CN109942010A - 一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化工中金属氧化物的制备技术领域，具体涉及一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征是，以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁。与现有技术相比，本发明的优点是：1）利用了氧化镁与硝酸盐反应易与其他矿物杂质分离的特点，通过化学反应实现提纯的目的，有效利用了低品位菱镁矿资源，本发明可生产出MS98级高纯轻烧氧化镁；2）本发明生产的氧化镁粉粒度可达到纳米级，提纯轻烧氧化镁粉活性大幅提高，作为耐火材料原料使用可降低制品的烧成温度，能源的消耗量减少；3）生产过程中产生的废液、废气都能循环利用，对环境无污染，生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工中金属氧化物的制备技术领域，具体涉及一种旨在提高轻烧氧化镁的纯度和活性的利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法。
背景技术
目前，冶金、电子、化工等对高纯度、高密度镁砂的需求量不断增加。近年来，我国的生产厂家由于受到生产成本和技术水平的限制，往往只开采富矿，而开采过程中所产生的矿粉和低品位矿石常被当做废石堆积，造成了资源的极大浪费和环境污染，随着开采量的增加，特级菱镁矿已呈现逐步枯竭的趋势，因此，提高低品味菱镁矿资源的利用率，提高高纯氧化镁的选别品味和产率已成为当前主要的课题。
在菱镁矿冶炼过程中，为提高氧化镁纯度通常需要经过除杂工序，以去除影响氧化镁品质的杂质，杂质主要为二氧化硅、氧化铁和氧化钙以及未被氧化的原料杂质。目前我国对菱镁矿的提纯主要是浮选，浮选提纯菱镁矿存在着工艺流程复杂，投资大等缺点；也有采用化学选矿法，但此方法存在工艺过程复杂，工艺参数难以控制和成本高等缺点；还有采用轻烧物理提纯方法，此方法工艺流程简单，只需将粉碎后的菱镁矿放入反射炉、悬浮炉或多层炉内于600~800℃下充分焙烧，反射窑投资低、见效快、氧化镁活性较低，约为100~180s；悬浮炉和多层炉，投资高、见效快、制品活性可达到30~60s（柠檬酸法）。但受到轻烧工艺的影响，所生产的氧化镁含量在96~97.2%之间，只能为高纯97级以下的产品提供中档原料，轻烧氧化镁纯度低则不能制备高附加值的产品。轻烧氧化镁活性较低，制品的烧结性能差，增大生产的原料成本和燃料成本。因此，提高轻烧氧化镁的纯度和活性成为当前无机化工领域的一项重要课题。
发明内容
本发明的目的提供一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，克服浮选和化学提纯工艺流程复杂，生产成本高，热选工艺产品纯度低的不足，通过对低品位菱镁矿粉碎、轻烧、提纯、干燥、球磨和二次煅烧，将杂质与氧化镁分离，最终实现提高轻烧氧化镁的纯度和活性的目标。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁，其具体操作步骤如下：
1）筛选，取低品位菱镁矿，以直线式振动筛筛去30mm以上的块料杂质，得到30mm 以下的低品位菱镁矿原料；
2）粉碎，将低品位菱镁矿原料先破碎成粒度1mm以下的颗粒料，然后在气流粉碎机中进行粉碎，粉碎后粒度为0.074mm以下；
3）轻烧，将步骤2）粉碎后的低品位菱镁矿在600~800℃下充分焙烧30~120min，得到轻烧氧化镁，冷却到100~200℃；
4）硝酸盐提纯，将轻烧氧化镁与浓度5~10mol/L的硝酸盐液体混合，硝酸盐满足理论反应所需量，使轻烧氧化镁与硝酸盐在温度15~60℃下充分反应18~28小时，将固体反应物过滤去除，留取滤液，滤液中固体悬浮物浓度低于1g/L；
5）氨气提纯，向滤液中通入满足理论反应所需过量的氨气，使氢氧化镁完全沉淀，氢氧化镁沉淀物经过滤、干燥和球磨后，得到325目筛下的氢氧化镁粉末；此过程中主要发生以下化学反应：
6）煅烧，将氢氧化镁粉末于500~800℃进行煅烧，煅烧时间为30~180分钟，得到纯度98%以上的成品轻烧氧化镁粉；此过程中主要发生以下化学反应：
所述步骤1）中低品位菱镁矿中的氧化镁含量为35~42%。
所述步骤2）中气流粉碎机为扁平式气流磨、流化床对喷式气流磨、循环管式气流磨中的任一种。
所述步骤3）中轻烧炉为反射炉、悬浮炉或多层炉中的任一种。
所述步骤3）中优选的焙烧温度为700~800℃，焙烧时间为60~100min。
所述步骤4）中生成的氨气收集后循环用于步骤5）中。
所述步骤4）中硝酸盐为硝酸氨。
所述步骤5）中干燥温度为120~200℃，干燥时间为6~15h。
所述步骤5）中的过滤采用板框式加压过滤机。
所述步骤6）中优选的煅烧温度为500~550℃，煅烧时间为60~120分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）本发明利用了氧化镁与硝酸盐反应易与其他矿物杂质分离的特点，通过化学反应实现提纯的目的，有效利用了低品位菱镁矿资源，本发明生产的高纯轻烧氧化镁品味高、质量好，可生产出MS98级高纯轻烧氧化镁；2）本发明生产的氧化镁粉粒度可达到纳米级，得到的提纯轻烧氧化镁粉活性大幅提高，作为耐火材料原料使用可降低制品的烧成温度，能源的消耗量减少；3）整个生产过程中产生的废液、废气都能循环利用，对环境无污染，生产成本低廉。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法作进一步说明：
实施例1
本发明一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，就是以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁，其具体操作步骤如下：
1）筛选，取氧化镁含量为35~42%的低品位菱镁矿，筛选去掉大块杂质，得到30mm 以下的低品位菱镁矿原料，筛选后菱镁矿原料理化指标如下表1所示。
表1筛选后菱镁矿的理化指标
2）粉碎，将筛选后菱镁矿原料送入循环管式气流磨中进行粉碎，粉碎参数为：研磨气量为：6~10m3/min，空气压力为1Mpa，粉碎后氧化镁粒径为0.074mm以下；
3）轻烧，将步骤2）粉碎后的低品位菱镁矿放入反射炉内，在750℃温度条件下焙烧100min，得到轻烧氧化镁，冷却到100~150℃；
4）硝酸盐提纯，将轻烧氧化镁与浓度5mol/L的硝酸氨液体混合，硝酸氨满足理论反应所需量，使轻烧氧化镁与硝酸氨在20℃室温下充分反应24小时，将固体反应物过滤去除，留取滤液，弃去滤渣，滤液中固体悬浮物浓度0.86g/L；
5）氨气提纯，向滤液中通入满足理论反应所需量过量的氨气，使氢氧化镁完全沉淀，氢氧化镁沉淀物经加压过滤机过滤，保留滤渣，在200℃条件下干燥10小时，除去水分，将滤渣球磨后，得到325目筛下的氢氧化镁粉末；
6）煅烧，将氢氧化镁粉末于500℃进行煅烧，煅烧时间为120分钟，得到纯度98.14%的成品轻烧氧化镁粉，其理化指标见表2。
表2本发明成品轻烧氧化镁粉理化指标
实施例2
本发明一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，就是以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁，其具体操作步骤如下：
1）筛选，筛选后菱镁矿原料理化指标同实施例1；
2）粉碎，将筛选后菱镁矿原料送入循环管式气流磨中进行粉碎，粉碎参数为：研磨气量为：6~10m3/min，空气压力为1Mpa，粉碎后氧化镁粒径为0.074mm以下；
3）轻烧，将步骤2）粉碎后的低品位菱镁矿放入反射炉内，在800℃温度条件下焙烧60min，得到轻烧氧化镁，冷却到150~200℃；
4）硝酸盐提纯，将轻烧氧化镁与浓度10mol/L的硝酸氨液体混合，硝酸氨满足理论反应所需量，使轻烧氧化镁与硝酸氨在60℃温度下充分反应20小时，将固体反应物过滤去除，留取滤液，弃去滤渣，滤液中固体悬浮物浓度0.53g/L；
5）氨气提纯，向滤液中通入满足理论反应所需量过量的氨气，使氢氧化镁完全沉淀，氢氧化镁沉淀物经加压过滤机过滤，保留滤渣，在120℃条件下干燥10小时，除去水分，将滤渣球磨后，得到325目筛下的氢氧化镁粉末；
6）煅烧，将氢氧化镁粉末于550℃进行煅烧，煅烧时间为100分钟，得到纯度98.28%的成品轻烧氧化镁粉，其理化指标见表3。
表3本发明成品轻烧氧化镁粉理化指标
实施例3
本发明一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，就是以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁，其具体操作步骤如下：
1）筛选，筛选后菱镁矿原料理化指标同实施例1。
2）粉碎，将筛选后菱镁矿原料送入循环管式气流磨中进行粉碎，粉碎参数为：研磨气量为：6~10m3/min，空气压力为1Mpa，粉碎后氧化镁粒径为0.074mm以下；
3）轻烧，将步骤2）粉碎后的低品位菱镁矿放入反射炉内，在700℃温度条件下焙烧80min，得到轻烧氧化镁，冷却到100~150℃；
4）硝酸盐提纯，将轻烧氧化镁与浓度10mol/L的硝酸氨液体混合，硝酸氨满足理论反应所需量，使轻烧氧化镁与硝酸氨在40℃温度下充分反应24小时，将固体反应物过滤去除，留取滤液，弃去滤渣，滤液中固体悬浮物浓度0.47g/L；
5）氨气提纯，向滤液中通入满足理论反应所需量过量的氨气，使氢氧化镁完全沉淀，氢氧化镁沉淀物经加压过滤机过滤，保留滤渣，在160℃条件下干燥10小时，除去水分，将滤渣球磨后，得到325目筛下的氢氧化镁粉末；
6）煅烧，将氢氧化镁粉末于650℃进行煅烧，煅烧时间为70分钟，得到纯度98.04%的成品轻烧氧化镁粉，其理化指标见表4。
表4本发明成品轻烧氧化镁粉理化指标
上述实施例中，步骤4）中生成的氨气收集后循环用于步骤5）中，节能环保，可避免排放对环境造成的污染。
以上所述实施例仅是为详细说明本发明的目的、技术方案和有益效果而选取的具体实例，但不应该限制发明的保护范围，凡在不违背本发明的精神和原则的前提下，所作的种种修改、等同替换以及改进，均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，以低品位菱镁矿为原料，经筛选、粉碎、轻烧、硝酸盐提纯、氨气提纯、氢氧化镁提取和煅烧来制取高纯度轻烧氧化镁，其具体操作步骤如下：
1）筛选，取低品位菱镁矿，以直线式振动筛筛去30mm以上的块料杂质，得到30mm 以下的低品位菱镁矿原料；
2）粉碎，将低品位菱镁矿原料先破碎成粒度1mm以下的颗粒料，然后在气流粉碎机中进行粉碎，粉碎后粒度为0.074mm以下；
3）轻烧，将步骤2）粉碎后的低品位菱镁矿在600~800℃下充分焙烧30~120min，得到轻烧氧化镁，冷却到100~200℃；
4）硝酸盐提纯，将轻烧氧化镁与浓度5~10mol/L的硝酸盐液体混合，硝酸盐满足理论反应所需量，使轻烧氧化镁与硝酸盐在温度15~60℃下充分反应18~28小时，将固体反应物过滤去除，留取滤液，滤液中固体悬浮物浓度低于1g/L；
5）氨气提纯，向滤液中通入满足理论反应所需过量的氨气，使氢氧化镁完全沉淀，氢氧化镁沉淀物经过滤、干燥和球磨后，得到325目筛下的氢氧化镁粉末；
6）煅烧，将氢氧化镁粉末于500~800℃进行煅烧，煅烧时间为30~180分钟，得到纯度98%以上的成品轻烧氧化镁粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤1）中低品位菱镁矿中的氧化镁含量为35~42%。
3.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤2）中气流粉碎机为扁平式气流磨、流化床对喷式气流磨、循环管式气流磨中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤3）中轻烧炉为反射炉、悬浮炉或多层炉中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤3）中优选的焙烧温度为700~800℃，焙烧时间为60~100min。
6.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤4）中生成的氨气收集后循环用于步骤5）中。
7.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤4）中硝酸盐为硝酸氨。
8.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤5）中干燥温度为120~200℃，干燥时间为6~15h。
9.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤5）中的过滤采用板框式加压过滤机。
10.根据权利要求1所述的一种利用硝酸盐提纯轻烧氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤6）中优选的煅烧温度为500~550℃，煅烧时间为60~120分钟。
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