CN102917601A - 焦糖的吸附纯化 - Google Patents
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Abstract
纯化焦糖色素溶液的方法,包括将焦糖色素溶液引入吸附剂中,其中吸附剂吸附4-MeI,以形成纯化的焦糖色素溶液,并且将酸加入纯化的焦糖色素溶液中,以将pH降至低于5。
Description
本申请要求2010年4月8日提交的美国临时申请No.61/321,919的权益,在此将其完整的内容全部引入作为参考。
发明领域
本发明涉及从焦糖色素除去来自焦糖色素的反应副产物4-甲基-咪唑(4MeI)的方法,特别地,本发明涉及通过吸附纯化除去4MeI。
发明背景
焦糖色素是用于给各种食品和饮料提供不同深浅和强度的褐色的食品配料。到目前为止,焦糖色素的最大使用是在可乐饮料中。相当大量的焦糖色素还用于啤酒、烘焙制品、酱油和蒸馏酒精中。
焦糖色素具有不同的物理特征和组成。软饮料焦糖色素是通过使任何可接受的食品级碳水化合物与亚硫酸铵反应来制得的。酿酒厂焦糖色素是通过使碳水化合物仅与氨反应来制得的。高醇含量蒸馏酒精中所用的焦糖色素是通过加热糖和氢氧化钠来获得的。
饮料中用于给其提供褐色的焦糖含有百万分之(ppm)量的4-甲基咪唑(下文称为4MeI),需要将其除去或至少明显地降低。在氨方法中制备的焦糖色素的具体问题在于MeI的产生。认为4-MeI是碳水化合物与该方法中所用的氨催化剂结合的反应产物。食品和药品管理局已经限制了焦糖色素中的4-MeI含量。
发明简述
本发明的几个方面涉及通过使焦糖色素溶液与吸附剂混合来除去焦糖色素溶液中发现的4MeI。
根据本发明的一个方面,将焦糖色素溶液引入吸附剂中,其中该吸附剂吸附4-MeI,并且形成纯化的焦糖溶液。然后可以将酸加入纯化的焦糖色素溶液中,以将pH降至适用于饮料的水平,一般低于5。
在本发明的一个特定方面中,将焦糖色素溶液引入含有固定床吸附剂的吸附柱中,其中该吸附剂吸附4-MeI;从吸附柱除去纯化的焦糖色素溶液;并且将酸加入纯化的焦糖色素溶液中,以将pH降至低于5。
在本发明另外的方面中,在将焦糖色素溶液引入吸附剂中之前,将焦糖色素溶液与有效量的碱混合,以升高焦糖溶液的pH,来促进来自焦糖色素溶液的4-MeI的吸附。例如,可以使pH升至至少6.5。
附图简述
图1是描绘根据本发明一个方面的方法的流程图。
图2描绘了溶液中的4-MeI ppm相对于吸附剂中的4-MeI ppm。
图3描绘了11KDS溶液中的4-MeI ppm相对于吸附剂中的4-MeIppm。
发明详述
通过将碳水化合物溶液焦糖化以形成高分子量发色体来生产焦糖色素。例如,美国专利4,614,662公开了利用亚硫酸铵来生产焦糖色素的连续方法。然而,尽管努力来降低杂质,但氨焦糖色素溶液仍然含有杂质,如4-MeI。
发现了可以通过升高焦糖色素溶液的pH,然后使溶液暴露于将4-MeI吸附于其表面上的吸附剂来除去4-MeI。
根据本发明,用碱处理焦糖色素溶液来升高该溶液的pH水平。将碱处理过的溶液与吸附剂混合,例如,在装备有混合器的混合容器中。或者,可以将碱处理过的焦糖色素溶液通过吸附剂的固定床。因此,可以以分批、半连续或连续的方式来进行该过程。可以用已知技术,如汽蒸、烘烤或弱酸洗涤,将用过的吸附剂再生重新使用。
例如,如图1中所示,将焦糖色素溶液通过进料管线12连续引入到吸附柱10的顶部。将碱同样引入到吸附柱10的顶部,通常是将碱通过进料管线14引入到焦糖的进料管线12中。因此,在引入吸附柱之前,将焦糖色素溶液与碱混合。
吸附柱中所用的吸附剂可以是任何合适的具有吸附中性或低极性有机分子亲和力的吸附剂。合适的吸附剂包括活性炭、沸石、硅藻土和合成的聚合树脂,如获自Rohm Hass公司(Dow公司的一个部门)的XAD树脂。
在与碱混合之前,焦糖通常具有低于5,例如2至4,如约2.5的pH。
碱可以是任何合适的碱,以升高焦糖的pH。合适的碱包括,但不限于,NaOH和KOH。碱的量取决于所需的pH。通常,希望将焦糖的pH升至至少5.0,通常至少6.5,例如,6.5至9。使焦糖溶液接受吸附后,通过产品管线20从吸附柱的底部取出焦糖产品。
通过使用已知技术,如汽蒸、烘烤或弱酸洗涤,将用过的吸附剂再生重新使用。例如,将热水或蒸汽通过进料管线16引入到吸附柱中,以用水冲洗吸附剂来除去杂质,如低分子量有色化合物和盐。使废水通过废水管线18排出。吸附柱即可重新使用。
从吸附柱取出后,可以用一种或多种酸通过进料管线22来酸化碱纯化过的焦糖,以将pH降至焦糖的最初pH,一般低于5,通常2至5。合适的酸包括,例如,HCl、H3PO4、柠檬酸或其他食品级酸。
本发明的连续方法具有优于其他方法的优势,其他方法将焦糖色素在纯化设备中保持对其在饮料中的功能性可能有害的时间。在吸附处理中,纯化随着物料连续通过设备流动进行,这提供了非常短的处理滞留时间。
如上所述,代替吸附柱,可以使用混合容器简单地将焦糖色素溶液和碱与吸附剂混合。在足以实现杂质吸附的时间后,将焦糖色素溶液与吸附剂分离,从容器中取出并与酸混合,以降低pH来获得纯化的可用产品。
现在酸处理过的焦糖色素溶液含有盐和低分子量发色体。然后使焦糖色素溶液接受过滤,特别是纳米-膜过滤(MWCO<1000道尔顿),以除去盐。图1描绘了三个过滤阶段24,但可以使用任何合适有效数目的过滤阶段。该过滤产生接近起始材料形式的焦糖物料。
将水引入进料管线26中,并且用于通过管线28除去盐和低分子量发色体。通过管线30取出纯化的焦糖色素产品。
纯化的焦糖适用于饮料,如可乐类饮料和啤酒中。
实施例
在一类合成吸附剂上进行了4-MeI的吸附研究,以证实吸附对于除去焦糖色素中存在的痕量4-MeI的可行性。结果分别显示于表1和2以及图2和3中。
表1
通过树脂处理200mL 516ppm std后4-MeI浓度的变化
表2
通过树脂处理200cc 11KDS后4-MeI浓度的变化
在通常的程序后,获得了液相和固体树脂相之间的4MeI的吸附平衡数据。将已知浓度(516ppm)的固定量的4MeI溶液(200cc)加入几个烧瓶中,并且将递增量(1至10克)的新鲜树脂加入这些溶液中。将该溶液保持温和混合约1小时,使溶液和固体就4MeI而言达到平衡。分析溶液相样品中的4MeI,并且从其通过物质平衡来计算树脂上的4MeI的浓度。将这两个浓度作图以在该平衡图上获得点。相似地,将来自其他样品的数据作图并且进行关联以获得吸附平衡曲线。
就焦糖色素而言,首先分析其4MeI含量。该实验的剩余部分遵循与纯4MeI相同的程序,并且获得焦糖中的4MeI的平衡吸附。
尽管已经就特定实施例(包括本发明优选的发明实施方式)描述了本发明,但本领域技术人员将认识到存在落入所附权利要求中所示的本发明的精神和范围内的上述系统和技术的各种变化和改变。
Claims (23)
1.纯化焦糖色素溶液的方法,包括:
将焦糖色素溶液与吸附剂混合,其中吸附剂除去4-MeI,形成纯化的焦糖色素溶液;
将纯化的焦糖色素溶液与吸附剂分离。
2.权利要求1的方法,其中吸附剂选自活性炭、沸石、硅藻土和合成的聚合树脂。
3.权利要求1或权利要求2的方法,进一步包括,在将焦糖色素溶液与吸附剂混合之前,升高焦糖色素溶液的pH,以促进吸附剂吸附4-MeI。
4.权利要求3的方法,其中通过将焦糖色素溶液与碱混合使pH升高。
5.权利要求4的方法,其中碱是NaOH、KOH,或其混合物。
6.权利要求4或权利要求5的方法,其中碱的量能有效地将焦糖色素溶液的pH升至至少6.5。
7.权利要求6的方法,其中碱的量能有效地将焦糖色素溶液的pH升至6.5至9。
8.权利要求1-7任一项的方法,进一步包括将酸加入纯化的焦糖色素溶液中,以将pH降至低于5。
9.权利要求8的方法,其中酸是HCl、H3PO4、柠檬酸或其混合物。
10.权利要求8或权利要求9的方法,其中酸的量能有效地将纯化的焦糖色素溶液的pH降至2至4。
11.权利要求8-10任一项的方法,进一步包括,在添加酸后,使酸化的焦糖色素溶液接受过滤,以进一步除去盐。
12.权利要求11的方法,其中过滤是纳米膜过滤。
13.权利要求1-12任一项的方法,其中该方法是连续的。
14.纯化焦糖色素溶液的方法,包括:
将焦糖色素溶液引入含有固定床吸附剂的吸附柱,其中吸附剂除去4-MeI,形成纯化的焦糖色素溶液;
从吸附柱除去纯化的焦糖色素溶液;和
将酸加入纯化的焦糖色素溶液中,以将pH降至低于5。
15.权利要求14的方法,其中吸附剂选自活性炭、沸石、硅藻土和合成的聚合树脂。
16.权利要求14或权利要求15的方法,进一步包括,在将焦糖色素溶液引入吸附柱之前,升高焦糖色素溶液的pH,以促进吸附剂吸附4-MeI。
17.权利要求16的方法,其中通过将焦糖色素溶液与碱混合使pH升高。
18.权利要求17的方法,其中碱是NaOH、KOH,或其混合物。
19.权利要求17或权利要求18的方法,其中碱的量能有效地将焦糖色素溶液的pH升至至少6.5。
20.权利要求14-19任一项的方法,其中酸是HCl、H3PO4、柠檬酸或其混合物。
21.权利要求14-19任一项的方法,其中酸的量能有效地将纯化的焦糖色素溶液的pH降至2至4。
22.权利要求14-19任一项的方法,进一步包括,在添加酸后,使酸化的焦糖色素溶液接受过滤,以进一步除去盐。
23.权利要求22的方法,其中过滤是纳米膜过滤。
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