CN102145903A - 一种制备电解镁用无水氯化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备电解镁用无水氯化镁的方法，该方法包括以三乙醇胺、咪唑或者吡啶为原料合成具有氨和HCl性质的离子液体，合成的离子液体和水氯镁石以摩尔比为1∶1，水与离子液体的摩尔比为0.1∶1～0.2∶1，搅拌下在反应釜升温至90～100℃，直至溶解成均相，冷却至室温，得到晶体在90-100℃干燥6-12小时，得到水合氯化三乙醇胺镁复盐、水合氯化咪唑镁复盐或水合氯化吡啶镁复盐；该复盐在利用太阳能储热介质加热的反应器中热解，脱去结晶水和离子液体得到无水氯化镁。该方法大大降低了制备无水氯化镁的能耗；不产生腐蚀性气体，离子液体循环利用。该方法生产的无水氯化镁，镁的利用率达98.5％以上，无水氯化镁中氧化镁含量小于0.5％，满足电解制备金属镁的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备无水氯化镁的方法，特别涉及一种以三乙醇胺、咪唑或者吡啶与盐酸为原料制备离子液体，然后将该类离子液体与水氯镁石形成复盐，通过太阳能储热介质加热的反应器进行复盐脱水、脱离子液体制备电解镁用无水氯化镁的方法。
背景技术
我国盐湖中的镁资源丰富，但是由于受地区经济和技术的限制，盐湖中资源综合利用程度仍较低，尚属单一性开发。例如青海盐湖资源的开发主要以生产钾肥为主，每产1吨氯化钾副产8～10吨氯化镁。几十年来随着氯化钾生产规模的不断扩大，产生的氯化镁卤水也不断增加。目前察尔汗盐湖氯化钾年生产规模约300万吨，副产氯化镁约2400-3000万吨，作为氯化镁初级产品年销售约30-50万吨，大量的氯化镁没有利用，基本都是作为废液，用管道和渠道排放返回到盐湖中，导致镁盐的局部增浓，这不仅造成了资源浪费，而且在一定程度上破坏了盐湖的资源结构，影响盐湖钾资源的持续开发利用。而青海盐湖镁资源品位高，储量大，易于开采，是非常宝贵的资源，青海柴达木盆地盐湖已探明氯化镁储量48.2亿吨，其中察尔汗盐湖氯化镁储量40.6亿吨。长期以来对盐湖镁资源的利用重视不够，对盐湖镁资源的开发只停留在初级阶段，因此，结合镁资源的特点，开发新型的节能技术生产高附加值的镁产品(无水氯化镁、金属镁等)，以满足市场需求，促进镁资源优势转化为经济优势，应该是我国镁业的发展方向，同时也是可持续发展保护环境和节能减排的需要。
无水氯化镁除广泛用作医药中间体、催化剂载体、干燥剂和染整中树脂整理剂等外，主要是用作电解镁的基本原料。近年来，我国金属镁的产量大幅度增长，例如2007年金属镁的世界产量达到75万吨，而我国的产量已占世界总产量的87.9％。但目前我国几乎全部采用皮江法制备金属镁，该方法的主要原料是高品位的白云石，并且在制备金属镁的过程中存在能耗高、环境污染等缺点，我们国家已明确指出，不鼓励发展皮江法生产金属镁而应开发电解法。电解法与皮江法相比，具有能耗低(约2.86倍)、连续化生产、机械化和自动化程度高、生产指标高等优点。目前国外80％以上的金属镁都是采用电解法生产的。因此选择盐湖卤水中廉价的水氯镁石(MgCl2·6H2O)为原料，经脱水制备无水氯化镁，然后采用电解法生产金属镁，将是我国镁冶金发展的根本出路。
电解法制备金属镁的关键问题之一是要提供优质的、低成本的无水氯化镁原料。虽然多年来国内外对无水氯化镁的制备技术进行了广泛研究，但目前无水氯化镁的制备依然是电解镁生产的主要瓶颈问题。水氯镁石是含有6个结晶水的氯化镁，其在脱水过程中前4个结晶水很容易除去，最后2个结晶水在加热时易发生水解。具体的水解反应如下：
由以上的水解反应可以看出，均会产生具有强腐蚀性的HCl气体，而且固体产物是MgO。如果能开发出一种合理的工艺抑制水氯镁石脱水过程中伴随的水解反应，完全脱出其中的六个结晶水，大量的盐湖中的水氯镁石资源便可成为我国电解法制镁的理想原料，应用前景十分广阔。
已研究的水氯镁石脱水工艺主要有：HCl或者Cl2气体保护下脱水工艺；氨络合脱水工艺和复盐法脱水工艺。其中复盐法脱水工艺是将水合氯化镁与氯化钾和氯化铵等反应制成复盐结构的钾光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)和铵光卤石(NH4Cl·MgCl2·6H2O)，然后进行分解制备无水氯化镁的工艺。生成复盐的反应如下：
KCl+MgCl2+6H2O→KCl·MgCl2·6H2O
NH4Cl+MgCl2+6H2O→NH4Cl·MgCl2·6H2O
由于光卤石中氯化镁的活性比水氯镁石中氯化镁的活性小，在脱水过程中的水解现象明显减少，从而提高了无水氯化镁的质量。但还存在一些问题，例如钾光卤石脱水投料量大、镁的产出率低、分解温度高和能耗高等。对于铵光卤石脱水工艺来说，除了国内一些研究人员进行了大量的理论研究以外，前苏联、美国Dow化学公司、恺撒铝业公司等也进行了试验研究。但由于该过程铵的利用率尚不高(70％)，脱铵后物料仍含有MgO(1％)，以及在铵光卤石分解过程中氯化铵的升华和分解会产生HCl和NH3等腐蚀性气体等，这给实现工业化带来一定困难。因此该方法也还未能用于生产。
近年来，离子液体作为一种环境友好的新型反应溶剂，其应用前景受到了人们的广泛关注。离子液体由于其独特的结构性质及广泛的应用性，被视为绿色化学和清洁工艺中最有发展前途的新型功能介质。其中离子液体最重要的特点是其可设计特性，即以无毒易得的天然化合物为原料，以尽可能少的反应步骤和尽可能高的反应效率获得带有不同功能基团的离子液体，使离子液体从源头上具有环境友好、无毒可降解的特征。因而，可以选择性地将某种有机阳离子与某种阴离子组合在一起，“设计”合成具有适合某种反应-分离特殊需求的离子液体。Taubert曾将十二烷基吡啶盐酸盐与CuCl2·2H2O按不同的比例制备出不同的化合物，然后通过加热分解得到CuCl产品。基于CuCl2·2H2O与MgCl2·6H2O的性质有些类似，都是含结晶水的化合物，因此，可以设计或筛选合适的离子液体与MgCl2·6H2O形成复盐、然后热分解脱水制备无水氯化镁。
针对复盐脱水法存在的问题，以及全球石油、煤炭、天然气等化石能源日益紧缺的现实和温室气体大量排放带来越来越严重的环境问题，如果选取一种合适的盐类与水氯镁石形成复盐，在利用太阳能提供热源的反应器加热分解复盐制备无水氯化镁的过程中不会产生腐蚀性气体，并降低脱水过程的能耗和能够实现原材料的重复利用，那么这种盐将具有很好的工业化前景。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有复盐分解制备无水氯化镁技术的缺陷，从而提供一种利用离子液体与水氯镁石作原料，合成具有氨和HCl性质的离子液体，该离子液体进一步与水氯镁石在一定条件下合成复盐，然后复盐在以离子液体为储热介质的反应器中分级脱水、脱离子液体后，而得到符合电解镁要求的无水氯化镁，同时脱出的离子液体可以循环利用的方法，并且该方法在制备过程中不会产生腐蚀性气体，以及降低了脱水过程的能耗和能够实现原材料的重复利用。
本发明的技术方案是以三乙醇胺、咪唑或者吡啶和盐酸为原料合成具有氨和HCl性质的离子液体，该离子液体进一步与水氯镁石在一定条件下合成复盐，然后复盐在以离子液体为储热介质的反应器中分级脱水、脱离子液体得到符合电解镁要求的无水氯化镁，具体的工艺流程见图1。
本发明以太阳能为热源以离子液体为反应介质，水氯镁石为原料制备电解镁用无水氯化镁的方法，包括以下步骤：
1)将三乙醇胺、咪唑或者吡啶加入到反应结晶器中，然后加入盐酸，三乙醇胺、咪唑或者吡啶与盐酸的摩尔比为1∶1～1∶1.1，在反应温度为10-40℃下进行反应，反应时间为1～2小时，反应结晶后得到的浆液，经过滤分离后得到氯化三乙醇胺(以下简称：[HTEA]Cl)、氯化咪唑(以下简称：[HIM]Cl)或氯化吡啶离子液体(以下简称：[HPy]Cl)粗品；
2)将步骤1)得到的氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体粗品，置于50℃的干燥箱中干燥8个小时，得到氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体；
3)将步骤1)得到的离子液体加入反应结晶釜中，然后加入水氯镁石，和加入水，其中，水氯镁石与离子液体混合的摩尔比为1∶1；水与离子液体的摩尔比为0.1∶1～0.2∶1，在搅拌的情况下，反应釜的温度慢慢升至90～100℃，直至溶解成均相，然后冷却至室温，得到的晶体置于90-100℃干燥箱中干燥6-12小时后，得到水合氯化三乙醇胺镁复盐(以下简称：[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O)、水合氯化咪唑复盐(以下简称：[HIM]Cl·MgCl2·6H2O)或者水合氯化吡啶复盐(以下简称：[HPy]Cl·MgCl2·6H2O)；
4)将步骤3)得到的复盐加入利用离子液体储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在150～180℃，反应20～25分钟后，得到氯化三乙醇胺镁复盐(以下简称：[HTEA]Cl·MgCl2)、氯化咪唑镁复盐(以下简称：[HIM]Cl·MgCl2)或者氯化吡啶镁复盐(以下简称：[HPy]Cl·MgCl2)；
5)将步骤4)得到的复盐送入利用离子液体储热介质加热的反应器中，控制反应器的温度在250～300℃内进行反应，反应10～15分钟后，复盐脱去离子液体得到无水氯化镁；排出的气体经过旋风分离器进行分离，固体为无水氯化镁；然后，气体经过冷凝器进行冷凝，冷凝液为离子液体，并返回至步骤4)用于制备复盐。
在上述的技术方案中，还包括将步骤1)得到的离子液体粗品用无水乙醇洗涤2次后，在40-60℃干燥箱中干燥5-10小时，得到纯度为98％以上的离子液体。
在上述的技术方案中，步骤4)和步骤5)中的太阳能储热介质为1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐(以下简称[OMIM][PF6])离子液体。
在上述的技术方案中，步骤4)和步骤5)中的[OMIM][PF6]离子液体储热介质的热量来自太阳能。
在上述的技术方案中，在步骤1)中所述的水是蒸馏水或去离子水。
在上述的技术方案中，在步骤1)中所述的盐酸的纯度为工业纯或试剂纯。
本发明的制备电解镁用无水氯化镁的方法，利用具有氨和HCl功能的离子液体([HTEA]Cl、[HIM]Cl或者[HPy]Cl)与水氯镁石形成复盐([HTEA]Cl·MgCl2·6H2O、[HIM]Cl·MgCl2·6H2O或者[HPy]Cl·MgCl2·6H2O)。还利用离子液体[OMIM]PF6作为太阳能储热介质，用太阳能加热储能后，加热反应器进行复盐脱水、脱离子液体。该方法相对于已有技术具有如下优点：
①本发明的制备方法通过一步合成法制备出的离子液体([HTEA]Cl、[HIM]Cl或者[HPy]Cl)，所以本发明采用的原料成本较低、制备和纯化的工艺过程较简单。
②在本发明制备过程中所形成的复盐([HTEA]Cl· MgCl2·6H2O、[HIM]Cl·MgCl2·6H2O或者[HPy]Cl·MgCl2·6H2O)可以在较温和的条件(300℃)进行热分解；大大降低了制备无水氯化镁的能耗；因此本发明的方法节约能源，降低了成本。
③本发明的方法所制备的该类离子液体，具备无水氯化镁制备过程中使用的氨和HCl等物质的多重特性，可以抑制无水氯化镁的水解，并且复盐([HTEA]Cl·MgCl2·6H2O、[HIM]Cl·MgCl2·6H2O或者[HPy]Cl·MgCl2·6H2O)分解过程中不会产生的HCl和NH3等腐蚀性气体，环境友好。
④利用太阳能储热介质1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐([OMIM][PF6])加热分解复盐脱水、脱离子液体，因此工艺先进，同时也节约能源。
⑤本发明制备过程中所形成的复盐([HTEA]Cl·MgCl2·6H2O或者[HIM]Cl·MgCl2·6H2O)分解后得到的离子液体可以重复利用，大大降低了制备无水氯化镁的生产成本。
⑥用该方法制备无水氯化镁，镁的利用率达到98.5％以上，无水氯化镁中氧化镁的含量小于0.5％，满足电解制备金属镁的要求。
附图说明
图1.本发明的离子液体法制备电解镁用无水氯化镁的工艺流程图。
图2.本发明的利用太阳能加热的反应器流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细地说明
实施例1
请参见图1和图2。
1)取560克三乙醇胺加入反应结晶釜中，控制反应釜的温度为30℃，在搅拌的情况下，慢慢滴加380.54克的工业盐酸于反应结晶釜中；反应时间为2个小时后，晶浆进行过滤，得到的固体为[HTEA]Cl离子液体粗品；
2)将步骤1)得到的[HTEA]Cl离子液体粗品，置于50℃的干燥箱中干燥8个小时，得到[HTEA]Cl离子液体；
3)向反应结晶釜中加入203.3克MgCl2·6H2O，缓慢升温至100℃，加入3.6克水，搅拌使之充分溶解，然后取185.69克步骤2)得到的[HTEA]Cl离子液体加入反应结晶釜中，搅拌溶解成均相后自然冷却至室温，得到的晶体置于100℃干燥箱中干燥6个小时后，得到360克[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐；
4)将步骤3)得到的360克[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在180℃左右，20分钟后，得到[HTEA]Cl·MgCl2复盐230克；
5)将步骤4)得到的230克[HTEA]Cl·MgCl2复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在250℃左右，反应15分钟后，得到80.8克无水氯化镁；释放出的气体经旋风分离后，得到的固体为无水氯化镁；气体经冷凝器冷凝后得到[HTEA]Cl离子液体返回步骤3)用来制备[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐。
实施例2
请参见图1和图2。
1)取560克三乙醇胺加入反应结晶釜中，控制反应釜的温度为10℃，在搅拌的情况下，慢慢滴加360.54克的盐酸于反应结晶釜中；反应时间为2个小时后，晶浆进行过滤，得到的固体为[HTEA]Cl离子液体粗品；
2)将步骤1)得到的[HTEA]Cl离子液体粗品用无水乙醇洗涤两次后，置于60℃的干燥箱中干燥5个小时，得到纯度为98.5％的[HTEA]Cl离子液体；
3)向反应结晶釜中加入203.3克MgCl2·6H2O，缓慢升温至100℃，加入3.6克水，搅拌使之充分溶解，然后取185.69克步骤2)得到的[HTEA]Cl离子液体加入反应结晶釜中，搅拌溶解成均相后自然冷却至室温，得到的晶体置于100℃干燥箱中干燥6个小时后，得到388克[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐；
4)将步骤3)得到的388克[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在180℃左右，20分钟后，得到[HTEA]Cl·MgCl2复盐280克；
5)将步骤4)得到的280克[HTEA]Cl·MgCl2复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在250℃左右，反应15分钟后，得到93.8克无水氯化镁；释放出的气体经旋风分离后，得到的固体为无水氯化镁；气体经冷凝器冷凝后得到[HTEA]Cl离子液体返回步骤3)用来制备[HTEA]Cl·MgCl2·6H2O复盐；
实施例3
请参见图1和图2。
1)将82克咪唑加入反应结晶釜中，控制反应釜的温度为40℃，在搅拌的情况下，慢慢滴加105.66克盐酸于反应结晶釜中；反应时间为1个小时后，晶浆进行过滤，得到的固体为[HIM]Cl离子液体粗品；
2)将步骤1)得到的[HIM]Cl离子液体粗品用无水乙醇洗涤两次后，置于40℃的干燥箱中干燥10个小时，得到纯度为99.0％的[HIM]Cl离子液体；
3)向反应结晶釜中加入203.3克MgCl2·6H2O，缓慢升温至90℃，然后将步骤2)得到的118.5克[HIM]Cl离子液体加入反应结晶釜中，加入1.8克去离子水，搅拌溶解成均相后自然冷却至室温，得到的晶体置于90℃干燥箱中干燥12个小时后，得到320.5克[HIM]Cl·MgCl2·6H2O复盐；
4)将步骤3)得到的320.5克[HIM]Cl·MgCl2·6H2O复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在150℃左右。25分钟后，得到[HIM]Cl·MgCl2复盐210克；
5)将步骤4)得到的210克[HIM]Cl·MgCl2复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在300℃左右。反应10分钟后，得到94克无水氯化镁；释放出的气体经旋风分离后，得到的固体为无水氯化镁；气体经冷凝器冷凝后得到[HIM]Cl离子液体返回步骤3)用来制备[HIM]Cl·MgCl2·6H2O复盐。
实施例4
请参见图1和图2。
1)将79.1克吡啶加入反应结晶釜中，控制反应釜的温度为25℃，在搅拌的情况下，慢慢滴加100.86克盐酸于反应结晶釜中；反应时间为1.5个小时后，晶浆进行过滤，得到的固体为[HPy]Cl离子液体粗品；
2)将步骤1)得到的[HPy]Cl离子液体粗品用无水乙醇洗涤两次后，置于50℃的干燥箱中干燥8个小时，得到纯度为98％的[HPy]Cl离子液体；
3)向反应结晶釜中加入203.3克MgCl2·6H2O，缓慢升温至95℃，然后将步骤2)得到的115.6克[HPy]Cl离子液体加入反应结晶釜中，加入2.7克去离子水，搅拌溶解成均相后自然冷却至室温，得到的晶体置于95℃干燥箱中干燥10个小时后，得到318克[HPy]Cl·MgCl2·6H2O复盐；
4)将步骤3)得到的318克[HPy]Cl·MgCl2·6H2O复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在160℃左右。22分钟后，得到不含结晶水的[HPy]Cl·MgCl2复盐209克；
5)将步骤4)得到的209克[HPy]Cl·MgCl2复盐置于利用[OMIM][PF6]储热介质加热的反应器中，反应器的温度控制在280℃左右。反应12分钟后，得到93.8克无水氯化镁；释放出的气体经旋风分离后，得到的固体为无水氯化镁；气体经冷凝器冷凝后得到[HPy]Cl离子液体返回步骤3)用来制备[HPy]Cl·MgCl2·6H2O复盐。
Claims (6)
1.一种制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于，以水氯镁石为原料，以离子液体为反应介质生成复盐后，在利用离子液体储热介质作为热源的反应装置中进行脱水和脱离子液体，并且离子液体回收重复利用，包括以下步骤：
1)将三乙醇胺、咪唑或者吡啶加入到反应结晶器中，然后加入盐酸；其中，三乙醇胺、咪唑或者吡啶和盐酸的摩尔比为1∶1～1∶1.1，在反应温度为10-40℃下进行反应，反应时间为1～2小时，反应结晶后得到的浆液，经过滤分离后得到氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体粗品；
2)将步骤1)得到的氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体粗品，置于50℃的干燥箱中干燥8个小时，得到氯化三乙醇胺、氯化咪唑或氯化吡啶的离子液体；
3)将步骤2)得到的离子液体加入反应结晶釜中，再加入水氯镁石和加入水，其中，水氯镁石与离子液体混合的摩尔比为1∶1；水与离子液体的摩尔比为0.1∶1～0.2∶1，在搅拌的情况下，反应釜的温度慢慢升至90～100℃，直至溶解成均相，然后冷却至室温，得到的晶体置于90-100℃干燥箱中干燥6-12小时后，得到水合氯化三乙醇胺镁复盐、水合氯化咪唑镁复盐或者水合氯化吡啶镁复盐；
4)将步骤3)得到的3种复盐送入利用离子液体储热介质加热的反应器中，控制反应器的温度在150～180℃范围内，反应20～25分钟后，得到不含结晶水的氯化三乙醇胺镁复盐、氯化咪唑镁复盐或者氯化吡啶镁复盐；
5)将步骤4)得到的不含结晶水的复盐送入利用离子液体储热介质加热的反应器中，控制反应器的温度在250～300℃内进行反应，反应10～15分钟后，复盐脱去离子液体得到无水氯化镁；反应过程中排出的气体经过旋风分离器进行分离，固体为无水氯化镁；然后，气体经过冷凝器进行冷凝，冷凝液为离子液体，并且该离子液体返回至步骤4)用于制备复盐。
2.根据权利要求1所述的制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于：还包括将步骤1)得到的离子液体粗品用无水乙醇洗涤2次后，在40-60℃干燥箱中干燥5-10小时，得到纯度为98％以上的离子液体。
3.根据权利要求1所述的制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于：在步骤1)中所述的水是蒸馏水或去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于：步骤4)和步骤5)中的太阳能储热介质为1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
5.根据权利要求1所述的制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于：步骤4)和步骤5)中的[OMIM][PF6]离子液体储热介质的热量来自太阳能。
6.根据权利要求1所述的制备电解镁用无水氯化镁的方法，其特征在于：在步骤1)中所述的盐酸的纯度为工业纯或试剂纯。
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