CN103241751A - 高纯氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯氧化镁的制备方法，将菱镁矿煅烧生成轻烧镁，轻烧镁与铵盐母液加热至沸腾并蒸馏，馏出的氨气与水的混合物被碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ，碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉的CO2或来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的镁盐溶液在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和铵盐，过滤后铵盐进入反应釜中循环使用，碱式碳酸镁煅烧制备成高纯氧化镁。本发明通过循环利用反应过程中生成的CO2与氨气，解决了生产过程中使用大量碳酸氢铵，原料消耗大的问题，降低了生产成本，且产品纯度高，生产工艺设备简单，可用于高纯氧化镁的工业生产。

Description

高纯氧化镁的制备方法
技术领域
本发明属于氧化镁的制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化镁的制备方法。
背景技术
高纯氧化镁是一种氧化镁的质量分数高于98%的氧化镁，用途极其广泛，如在橡塑高聚物领域，主要用作活化剂、硫化剂、稳定剂等，在陶瓷制品制造中，高纯氧化镁可用于特种瓷器坩埚、电绝缘制品和电容器等，由于其在光学、电学机械性能和化学性能方面极其优异，所以在光学透明材料、耐高温器件、激光材料等方面都具有应用潜力。同时由于其具有良好的高温抗折强度，抗渣性能和抗腐蚀性能，可提高炼钢炉炉衬的使用寿命，被广泛地用于炼钢炉的炉衬耐火材料，是制造耐火砖、不定型耐火材料的优质材料；也可用高纯氧化镁对变压器用特种钢材进行表面处理，以提供较好的电绝缘性能；还可用于陶瓷材料和烧结助剂以及冶金、建材、化工、国防、医疗器械等。
高纯氧化镁的制备方法主要有：镁矿碳化法、卤水氨法、碳铵法、卤水热解法等，但是各种工艺有其自身的优缺点。镁矿碳化法由于受原料中含有的钙等杂质的影响，产品纯度很难提高，同时生产过程具有能耗高、生产成本高的特点，再卤水氨法由于在生产过程中易形成胶体，煅烧工艺比较难控制，造成局部烧结、活性低、回收率低和环保问题较突出等，因此工艺化意义也不大。
目前生产高纯氧化镁主要有三大来源：（1）镁矿石（菱镁矿和白云石等），（2）卤水，（3）海水。我国菱镁矿资源极其丰富，已探明工业储量为30亿吨，占世界总储量的1/3。由菱镁矿生产氧化镁工艺简单、投资少,生产成本低，产品质量高，废排放量小，较经济，因此具有很强的竞争力。该法已被业内人士重视，菱镁矿主要用于制备镁质耐火原料和制品、提炼金属镁及做防热、保温、隔音建筑材料等，在未来有着较大的发展空间。由菱镁矿生产氧化镁的主要工艺有：碳化法、酸溶法和铵浸法。碳化法工艺简单，不具腐蚀，产品质量稳定，设备简单，但是浸出率低，矿石利用率低，能耗大，所以目前无法应用到工业生产。酸溶法浸出率高，可是该方法需用大量浓硫酸，腐蚀性强，试剂消耗大，回收率低，成本高，故此法也未能适用到工业生产中。铵浸法获得产品纯度高，但工艺困难，腐蚀性强，沉淀时使用大量碳酸氢铵，接近1吨加6吨碳酸氢铵，原料消耗大，回收率低，得到硫酸铵未实现循环使用，成本高而应用不广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术存在的原料消耗大和产品纯度低的缺点，提供一种产品纯度高、生产成本低的高纯氧化镁的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：采用铵浸法，以菱镁矿为原料，在煅烧炉Ⅰ中600～800℃煅烧2～5小时，生成轻烧镁；将轻烧镁粉碎，加入到反应釜的铵盐母液中，加热至沸腾并蒸馏，馏出液体积为原溶液体积的20%～60%时停止加热，馏出的氨气与水的混合物经氨冷却塔冷却后进入吸氨塔中，被来自储罐Ⅰ的CO3 2-的质量分数为3%～8%的碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ进入储罐Ⅱ，来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅰ或煅烧炉Ⅱ的CO2或来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的镁盐溶液分别加热至60～70℃后在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和铵盐，过滤，铵盐进入反应釜循环使用，碱式碳酸镁经洗涤、干燥后，在煅烧炉Ⅱ中600～800℃煅烧2～5小时，制备成高纯氧化镁。
本发明所述的铵盐母液中铵盐的质量分数为5%～20%，每升铵盐母液中加入20～70g的轻烧镁。
本发明所述的来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅰ或煅烧炉Ⅱ的CO2或来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成NH4 +与CO3 2-的摩尔比为2:0.8～1.3的碳化氨水Ⅰ。
本发明所述的进入储罐Ⅰ的一部分碳化氨水Ⅰ与蒸馏形成的镁盐溶液分别加热至60～70℃后按体积比为1:0.7～1.4在反应釜中混合。
本发明所述的铵盐为硫酸铵、硝酸铵或氯化铵。
本发明采用铵浸法，以菱镁矿为原料，通过循环利用反应过程中生成的CO2与氨气，解决了生产过程中使用大量碳酸氢铵，原料消耗大的问题，降低了生产成本，且产品纯度高，达到了技术指标要求，生产工艺设备简单，易于掌握，可用于高纯氧化镁的工业生产。
附图说明
图1是本发明制备高纯氧化镁的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
如图1所示，取100g菱镁矿，粉碎至10～50mm，在煅烧炉Ⅰ中800℃煅烧2小时，生成轻烧镁；取10g轻烧镁，粉碎至30目，加入到反应釜中的143mL质量分数为5%的硫酸铵母液中，加热至沸腾并蒸馏，形成硫酸镁溶液以及氨气与水的混合物，馏出液体积为原溶液体积的60%时停止加热，馏出的氨气和水的混合物经氨冷却塔冷却后在吸氨塔中被来自储罐Ⅰ的CO3 2-质量分数为3%的碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ进入储罐Ⅱ，来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成NH4 +与CO3 2-的摩尔比为2:0.8的碳化氨水Ⅰ，生成的碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的硫酸镁溶液分别加热至60℃后按体积比为1:1.4在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和硫酸铵，过滤，硫酸铵进入反应釜中循环使用，碱式碳酸镁用蒸馏水洗涤2～3次，80℃干燥2小时，在煅烧炉Ⅱ中800℃煅烧3小时，制备成片状高纯氧化镁，其纯度大于98%。
实施例2
如图1所示，取100g菱镁矿，粉碎至10～50mm，在煅烧炉Ⅰ中600℃煅烧5小时，生成轻烧镁；取10g轻烧镁，粉碎至30目，加入到反应釜中的250mL质量分数为10%的硫酸铵母液中，加热至沸腾并蒸馏，形成硫酸镁溶液以及氨气与水的混合物，馏出液体积为原溶液体积的40%时停止加热，馏出的氨气和水的混合物经氨冷却塔冷却后在吸氨塔中被来自储罐Ⅰ的CO3 2-质量分数为6%的碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ进入储罐Ⅱ，来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅰ的CO2碳化生成NH4 +与CO3 2-的摩尔比为2:1的碳化氨水Ⅰ，生成的碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的硫酸镁溶液分别加热至60℃后按体积比为1:1.2在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和硫酸铵，过滤，硫酸铵进入反应釜中循环使用，碱式碳酸镁用蒸馏水洗涤2～3次，80℃干燥2小时，在煅烧炉Ⅱ中600℃煅烧5小时，制备成片状高纯氧化镁，其纯度大于98%。
实施例3
如图1所示，取100g菱镁矿，粉碎至10～50mm，在煅烧炉Ⅰ中700℃煅烧4小时，生成轻烧镁；取10g轻烧镁，粉碎至30目，加入到反应釜中的500mL质量分数为20%的硫酸铵母液中，加热至沸腾并蒸馏，形成硫酸镁溶液以及氨气与水的混合物，馏出液体积为原溶液体积的20%时停止加热，馏出的氨气和水的混合物经氨冷却塔冷却后在吸氨塔中被来自储罐Ⅰ的CO3 2-质量分数为8%的碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ进入储罐Ⅱ，来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅱ的CO2碳化生成NH4 +与CO3 2-的摩尔比为2:1.3的碳化氨水Ⅰ，生成的碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的硫酸镁溶液分别加热至70℃后按体积比为1:0.7在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和硫酸铵，过滤，硫酸铵进入反应釜中循环使用，碱式碳酸镁用蒸馏水洗涤2～3次，80℃干燥2小时，在煅烧炉Ⅱ中700℃煅烧2小时，制备成片状高纯氧化镁，其纯度大于98%。
实施例4
在实施例1～3中，所用的硫酸铵母液用相同质量分数的硝酸铵母液替换，其他步骤与相应实施例相同，制备成高纯氧化镁。
实施例5
在实施例1～3中，所用的硫酸铵母液用相同质量分数的氯化铵母液替换，其他步骤与相应实施例相同，制备成高纯氧化镁。

Claims (6)

1.一种高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：以菱镁矿为原料，在煅烧炉Ⅰ中600～800℃煅烧2～5小时，生成轻烧镁；将轻烧镁粉碎，加入到反应釜中的铵盐母液中，加热至沸腾并蒸馏，馏出液体积为原溶液体积的20%～60%时停止加热，馏出的氨气与水的混合物经氨冷却塔冷却后进入吸氨塔中，被来自储罐Ⅰ的CO3 2-的质量分数为3%～8%的碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ进入储罐Ⅱ，来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅰ或煅烧炉Ⅱ的CO2或来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成碳化氨水Ⅰ进入储罐Ⅰ，进入储罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分进入吸氨塔循环使用、一部分与蒸馏形成的镁盐溶液分别加热至60～70℃后在反应釜中混合，生成碱式碳酸镁和铵盐，过滤，铵盐进入反应釜中循环使用，碱式碳酸镁经洗涤、干燥后，在煅烧炉Ⅱ中600～800℃煅烧2～5小时，制备成高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的铵盐母液中铵盐的质量分数为5%～20%。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的铵盐母液每升加入20～70g的轻烧镁。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的来自储罐Ⅱ的碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被来自煅烧炉Ⅰ或煅烧炉Ⅱ的CO2或来自洗涤降温塔的烟道气碳化生成NH4 +与CO3 2-的摩尔比为2:0.8～1.3的碳化氨水Ⅰ。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的进入储罐Ⅰ的一部分碳化氨水Ⅰ与蒸馏形成的镁盐溶液分别加热至60～70℃后按体积比为1:0.7～1.4在反应釜中混合。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的铵盐为硫酸铵、硝酸铵或氯化铵。
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