MX2012011660A - Purificacion de caramelo por adsorcion. - Google Patents
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Abstract
Un proceso para purificar una solución de color caramelo que comprende introducir la solución de color caramelo en un adsorbente, en donde el adsorbente adsorbe 4-Mel para formar una solución de color caramelo purificada, y adicionar un ácido a la solución de color caramelo purificada para disminuir el pH a menor que 5.
Description
PURIFICACIÓN DE CARAMELO POR ADSORCIÓN
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La invención se relaciona a un proceso para remover 4-metil-imidazol (4 Mel), un subproducto de reacción del color caramelo, en particular la invención se relaciona a la remoción de 4 Mel mediante la purificación por adsorción.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los colores caramelo son ingredientes alimenticios utilizados para impartir color café de matiz e intensidad variantes a una amplia gama de alimentos y bebidas. Con una gran diferencia, el uso más grande de los colores caramelo está en las bebidas de cola. Cantidades significantes de colores caramelo también se utilizan en cerveza, productos de panadería, salsa de soja y tinturas alcohólicas destiladas.
Los colores caramelo son de diferentes características físicas y composición. Los colores caramelo de bebida no alcohólica se hacen al hacer reaccionar cualquier carbohidrato de grado alimenticio aceptable con sulfitos de amonio. Los colores caramelo de cervecería se hacen al hacer reaccionar carbohidratos con amoníaco solamente. El color caramelo utilizado en las tinturas alcohólicas destiladas de alto contenido de alcohol se obtiene al calentar azúcar con hidróxido de sodio.
El caramelo utilizado en bebidas para impartir su color café contiene cantidades en partes por millón (ppm) de 4-metil imidazol (después en la presente 4 Mel) que necesitan ser removidas o por lo menos drásticamente reducidas. Un problema particular con el color caramelo preparado en un proceso de amoniaco es la producción de Mel. Se cree que el -Mel es un producto de reacción de los carbohidratos en combinación con el catalizador de amoniaco utilizado en el proceso. La Administración de Alimentos y Fármacos (FDA) ha limitado el contenido de 4-MeI en el color caramelo.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Los aspectos de la invención se dirigen a la remoción de 4 Mel encontrado en soluciones de color caramelo al mezclar la solución de color caramelo con adsorbentes.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, una solución de color caramelo se introduce en un adsorbente en donde el adsorbente adsorbe el 4-MeI y se forma una solución de caramelo purificada. Un ácido luego se puede adicionar a la solución de caramelo purificada para disminuir el pH a niveles adecuados para una bebida, generalmente menor que 5.
En un aspecto particular de la invención, una solución de color caramelo se introduce en una columna de adsorción que contiene un adsorbente de lecho fijo, en donde el adsorbente remueve el 4-MeI; la solución de color caramelo purificada se remueve de la columna de adsorción; y se adiciona un ácido a la solución de color caramelo purificada para disminuir el pH a menor que 5.
En un aspecto adicional de la invención, antes de introducir la solución de color caramelo en un adsorbente, la solución de color caramelo se mezcla con un material alcalino en una cantidad efectiva para elevar el pH de la solución de caramelo para fomentar la adsorción del 4-MeI de la solución de color caramelo. Por ejemplo, el pH se puede elevar a por lo menor a 6.5.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La Fig. 1 es un diagrama de flujo que representa un proceso de acuerdo con un aspecto de la invención.
La Fig. 2 representa ppm de 4-MeI en la solución contra ppm de 4-MeI en el adsorbente.
La Fig. 3 representa ppm de 4-MeI en la solución 11KDS contra ppm de 4-MeI en el adsorbente.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
El color caramelo se produce al caramelizar una solución de carbohidrato para formar cuerpos de color de alto peso molecular. La Patente Norteamericana 4,614,662, por ejemplo, divulga un proceso continuo que utiliza sulfitos de amoniaco para producir color caramelo. Sin embargo, a pesar de los esfuerzos para reducir las impurezas, la solución de color caramelo de amoniaco todavía contiene impurezas, tal como 4-MeI.
Se descubrió que el 4-MeI podría ser removido al elevar el pH de la solución de color caramelo y luego al exponer la solución a adsorbentes que adsorben el 4-MeI sobre su superficie.
De acuerdo con la presente invención, una solución de color caramelo se trata con un material alcalino para elevar el nivel de pH de la solución. La solución tratada con material alcalino se mezcla con adsorbentes, por ejemplo, en recipientes de mezclado proporcionados con mezcladores. Alternativamente, la solución de color caramelo tratada con material alcalino se puede pasar a través de un lecho fijo de adsorbentes. Asi, el proceso se puede realizar en una manera de lotes, semicontinua o continua. Los adsorbentes agotados se pueden regenerar para reutilización con técnicas conocidas tal como la aplicación de vapor, calcinación o lavado con ácido moderado.
Por ejemplo, como se muestra en la Fig. 1, una solución de color caramelo se introduce continuamente a través de la linea de alimentación 12 en la parte superior de una columna de adsorción 10. Un material alcalino del mismo modo se introduce en la parte superior de la columna de adsorción 10, generalmente al introducir el material alcalino a través de la linea de alimentación 14 dentro de la línea de alimentación 12 para el caramelo. Así, la solución de color caramelo y el material alcalino se mezclan antes de la introducción en la columna de adsorción.
Los adsorbentes utilizados en la columna de adsorción pueden ser cualquiera de los adsorbentes adecuados que tienen una afinidad para adsorber moléculas orgánicas con polaridades neutras o bajas. Los adsorbentes adecuados incluyen carbón activado, zeolitas, tierra diatomácea y resinas poliméricas sintéticas tales como resinas XAD obtenidas de Rohm Hass company, una división de Dow Corporation .
Antes de la combinación con el material alcalino, el caramelo típicamente tiene un pH de menor que 5, por ejemplo 2 a 4, tal como aproximadamente 2.5.
El material alcalino puede ser cualquier material alcalino adecuado para elevar el pH del caramelo. Los materiales alcalinos adecuados incluyen, pero no están limitados a NaOH y KOH. La cantidad de material alcalino depende del pH deseado. Generalmente, se desea elevar el pH del caramelo a por lo menos 5.0, típicamente por lo menos 6.5, por ejemplo, 6.5 a 9. Después de que la solución de color caramelo se somete a adsorción, el producto de caramelo se remueve desde el fondo de la columna de adsorción a través de la línea de producto 20.
Los adsorbentes agotados se regeneran para la reutilización al utilizar técnicas conocidas tal como la aplicación de vapor, calcinación o el lavado con ácido moderado. Por ejemplo, agua caliente o vapor se introduce a través de la linea de alimentación 16 en la columna de adsorción para inundar el adsorbente con agua para remover las impurezas tales como los compuestos de color de bajo peso molecular y las sales. El agua residual se remueve a través de la linea residual 18. La columna de adsorción está lista para ser reutilizada.
Después de la remoción de la columna de adsorción, el caramelo purificado alcalino se puede acidificar con uno o más ácidos a través de la linea de alimentación 22 para disminuir el pH al pH original del caramelo, generalmente menor que 5, típicamente entre 2 y 5. Los ácidos adecuados incluyen, por ejemplo, HC1, H3PO4, ácido cítrico u otros ácidos de grado alimenticio.
El proceso continuo de la presente invención tiene ventajas sobre otros métodos que mantienen el color caramelo en el equipo de purificación por tiempos que pueden ser perjudiciales para su funcionalidad en la bebida. En el proceso de adsorción la purificación ocurre a medida que el material continuamente fluye a través del equipo lo cual proporciona un tiempo de contención del proceso muy corto.
Como es mencionado en lo anterior, en lugar de una columna de adsorción, la solución de color caramelo y el material alcalino simplemente se puede mezclar con el adsorbente utilizando recipientes de mezclado. Después de un tiempo suficiente para lograr la adsorción de las impurezas, la solución de color caramelo se separa del adsorbente y se remueve del recipiente y se mezcla con un ácido para disminuir el pH para dar un producto utilizable purificado.
La solución de color caramelo ahora tratada con ácido contiene sales y cuerpos de color de bajo peso molecular. La solución de color caramelo luego se somete a filtración, particularmente filtración de nano-membrana (MWCO <1000 Daltons) , para remover las sales. La Fig. 1 representa tres etapas de filtración 24 pero cualquier número adecuadamente efectivo de etapas de filtración se puede utilizar. La filtración transforma el material de caramelo en una forma cercana al material de partida.
El agua se introduce en la linea de alimentación 26 y se utiliza para remover las sales y los cuerpos de color de bajo peso molecular a través de las lineas 28. El producto de color caramelo purificado se remueve por la via de la linea 30.
El caramelo purificado es adecuado para el uso en bebidas tales como colas y cerveza.
Ejemplo
Se condujeron estudios de adsorción de 4-MeI sobre una clase de adsorbentes sintéticos para confirmar la viabilidad de la adsorción para remover las cantidades menores del 4-MeI presentes en los colores caramelo. Los resultados se muestran en las Tablas 1 y 2 y las Figuras 2 y 3, respectivamente.
Tabla 1
Cambios en la concentración de 4-MeI después del estándar de
516 ppm en 200 mL tratado mediante resina
Los datos de equilibrio de adsorción del 4 Mel entre la fase liquida y la fase de resina sólida se obtuvieron después del procedimiento usual. Cantidades fijas de la solución de 4 Mel (200 ce) de una concentración conocida (516 ppm) se adicionan a varios matraces y cantidades incrementadas (l a 10 gms) de resina fresca se adicionan en estas soluciones. Las soluciones se mantienen mezcladas moderadamente durante aproximadamente una hora para dejar que la solución y los sólidos entren en equilibrio con respecto al 4 Mel. Las muestras de la fase de solución se analizan para 4 Mel y de su balance de material se calcula la concentración de 4 Mel sobre la resina. Estas dos concentraciones se grafican para obtener un punto sobre la gráfica de equilibrio. De manera similar a partir de otras muestras los datos se grafican y se relacionan para obtener la curva de equilibrio de adsorción.
En el caso del color caramelo este primero se analiza para su contenido de 4 Mel. El resto del experimento sigue el mismo procedimiento como para el 4 Mel puro y la adsorción de equilibrio y se obtiene la adsorción de equilibrio para el 4 Mel en el caramelo.
Mientras que la invención se ha descrito con respecto a ejemplos específicos que incluyen modos actualmente preferidos para llevar a cabo la invención, aquellos expertos en la técnica apreciarán que hay numerosas variaciones y permutaciones de los sistemas y técnicas descritos en lo anterior que se encuentran dentro del espíritu y alcance de la invención como se expone en las reivindicaciones adjuntas.
Claims (23)
1. Un proceso para purificar una solución de color caramelo, caracterizado porque comprende: combinar la solución de color caramelo con un adsorbente en donde el adsorbente remueve 4-MeI formando una solución de color caramelo purificada; separar la solución de color caramelo purificada del adsorbente.
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el adsorbente se selecciona del grupo que consiste de carbón activado, zeolitas, tierra diatomácea y resinas poliméricas sintéticas.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizado porque además comprende, antes de combinar las solución de color caramelo con el adsorbente, elevar el pH de la solución de color caramelo para fomentar la recolección del 4-MeI por el adsorbente .
4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el pH se eleva al mezclar la solución de color caramelo con un material alcalino.
5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el material alcalino es NaOH, KOH, o mezclas de los mismos.
6. El proceso de conformidad con la reivindicación II 4 o la reivindicación 5, caracterizado porque la cantidad de material alcalino es efectiva para elevar el pH de la solución de color caramelo a por lo menos 6.5.
7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la cantidad de material alcalino es efectiva para elevar el pH de la solución de color caramelo a 6.5 a 9.
8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque además comprende adicionar un ácido a la solución de color caramelo purificada para disminuir el pH a menor que 5.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el ácido es HC1, H3P04, ácido cítrico o mezclas de los mismos.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 8 o la reivindicación 9, caracterizado porque la cantidad de ácido es efectiva para disminuir el pH de la solución de color caramelo purificada a 2 a 4.
11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8-10, caracterizado porque además comprende, después de adicionar el ácido, someter la solución de color caramelo acidificada a filtración para remover adicionalmente las sales.
12. El proceso de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque la filtración es la filtración de nano-membrana .
13. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-12, caracterizado porque el proceso es continuo .
14. Un proceso para purificar una solución de color caramelo, caracterizado porque comprende: introducir la solución de color caramelo en una columna de adsorción que contiene un adsorbente de lecho fijo, en donde el adsorbente remueve el 4-MeI, formando una solución de color caramelo purificada; remover la solución de color caramelo purificada de la columna de adsorción; y adicionar un ácido a la solución de color caramelo purificada para disminuir el pH a menor que 5.
15. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el adsorbente se selecciona del grupo que consiste de carbón activado, zeolitas, tierra diatomácea y resinas poliméricas sintéticas.
16. El proceso de conformidad con la reivindicación 14 o la reivindicación 15, caracterizado porque además comprende, antes de introducir la solución de color caramelo en una columna de adsorción, elevar el pH de la solución de color caramelo para fomentar la recolección del 4-MeI por el adsorbente .
17. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el pH se eleva al mezclar la solución de color caramelo con un material alcalino.
18. El proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el material alcalino es NaOH, KOH o mezclas de los mismos.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 17 o la reivindicación 18, caracterizado porque la cantidad de material alcalino es efectiva para elevar el pH de la solución de color caramelo a por lo menos 6.5.
20. El proceso de conformidad con cualquiera de las la reivindicaciones 14-19, caracterizado porque el ácido es HC1, H3PO4, ácido cítrico o mezclas de los mismos.
21. El proceso de conformidad con cualquiera de las la reivindicaciones 14-19, caracterizado porque la cantidad de ácido es efectiva para disminuir el pH de la solución de color caramelo purificada a 2 a 4.
22. El proceso de conformidad con cualquiera de las la reivindicaciones 14-19, caracterizado porque además comprende, después de adicionar el ácido, someter la solución de color caramelo acidificada a filtración para remover adicionalmente las sales.
23. El proceso de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado por la filtración es la filtración de nano-membrana .
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