺。将一氯甲烷通入苄胺中，加热，产物通过蒸馏分离，收率为61％。本方法的缺点在于：一氯甲烷为有毒气体，生产时危险性大，反应有副产物产生，分离纯化困难，收率不高，其化学反应式如下：
目前化学制备N.N-二甲基苄胺的方法均存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重。
发明内容
本发明主要提供了一种N，N-二甲基苄胺的制备方法，反应时间短，反应控制安全，符合绿色化学理念。其技术方案如下：一种N，N-二甲基苄胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化苄与20-40wt％的二甲胺水溶液按照摩尔比1：(1.2-2.2)用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合加热反应；
(2)收集得到的油水混合物，冷却静置后分离，上层油层即为反应产品N，N-二甲基苄胺。
优选的，步骤(1)中反应温度为50-90℃，反应时间为20-40S。
优选的，步骤(1)中反应温度为60-80℃，反应时间为25-35S。
优选的，氯化苄与二甲胺水溶液的摩尔比为1：(1.6-1.8)。
优选的，二甲胺水溶液中二甲胺含量为25-35wt％。
优选的，N，N-二甲基苄胺的收率为85-90％。
优选的，所述微通道反应器为康宁微通道G1玻璃反应器。
采用上述N，N-二甲基苄胺的制备方法，本发明具有以下优点：
相比较现有的N，N-二甲基苄胺的制备方法所具有的废水处理量大、反应时间长、能耗大等问题，该合成工艺反应装置所需空间很小，在实验室即可实现大批量生产，反应时间很短，只有20-40S，产能高，收率高，污染小，反应过程安全性高，反应产物只需冷却静置分层即可得到符合标准的产品，且产物收率高，达到85-90％。
具体实施方式
实施例1
(1)取1.7mol氯化苄得到溶液A；
(2)取1mol二甲胺溶于适量水中制得30wt％二甲胺水溶液，得到溶液B，由于二甲胺为有毒气体，溶于水中可方便反应进行同时防止气体逸出造成污染；
(3)将康宁微通道G1玻璃反应器的玻璃反应模块加热到70℃后，将溶液A和溶液B用两台进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，通过调节两台进料泵进料速度之比控制氯化苄和二甲胺的投料摩尔比为1:1.7；
(4)由于反应器的玻璃反应模块内体积为已知定值，可通过调节两台进料泵的总进料速度，控制反应停留时间为30秒；
(5)收集产生的油水混合物，立即冷却、静置分层；
(6)抽取分层后的上层油状液体，即为N，N-二甲基苄胺，收率为89％。
实施例2
(1)取2.0mol氯化苄得到溶液A；
(2)取0.88mol二甲胺溶于适量水中制得20wt％二甲胺水溶液，得到溶液B，由于二甲胺为有毒气体，溶于水中可方便反应进行同时防止气体逸出造成污染；
(3)将康宁微通道G1玻璃反应器的玻璃反应模块加热到90℃后，将溶液A和溶液B用两台进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，通过调节两台进料泵进料速度之比控制氯化苄和二甲胺的投料摩尔比为1:2.2；
(4)由于反应器的玻璃反应模块内体积为已知定值，可通过调节两台进料泵的总进料速度，控制反应停留时间为40秒；
(5)收集产生的油水混合物，立即冷却、静置分层；
(6)抽取分层后的上层油状液体，即为N，N-二甲基苄胺，收率为85％。
实施例3
(1)取1.0mol氯化苄得到溶液A；
(2)取0.4mol二甲胺溶于适量水中制得25wt％二甲胺水溶液，得到溶液B，由于二甲胺为有毒气体，溶于水中可方便反应进行同时防止气体逸出造成污染；
(3)将康宁微通道G1玻璃反应器的玻璃反应模块加热到60℃后，将溶液A和溶液B用两台进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，通过调节两台进料泵进料速度之比控制氯化苄和二甲胺的投料摩尔比为1:1.6；
(4)由于反应器的玻璃反应模块内体积为已知定值，可通过调节两台进料泵的总进料速度，控制反应停留时间为25秒；
(5)收集产生的油水混合物，立即冷却、静置分层；
(6)抽取分层后的上层油状液体，即为N，N-二甲基苄胺，收率为90％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氯化苄与20-40wt％的二甲胺水溶液按照摩尔比1：(1.2-2.2)用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合加热反应；
(2)收集得到的油水混合物，冷却静置后分离，上层油层即为反应产品N，N-二甲基苄胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为50-90℃，反应时间为20-40S。
3.根据权利要求2所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为60-80℃，反应时间为25-35S。
4.根据权利要求1所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：氯化苄与二甲胺水溶液的摩尔比为1：(1.6-1.8)。
5.根据权利要求1所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：二甲胺水溶液中二甲胺含量为25-35wt％。
6.根据权利要求1所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：N，N-二甲基苄胺的收率为85-90％。
7.根据权利要求1所述的N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器为康宁微通道G1玻璃反应器。
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