JPS6227312A - 窒化チタンの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化チタンの製造方法に関するものであり、特
に常圧下で且つ比較的抵温で良質の窒化チタンを高収率
で製造する方法に関するものである。

窒化チタンはその高融点、高耐熱性、高耐食性、高硬度
、高導電性等の優れた性質゛にょって超硬材料、耐熱材
料、装飾材料として各種用途への開発が進められている
。

（従来技術） 窒化チタン（ＴｉＮ　）の主たる製造法としては従来次
のものが公知である； ｌ）金属チタン粉末を窒素またはアンモニア雰囲気中で
ｓｏｏ〜１４００℃に加熱する。

２）水素化チタン（ＴｉＩ（２）を窒素またはアンモニ
ア雰囲気中で１０００℃以上に加熱する。

３）酸化チタン（ＴｉＯ２）を炭素の存在下で１０００
〜１５００℃で窒素と反応させる。

を高圧下に反応させる。

しかし、１）の方法は高温度を必要とし、得られる窒化
チタン粒子が大きく、２〕の方法は反応制御が難しく、
３）の方法は工業的には有利であるが、高純度の窒化チ
タンは得にくく、４）の方法は収率が悪い。

（発明の目的） 従って１本発明の目的は、比較的低い温度で且つ実質的
に常圧で反応が行えると同時に、粒径が極めて小さく且
つ純度が高い窒化チタンな高収率で製造する方法を提供
することにある。

（発明の構成） 本発明の窒化チタンの製造法は金属チタンまたは水素化
チタンをハロゲン化アンモニウムと加熱下に反応させる
ことを特徴としている。

上記金属チタンおよび水素化チタンは粉末やスポンジで
あるのが好ましいが場合によってはチタンの板状体２粒
状体等でもよい。また、上記ハロゲン化アンモニウムと
しては塩化アンモニウム（ＮＨ，Ｃ１）や臭化アンモニ
ウム（ＮＩ（４Ｂｒ）が一般に用いられる。これらのハ
ロゲン化アンモニウムは一般的には加熱により気化し、
アンモニア、チッソ、その他のキャリヤーガスを用いて
上記金属チタンや水素化チタンと反応させるのが好まし
いが、金属チタンあるいは水素化チタンとの度忘時にハ
ロゲン化アンモニウムの形態になるような例えば水素化
ハロゲンとアンモニアとの混合ガス等の形であってもよ
い。

上記の反応は４００℃〜７００℃で行うのが好ましい。

反応温度が４００℃未満では生成物中にハロゲン化アン
モニウムが残留し、また７００℃を超えるとＴｉ０１３
等の不純物が生成し、いずれの場合でも生成物の純度が
低下する。

上記反応は実質的に常圧下で行うことができる。

実験室規模では、金属チタンまたは水素化チタン粉末ボ
ート上でを上記温度に加熱した後、ハロゲン化アンモニ
ウムガスなキャリヤーガスを用いて上記粉末と接触させ
ればよい。このキャリヤーガスとしてはアンモニア、チ
ッソ等を用いることができる。工業的には金属チタンあ
るいは水素化チタン粉末とハロゲン化アンモニウムとの
混合物全上記温度の反応帯域中を通油させる方法、金属
チタンあるいは水素化チタン粉末とハロゲン化アンモニ
ウムガスとを流動床、並流接触器、向流接触器等を用い
て反応させる方法が考えられる。

以下、実施例を用いて本発明を説明する。

（実施例１）−水素化チタン− 第１図に示す反応管〔１）中に水素化チタン（ＴｉＨ２
）粉末（Ｂ）を約１２入れたボート（５）と塩化アンモ
ニウム（Ａ）を約４２入れたボート（４〕とをセットし
、系内をＮ２ガスで置換後、供給管（２）からキャリヤ
ーガスとしてＮＨ３を５０　ｍ１１分で流しながら先ず
電気炉３“９次いで３′に通電し、６００℃で２０分間
反応を行った。

ボート（４）内に得られた粉末状度忘生成物の元素分析
結果は以下の通りであった： Ｔｉ　　　　　　６９．９　　　ｗｔ％０　　　　　　
６．５３ Ｃ１１，２ また、このＸ線回折図は図２に示してあり、これは反応
生成物がＴｉＮであることを示している。

またチッソ吸着法で測った反応生成物の比表面積は８５
、．７．、であった。図３は実施例１により得られるＴ
ｉＮ　（７）電顕写真の複写で・ある。これらデーター
から反応生成物の粒径は９ｏＫであることがわかる。

（実施例２．３） 実施例１と同じ操作によったが、反応温度を５００℃お
よび７００℃に変えて行った。結果は表１に示しである
。

（比較例１，２） 実施例１と同じ操作によったが反応温度を４５０℃およ
び８００℃にした。結果は表１に示しである。

（実施例４，５．６　）−金属チタン−実施例１と同じ
操作を行ったが、ボート（５）には金属チタン（Ｔｉ）
粉末を入れた。反応温度を５００℃、６００℃および７
００℃にした場合の結果を表２に示した。

（比較例３，４〕 実施例４と同じ操作を行ったが、反応温度を４５０℃お
よび８００℃に変えた。結果は表２に示しである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１で用いた反応装置の概念的断
面図。 第２図は実施例１で得られた反応生成物のＸ線回折図。 第３図は実施例１で得られた反応生成物の電顕写真のフ
ビーである。 （図中符号） ｌ：反応管 ２：ガス供給管 ３′、３”：電気炉 ４５：　ボート Ａ　：　Ｔｉ　　ＴｉＨ ＋２ Ｂ　：　ＮＨ４Ｃｌ 特許出願人　ダイセル化学工業株式会社第１図 第２図 毫 ２θ　Ｃｕ　−に２　）　　ｄｅｇｒｅｅ第３図 手　　続　　補　　正　　書　（方式）％式％ １、事件の表示 昭和６０年特許願第１６７１９２号 ２、発明の名称 窒化チタンの製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 郵便番号　　５９０ 住　　所　　大阪府堺市鉄砲町１番地 昭和６０年１０月２９日（発送日） ５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄、図面の簡単な説明の欄
および図面６、補正の内容 １）明細書第６頁第４〜５行目の「であった。・・・こ
れからデータ」を下記の通りに補正する。 「であり、これと電顕写真による粒径測定データ」２）
同第１０頁第６行〜７行目の［第３図・・・である。］
を削除する。 ３）添附図面の中で第３図を削除する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）金属チタンまたは水素化チタンをハロゲン化アンモ
   ニウムと加熱下に反応させて窒化チタンを製造する方法
   。 ２）上記ハロゲン化アンモニウムが塩化アンモニウムま
   たは臭化アンモニウムであることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 ３）上記ハロゲン化アンモニウムがアンモニアおよび／
   またはチッソのキャリヤーガスによって供給されること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に記載
   の方法。 ４）上記反応が４００〜７００℃で行われることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５）上記反応が実質的に常圧で行われることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。