CN107474584A - 一种降低双倍焦糖色4‑甲基咪唑含量的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低双倍焦糖色4‑甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：1)、原料计量：将双倍焦糖色成品计量进入反应罐；2)、一次反应：原料温度维持至70℃～80℃，加入格氏试剂RMgX，持续搅拌并维持温度60‑70min结束反应；3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入络合剂酒石酸钾钠，搅拌30‑40min。本发明通过采用格氏试剂、酒石酸钾钠先后对焦糖色成品进行处理，有效降低了双倍焦糖色的4‑甲基咪唑含量，大大提高了双倍焦糖色产品的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色生产技术领域，具体涉及一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺。
背景技术
双倍焦糖色是以亚硫酸铵法工艺生产制得，色率较高(一般大于6.0万EBC)的焦糖色产品，因为在生产过程中同时使用了氨或者铵类物质和亚硫酸盐作为催化剂，所以是安全风险相对较大的焦糖色产品。由于在生产过程中使用了氨或铵类物质作为催化剂，所以原料中的还原糖在铵盐存在下，分解出一部分丙酮醛、甲醛，它们同铵盐放出的氨作用，在高温条件下必然会生成4-甲基咪唑(C4H6N2)，而4-甲基咪唑是一种强致癌物质，因此双倍焦糖色具有较大的使用风险。但因为双倍焦糖色色率高、应用效果好，广泛用于饮料、调味包、饲料及肥料中。所以降低双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量，提高双倍焦糖色的安全性具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，解决现有双倍焦糖色生产工艺导致4-甲基咪唑含量较高的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：
1)、原料计量：将双倍焦糖色成品计量进入反应罐；
2)、一次反应：原料温度维持至70℃～80℃，加入格氏试剂RMgX，持续搅拌并维持温度60-70min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入络合剂酒石酸钾钠，搅拌30-40min。
本发明所述双倍焦糖色成品、格氏试剂、酒石酸钾钠为现有物质。
本发明的工作原理：在双倍焦糖色中加入格氏试剂，格氏试剂是共价化合物，镁原子直接与碳相连形成极性共价键，由于格氏试剂体现了碳负离子的性质，所以格氏试剂相当于一种极强碱，所以它可以与体系中的活泼氢发生反应生成相应的烃类，如无机氨分子中的氢都会被格氏试剂所拔取。其反应通式为：RMgX+R2NH＝RH+R2NMgX，可以较容易的取代焦糖色中4-甲基咪唑中亚胺的α-氢，最终生成C4H5N2MgX。
随之加入络合剂酒石酸钾钠，酒石酸钾钠含有两个孤电子对，作为电子对的接受体与具有空的价电子轨道的含镁离子分子C4H5N2MgX发生络合反应，生成更加稳定的络合物，将上述取代反应进一步强化，并不会发生可逆反应。从而将焦糖色产品中的4-甲基咪唑转化为无害的其它物质，从而降低焦糖色产品中的4-甲基咪唑。
本发明通过采用格氏试剂、酒石酸钾钠先后对焦糖色成品进行处理，有效降低了双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量，大大提高了双倍焦糖色产品的安全性。
进一步地，格氏试剂RMgX的加入量为0.01％～0.05％，所述加入量以原料重量计。
进一步地，格氏试剂RMgX的加入量为0.02％～0.035％，所述加入量以原料重量计。
进一步地，络合剂酒石酸钾钠的加入量为0.5％～1％，所述加入量以原料重量计。
进一步地，络合剂酒石酸钾钠的加入量为0.75％～0.8％，所述加入量以原料重量计。
进一步地，还包括以下步骤：
在步骤3)后，将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
进一步地，双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品。
具体地，亚硫酸铵法焦糖色是指以碳水化合物为原料，在氨化合物与亚硫酸盐同时存在下，加或不加酸(碱)而制得。
进一步地，格氏试剂RMgX式中R为脂肪烃基，X为Cl或I。
进一步地，所述格氏试剂为CH3MgCl
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明首次在焦糖色产品中利用格氏试剂的碳负离子性质，使之与4-甲基咪唑分子上亚氨基的α-氢发生取代反应，从而改变4-甲基咪唑的性质。
2、本发明通过使用酒石酸钠的络合性质，让生成的4-甲基咪唑取代物在体系中进一步络合让其性质更稳定，在普通条件下不会发生可逆反应重新生成4-甲基咪唑。
3、本发明通过采用格氏试剂、酒石酸钾钠先后对焦糖色成品进行处理，有效降低了双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量，大大提高了双倍焦糖色产品的安全性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：
1)、原料计量：将120000EBC双倍焦糖色成品6000kg计量进入反应罐，所述双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品；
2)、一次反应：原料温度维持至70℃，加入1200g(原料重量的0.02％)CH3MgCl，持续搅拌并维持温度60min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入45kg(原料重量的0.75％)酒石酸钾钠，继续反应并持续搅拌30min；
4)、将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
120000EBC双倍焦糖色成品、以及经过实施例1处理后的双倍焦糖色的测试指标如表1所示：
表1
由表1的实验数据对比可知：
采用实施例1所述工艺对120000EBC双倍焦糖色成品进行处理后，双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量明显降低：由154mg/Kg降低到0.500mg/Kg，且不影响其余指标。
实施例2：
一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：
1)、原料计量：将70000EBC双倍焦糖色成品6000kg计量进入反应罐，所述双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品；
2)、一次反应：原料温度维持至80℃，加入600g(原料重量的0.01％)CH3MgCl，持续搅拌并维持温度70min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入30kg(原料重量的0.5％)酒石酸钾钠，继续反应并持续搅拌40min；
4)、将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
70000EBC双倍焦糖色成品、以及经过实施例2处理后的双倍焦糖色的测试指标如表2所示：
表2
由表2的实验数据对比可知：
采用实施例2所述工艺对70000EBC双倍焦糖色成品进行处理后，双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量明显降低：由134mg/Kg降低到0.329mg/Kg，且不影响其余指标。
实施例3：
一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：
1)、原料计量：将150000EBC双倍焦糖色成品6000kg计量进入反应罐，所述双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品；
2)、一次反应：原料温度维持至70℃，加入2100g(原料重量的0.035％)CH3MgCl，持续搅拌并维持温度70min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入48kg(原料重量的0.8％)酒石酸钾钠，继续反应并持续搅拌40min；
4)、将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
150000EB双倍焦糖色成品、以及经过实施例3处理后的双倍焦糖色的测试指标如表3所示：
表3
由表3的实验数据对比可知：
采用实施例3所述工艺对150000EB双倍焦糖色成品进行处理后，双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量明显降低：由185mg/Kg降低到0.683mg/Kg，且不影响其余指标。
实施例4：
一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，包括以下步骤：
1)、原料计量：将200000EBC双倍焦糖色成品6000kg计量进入反应罐，所述双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品；
2)、一次反应：原料温度维持至70℃，加入3000g(原料重量的0.05％)CH3MgCl，持续搅拌并维持温度70min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入60kg(原料重量的1％)酒石酸钾钠，继续反应并持续搅拌40min；
4)、将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
200000EBC双倍焦糖色成品、以及经过实施例4处理后的双倍焦糖色的测试指标如表4所示：
表4
由表4的实验数据对比可知：
采用实施例4所述工艺对200000EBC双倍焦糖色成品进行处理后，双倍焦糖色的4-甲基咪唑含量明显降低：由165mg/Kg降低到0.335mg/Kg，且不影响其余指标
对比例1：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
络合剂为氨基三乙酸48kg(原料重量的0.8％)。
在本对比例中，150000EB双倍焦糖色成品、以及经过对比例1处理后的双倍焦糖色的测试指标如表5所示：
表5
对比例2：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
络合剂为柠檬酸铵48kg(原料重量的0.8％)。
在本对比例中，150000EB双倍焦糖色成品、以及经过对比例2处理后的双倍焦糖色的测试指标如表6所示：
表6
由表3、表5-表6的实验数据对比可知：
采用其它试剂作为络合剂时，对双倍焦糖色中的4-甲基咪唑含量的降低相对较少，不如酒石酸钾钠效果好，只有当CH3MgCl与酒石酸钾钠配合使用时，对双倍焦糖色中的4-甲基咪唑含量的降低的效果最好。
对比例3：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
CH3MgCl的加入量为480g(原料重量的0.008％)，酒石酸钾钠的加入量为24kg(原料重量的0.4％)。
在本对比例中，150000EB双倍焦糖色成品、以及经过对比例3处理后的双倍焦糖色的测试指标如表7所示：
表7
对比例4：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
CH3MgCl的加入量为加入3600g(原料重量的0.06％)CH3MgCl，酒石酸钾钠的加入量为72kg(原料重量的1.2％)。
在本对比例中，150000EB双倍焦糖色成品、以及经过对比例4处理后的双倍焦糖色的测试指标如表8所示：
表8
格式试剂和酒石酸钾钠的加入量对最终焦糖色中4-甲基咪唑含量降低的程度影响，当格式试剂和酒石酸钾钠的加入量不在本发明所述范围内时，对糖色中4-甲基咪唑含量降低的效果较较差；当加入量高于本发明所述范围时，4-甲基咪唑含量相对于设计用量已不会明显降低，反而增加成本，造成浪费。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)、原料计量：将双倍焦糖色成品计量进入反应罐；
2)、一次反应：原料温度维持至70℃～80℃，加入格氏试剂RMgX，持续搅拌并维持温度60-70min结束反应；
3)、二次反应：在一次反应结束后的物料中加入络合剂酒石酸钾钠，搅拌30-40min。
2.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述格氏试剂RMgX的加入量为0.01％～0.05％，所述加入量以原料重量计。
3.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述格氏试剂RMgX的加入量为0.02％～0.035％，所述加入量以原料重量计。
4.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述络合剂酒石酸钾钠的加入量为0.5％～1％，所述加入量以原料重量计。
5.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述络合剂酒石酸钾钠的加入量为0.75％～0.8％，所述加入量以原料重量计。
6.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
在步骤3)后，将步骤3)获得的物料泵入调配罐，根据产品技术要求进行调配，然后再将调配好的产品，计量灌装，入库保管。
7.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述双倍焦糖色成品是指通过亚硫酸铵法焦糖色生产工艺制备的产品。
8.根据权利要求1所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述格氏试剂RMgX式中R为脂肪烃基，X为Cl或I。
9.根据权利要求8所述的一种降低双倍焦糖色4-甲基咪唑含量的工艺，其特征在于，所述格氏试剂为CH3MgCl。
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