KR102302447B1 - 아크릴계 이온 교환수지 및 스티렌계 이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 - Google Patents

아크릴계 이온 교환수지 및 스티렌계 이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키거나, 또는 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킴으로써, 크기가 상이한 불순물들을 효과적으로 제거하여 낮은 색가와 낮은 전기 전도도를 갖는 당 함유 용액을 수득할 수 있는, 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것이다.

Description

아크릴계 이온 교환수지 및 스티렌계 이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법{METHOD FOR PURIFYING SUGAR-CONTAINING SOLUTION USING ACRYLIC-BASED ION EXCHANGE RESIN AND STYRENE-BASED ION EXCHANGE RESIN}
본 발명은 설탕 제조에 이용 가능한 아크릴계 이온 교환수지 및 스티렌계 이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래의 활성탄을 이용하여 당 함유 용액을 정제하는 방법과 달리, 아크릴계 이온 교환수지와 스티렌계 이온교환수지를 순차적으로 접촉시킴으로써, 크기가 상이한 불순물들을 효과적으로 제거하여 낮은 색가와 낮은 전기 전도도를 갖는 당 함유 용액을 수득할 수 있는, 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것이다.
당 함유 용액을 정제하는 경우, 탄산 포충 단계, 활성탄 여과 단계 및 골탄 여과 단계 등의 정제 공정을 수행한 후, 후처리로서 이온교환 처리가 이루어지고 있다. 이온교환 처리에는, 탈색을 목적으로 하는 이온교환 처리와 탈염을 목적으로 하는 이온교환 처리가 있다.
탈염을 목적으로 하는 이온교환 처리는, 일반적으로 강산성 양이온 교환 수지층과 약염기성 음이온 교환 수지층을 이용한 복상식의 전단 탈염 시스템과, 강산성 양이온 교환 수지와 II형 강염기성 음이온 교환 수지를 포함하는 혼상식의 후단 탈염 시스템에 의해 구성되며, 전단 탈염 시스템에서 당액 속의 염류, 색소 및 그 밖의 불순물의 대부분이 제거되고, 후단 탈염 시스템에서 최종의 탈염, 탈색 및 pH 조정 등이 수행된다.
상기 탈염 처리는 공업적으로 넓게 사용되고 있고, 고순도의 당액을 얻을 수 있다는 점에서 당액의 정제 방법으로 적합한 방법이다. 이것은 혼상층을 이용한 최종 탈염이 순조롭게 잘 진행되고 있기 때문이다. 또한, 최근에는 II형 강염기성 음이온 교환수지 대신에 약염기성 음이온 교환수지나 I형 강염기성 음이온 교환수지를 이용하여 혼상층을 형성하는 방법도 제안되고 있다.
이온 교환수지와 활성탄을 이용하여 원당을 정제하는 방법이 일반적으로 알려져 있다. 예컨대, 한국 등록특허공보 제1993-0001318호에는 원당과 같은 식품 첨가제인 폴리덱스트로스를 활성탄과 이온 교환수지에 순차적으로 통액시켜 탈색 및 정제하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 상기 탈색 및 정제 방법은 활성탄을 사용함에 따라 저분자량의 불순물을 제거하기 어렵고, 재생 또한 어려운 문제점이 있다.
또한 음이온 교환수지와 양이온 교환수지를 이용하여 원당을 정제하는 방법도 일반적으로 알려져 있다. 예컨대, 한국 등록특허공보 제1983-0001887호를 들 수 있는데, 강염기성 음이온 교환수지와 강산성 양이온 교환수지 및 약산성 양이온 교환수지를 이용하여 원당을 정제하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 상기 정제 방법은 여전히 탈색 및 정제 효율이 떨어진다.
따라서, 저분자량의 불순물을 포함한 다양한 크기의 불순물을 효과적으로 제거할 수 있고, 재생이 용이하여 경제적으로도 우수하며, 탈색 및 정제의 효율이 높은 원당 정제 방법에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 아크릴계 이온 교환수지와 스티렌계 이온교환수지를 순차적으로 접촉시킴으로써, 크기가 상이한 불순물들을 효과적으로 제거하여 낮은 색가와 낮은 전기 전도도를 갖는 당 함유 용액을 수득할 수 있는, 당 함유 용액의 정제 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, (a) 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계; 또는 (b) 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계;를 포함하는 당 함유 용액의 정제 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 방법에 의해 정제되고, 색가가 300 IU 이하이고, 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하인, 정제된 당 함유 용액이 제공된다.
본 발명에 따르면, 종래의 활성탄 처리를 수행하지 않고, 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 스티렌 이온 교환수지의 순으로 접촉시키거나, 그 반대 순서로 접촉시켜 저분자량의 불순물을 효과적으로 제거할 수 있고, 아크릴계 이온 교환수지와 스티렌계 이온 교환수지의 공경 차이로 인해 다양한 크기의 불순물을 효과적으로 제거할 수 있어, 낮은 색가와 전기 전도도를 갖는 정제된 당 함유 용액을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 당 함유 용액의 정제 방법은, (a) 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계; 또는 (b) 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계; 를 포함한다.
본 발명에 정제 방법에 의해 정제 처리되는 당 함유 용액은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 전분당 액, 비트당 액 또는 자당 액 등 당류를 포함하는 수용액, 또는 당류를 원료로 하는 생성물 등을 포함하는 수용액일 수 있다. 구체적으로는 전분을 원료로서 제조된 포도당 액, 이성화당 액, 물엿 등의 전분당 액, 소르비톨 및 말티톨 등의 당알코올 당액, 젖당 함유 당액 또는 각종의 올리고당 액 등을 들 수 있다.
당 함유 용액에는 일반적으로 원료 및 제조 공정에서 유래되는 다양한 불순물이 포함되어 있고, 이들은 이온 교환수지의 성능을 저하시킬 수 있으므로, 전처리 후에 정제 공정을 수행하는 것이 바람직하다.
일 구체예에서, 상기 당 함유 용액은 (1) 원당을 세정하는 세당 단계, (2) 상기 (1) 단계의 결과물을 용매에 용해시켜 용액을 제조하는 단계; 및 (3) 상기 (2) 단계의 용액을 석회 및 이산화탄소 가스와 반응시켜 이물질을 제거하는 탄산 포충 단계를 통해 제조될 수 있다.
상기 세당 단계 [(1) 단계]는 원당을 분리기(바람직하게는 원심 분리기)에서 세정함으로써 수행될 수 있고, 구체적으로는 원당을 시럽과 반죽하여 분리기에 투입한 후, 1차적으로 시럽을 제거하고 2차적으로 뜨거운 물을 투입하여 원당 표면의 이물질을 세정함으로써 수행될 수 있다. 상기 세당 방법 및 장치는 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 통상적으로 이용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 분리기로서 배치 타입의 분리기를 사용할 수도 있고, 연속 타입의 분리기를 사용할 수도 있다.
상기 원당의 원료로는 사탕수수가 이용될 수 있고, 원당의 색가는 3,000 내지 4,000 IU를 가질 수 있다.
상기 용액 제조 단계 [(2) 단계]는 상기 (1) 단계의 결과물(세정된 원당)을 용매에용해시킴으로써 수행될 수 있다. 특별히 한정하지 않으나, 상기 단계에서 사용되는 용매로는 바람직하게는 온수(구체적으로 70 내지 80℃의 온수)를 사용할 수 있다.
상기 탄산 포충 단계 [(3) 단계]는 상기 (2) 단계에서 수득된 용액을 석회 및 이산화탄소 가스와 반응시켜 이물질을 제거함으로써 수행될 수 있다. 상기 (1) 단계 및 (2) 단계를 통해 얻어진 세당 용액은 고분자성 유기물과 색소성 물질 등을 불순물로 포함하고 있고, 상기 고분자성 유기물은 탄산 포충에 의하여 제거될 수 있다.
석회 및 이산화탄소 가스는 하기와 같은 화학 반응을 일으킨다.
Ca(OH)2 + CO2 →CaCO3 + H2O
세당 용액을 탄산 가스(CO2 가스)와 소석회(Ca(OH)2)로 반응시키면 세당 용액 속에 함유되어 있는 유색 물질과 불순물이 제거되고, 이때 유색 물질의 약 45% 내지 55% 정도가 제거될 수 있다. 상기 탄산 포충 단계 이후에 수득되는 당 함유 용액은 일반적으로 800 내지 1,000 IU의 색가를 갖는다.
상기 (1) 단계 내지 (3) 단계를 통해 수득되는 당 함유 용액은 항온 반응기에 충진시켜 60℃ 이상, 바람직하게는 70℃ 이상으로 온도를 유지시킬 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명의 정제 방법은 (a) 상기 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계; 또는 (b) 상기 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시키는 단계;를 포함한다.
종래부터 당 함유 용액의 정제에 있어서, 색소 및 규산 화합물과 같은 불순물은 음이온 교환수지를 이용하여 음이온과 함께 제거되었다.
상기 음이온 교환수지 중에서 본 발명에서 사용하기에 적합한 것은 고도의 다공 구조를 가진 강염기성 음이온 교환수지이고, 수지 입자에 무수한 공구를 기계적으로 설치한 것 또는 수지 입자가 당 함유 용액에 의해 팽창되기 쉬운 것으로서 아크릴계 이온 교환수지를 사용할 수 있다.
본 발명의 정제 방법에서는, 활성탄을 사용하지 않기 때문에, 당 함유 용액 중에는 이온 교환수지로 제거해야 하는 색소 성분이 많이 포함되어 있다.
본 발명의 정제 방법에서 스티렌계 이온 교환수지에 당 함유 용액을 접촉시키기 전에 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지에 접촉시킬 경우에는 탈색 능력 증대 및 우수한 내유기오염성이 발휘되어 긴 사용 수명을 기대할 수 있다.
당 함유 용액과 아크릴계 이온 교환수지를 접촉시키는 방식에는 특별한 제한이 없고, 예컨대 아크릴계 이온 교환수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 방식으로 수행될 수도 있고, 당 함유 용액과 아크릴계 이온 교환수지를 반응기에 투입하고 일정 시간 동안 교반하여 혼합하는 방식으로 수행될 수도 있다.
일 구체예에서, 아크릴계 이온 교환수지가 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 방식으로 탈색 처리하는 것이 바람직할 수 있고, 이때 당 함유 용액의 색가는 500 내지 600 IU일 수 있다. 상기 당 함유 용액의 통액 속도는 SV = 1 내지 4 hr-1일 수 있다.
상기 당 함유 용액과 아크릴계 이온 교환수지를 접촉시킨 후에는 당 함유 용액을 이어서 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킬 수 있다.
일반적으로 아크릴계 이온 교환수지의 경우에는 수 Å 범위 공경을 갖는 반면, 스티렌계 이온 교환수지의 경우에는 수십 Å또는 수백 Å이상의 공경을 갖는다. 공경의 크기 차이로 인해 당 함유 용액이 아크릴계 이온 교환수지와 접촉될 때에 제거되지 못했던 불순물이 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉할 때에는 제거될 수 있다.
당 함유 용액의 정제 과정에서 이온 교환수지를 사용하는 이유는 활성탄만으로 제거할 수 없는 유색 물질(색소 성분)을 제거할 수 있고, 회분(CaSO4)을 더욱 잘 용해될 수 있는 형태인 CaCl2으로 변화시켜 결정 중에 회분이 흡수되는 영향을 적게 하기 때문이다.
강염기성 음이온 교환수지로 Cl형 강염기성 음이온 교환수지를 사용하면 처리되는 당 함유 용액의 온도를 70∼80℃로 유지할 수 있고, 당 함유 용액 중의 SO4 2- 이온을 Cl－이온과 교환할 수 있다. 따라서 당 함유 용액을 끓일 때 발생할 수 있는 CaSO4 스케일(scale)의 형성을 억제할 수 있다.
당 함유 용액과 아크릴계 이온 교환수지를 접촉시키는 방식과 마찬가지로 당 함유 용액과 스티렌계 이온 교환수지를 접촉시키는 방식에는 특별한 제한이 없고, 예를 들면 스티렌계 이온 교환수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 방식으로 수행될 수도 있고, 당 함유 용액과 스티렌계 이온 교환수지를 반응기에 투입하고 일정 시간 동안 교반하여 혼합하는 방식으로 수행될 수도 있다.
일 구체예에서, 스티렌계 이온 교환수지에 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 방식으로 탈색 처리하는 것이 바람직할 수 있고, 이때 당 함유 용액의 색가는 200~300 IU일 수 있다. 상기 당 함유 용액의 통액 속도는 SV = 1 내지 4 hr-1일 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명의 정제 방법은 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 것 대신에 그 반대로 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킬 수 있다. 이 경우에도 전술한 바와 같이, 스티렌계 이온 교환수지 및 아크릴계 이온 교환수지와 접촉할 때의 탈색 효과를 얻을 수 있고, 효과적으로 당 함유 용액의 색가를 저감시키고, 전기 전도도를 낮출 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 방법에 의해 정제되고, 색가가 300 IU 이하이고, 전기 전도도가 100㎲/cm 이하인, 정제된 당 함유 용액이 제공된다.
본 발명에 따른 정제된 당 함유 용액은 300 IU 이하, 바람직하게는 250 IU 이하, 보다 바람직하게는 230 IU 이하, 보다 더 바람직하게는 226 IU 이하의 색가를 가질 수 있고, 100 ㎲/cm 이하, 바람직하게는 90 ㎲/cm 이하, 보다 바람직하게는 80 ㎲/cm 이하, 보다 더 바람직하게는 70 ㎲/cm 이하, 더욱 더 바람직하게는 65 ㎲/cm 이하의 전기 전도도를 가질 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
<당 함유 용액의 제조>
제조예 1
사탕수수를 원료로 하는 원당을 시럽과 반죽하여 배치 타입의 원심 분리기에 투입한 후 1차적으로 시럽을 제거하고, 2차적으로 뜨거운 물을 투입하여 원당 표면의 이물질을 세정하였다. 이후 상기 세정된 원당을 70℃ 내지 80℃의 온수로 용해시켜 원당 용액을 제조하였다. 이어서 상기 원당 용액을 석회 및 이산화탄소 가스와 반응시키는 탄산 포충 단계를 통해 이물질을 제거함으로써, 당 함유 용액을 수득하였다. 상기 수득된 당 함유 용액을 항온 반응기에 충진시킨 후, 항온 반응기 온도를 70℃로 유지시켰다.
<당 함유 용액의 정제>
실시예 1
제 1 컬럼에 아크릴계 이온 교환수지(TRILITE ASP10, ㈜삼양사) 150ml를 충전 시키고, 제 2 컬럼에 스티렌계 이온 교환수지(TRILITE AMP14, ㈜삼양사) 150ml를 충전 시켰다. 상기 제 1 컬럼 및 제 2 컬럼은 모두 자켓 타입을 사용하였으며, 컬럼 내부 온도를 70℃로 유지시켜, 정제 과정에서 당 함유 용액이 70℃를 유지할 수 있도록 하였다.
아크릴계 이온 교환수지가 충전된 제 1 컬럼 및 스티렌계 이온 교환수지가 충전된 제 2 컬럼에 SV=2.5 hr-1의 통액 속도로 상기 제조예 1의 당 함유 용액을 순차적으로 통액하여 제 1 컬럼 내부 및 제 2 컬럼 내부의 수분을 제거하였다.
상기 제 1 컬럼 내부 및 제 2 컬럼 내부의 수분을 모두 제거한 후, 상기 제 1 컬럼 및 제 2 컬럼에 상기 제조예 1의 당 함유 용액을 SV=2.5hr-1의 통액 속도로 순차적으로 통액하였으며, 통액 1 시간 후 샘플링 및 통액 20 시간 후 샘플링을 수행하였다. 상기 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 제조예 1의 당 함유 용액의 정제 과정에서, 제 1 컬럼에 스티렌계 이온 교환수지(TRILITE AMP14, ㈜삼양사) 150ml를 충전시키고, 제 2 컬럼에 아크릴계 이온 교환수지(TRILITE ASP10, ㈜삼양사) 150ml를 충전시켜, 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 대신에 스티렌계 이온 교환수지와 접촉 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시키는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
상기 제조예 1의 당 함유 용액에 대해 정제 과정을 수행하지 않고, 상기 제조예 1의 당 함유 용액의 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
자켓 타입의 컬럼에 활성탄 300ml를 충전시킨 후, 컬럼의 내부 온도를 70℃로 유지시켜, 정제 과정에서 당 함유 용액이 70℃를 유지할 수 있도록 하였다.
상기 제조예 1의 당 함유 용액을 상기 활성탄이 충전된 컬럼에 SV=2.5hr-1의 통액 속도로 통액하였으며, 통액 1 시간 후 샘플링 및 통액 20 시간 후 샘플링을 수행하였다. 상기 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
제 1 컬럼 및 제 2 컬럼을 모두 아크릴계 이온 교환수지(TRILITE ASP10, ㈜삼양사) 150ml로 충전시켜, 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 접촉 후, 또 다시 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시키는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 4
제 1 컬럼 및 제 2 컬럼을 모두 스티렌계 이온 교환수지(TRILITE AMP14, ㈜삼양사) 150ml로 충전시켜, 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 접촉 후, 또 다시 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 5
자켓 타입의 컬럼에 아크릴계 이온 교환수지(TRILITE ASP10, ㈜삼양사) 및 스티렌계 이온 교환수지(TRILITE AMP14, ㈜삼양사)를 1:1의 부피비로 혼합한 혼합 수지 150ml를 충전시킨 후, 컬럼의 내부 온도를 70℃로 유지시켜, 정제 과정에서 당 함유 용액이 70℃를 유지할 수 있도록 하였다.
상기 제조예 1의 당 함유 용액을 상기 혼합 수지가 충전된 컬럼에 SV=2.5hr-1의 통액 속도로 통액하였으며, 통액 1 시간 후 샘플링 및 통액 20 시간 후 샘플링을 수행하였다. 상기 통액 1 시간 후의 샘플과 통액 20 시간 후의 샘플에 대해서 색가 및 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<물성 평가>
색가
UV/VIS Spectrophotometers(UV-1800)를 이용하여 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 5의 정제된 당 함유 용액에 대한 색가를 측정하였다.
전기 전도도
Conductivity meter (Orion star A212)를 이용하여 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 5의 정제된 당 함유 용액에 대한 전기 전도도를 측정하였다.
[표 1]
Figure 112019111474383-pat00001
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 당 함유 용액에 대해 정제 공정을 수행하지 않은 비교예 1 (정제 공정 전의 당 함유 용액)의 경우, 색가가 905 IU로 매우 높았고, 전기 전도도가 60 ㎲/cm이었다.
본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 경우, 정제된 당 함유 용액의 전기 전도도가 초기(1시간 후)에 66 ㎲/cm 이하이고, 20 시간 후에도 61 ㎲/cm 이하로 비교예 1과 동등 수준이면서도, 초기(1시간 후) 색가가 68 IU 이하이고, 20 시간 후에도 색가가 226 IU 이하로 비교예 1에 비해 매우 낮았다.
그러나 활성탄을 이용하여 정제를 수행한 비교예 2의 경우, 정제된 당 함유 용액의 초기(1시간 후) 및 20시간 후의 전기 전도도가 비교예 1과 동등 수준으로 기준을 만족하였으나, 초기(1시간 후) 색가는 75 IU이고, 20시간 후의 색가는 340 IU로 실시예 1 및 2와 비교하여 매우 높은 수준이었다.
아크릴계 이온 교환수지만을 이용하여 정제를 수행한 비교예 3의 경우, 정제된 당 함유 용액의 초기(1시간 후) 및 20시간 후의 전기 전도도가 비교예 1과 동등 수준으로 기준을 만족하였으나, 초기(1시간 후) 색가는 88 IU이고, 20시간 후의 색가는 504 IU로 실시예 1 및 2와 비교하여 매우 높은 수준이었다.
스티렌계 이온 교환수지만을 이용하여 정제를 수행한 비교예 4의 경우, 정제된 당 함유 용액의 초기(1시간 후) 및 20시간 후의 전기 전도도가 비교예 1과 동등 수준으로 기준을 만족하였으나, 초기1시간 후) 색가는 95 IU이고, 20시간 후의 색가는 550 IU로 실시예 1 및 2와 비교하여 매우 높은 수준이었다.
아크릴계 이온 교환수지와 스티렌계 이온 교환수지의 혼합 수지를 이용하여 정제를 수행한 비교예 5의 경우, 정제된 당 함유 용액의 초기(1시간 후) 및 20시간 후의 전기 전도도가 비교예 1과 동등 수준으로 기준을 만족하였으나, 초기(1시간 후) 색가는 75 IU이고, 20시간 후의 색가는 337 IU로 실시예 1 및 2와 비교하여 매우 높은 수준이었다.
따라서 본 발명에서와 같이, 당 함유 용액을 아크릴계 이온 교환수지와 먼저 접촉시킨 후, 스티렌계 이온 교환수지와 접촉시키거나, 또는 당 함유 용액을 스티렌계 이온 교환수지와 먼저 접촉시킨 후, 아크릴계 이온 교환수지와 접촉시킨 경우에만 초기(1시간 후) 및 20 시간 후의 전기 전도도가 기준을 충족하면서도, 색가가 월등히 저하되어, 정제 효율이 우수함을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. (a) 당 함유 용액을 아크릴계 음이온 교환수지와 접촉시킨 후, 스티렌계 음이온 교환수지와 접촉시키는 단계; 또는
    (b) 당 함유 용액을 스티렌계 음이온 교환수지와 접촉시킨 후, 아크릴계 음이온 교환수지와 접촉시키는 단계;를 포함하며,
    상기 (a) 단계 또는 (b) 단계에 투입되는 당 함유 용액의 색가는 800 내지 1,000 IU이고, 당 함유 용액의 온도는 70∼80℃로 유지되며,
    상기 (a) 단계 또는 (b) 단계를 거친 정제된 당 함유 용액(통액 20시간 후)은 226 IU 이하의 색가 및 65 ㎲/cm 이하의 전기 전도도를 가지는,
    당 함유 용액의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서, 당 함유 용액의 아크릴계 이온 교환수지와 접촉이 아크릴계 이온 교환수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 것에 의해 수행되고, 당 함유 용액의 스티렌계 이온 교환수지와 접촉이 스티렌계 이온 교환수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 것에 의해 수행되는, 당 함유 용액의 정제 방법.
  3. 삭제
  4. 제2항에 있어서, 당 함유 용액의 통액 속도는 SV=1 내지 4 hr-1인, 당 함유 용액의 정제 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 당 함유 용액이, (1) 원당을 세정하는 세당 단계; (2) 상기 (1) 단계의 결과물을 용매에 용해시키는 단계; 및 (3) 상기 (2) 단계의 결과액을 석회 및 이산화탄소 가스와 반응시켜 이물질을 제거하는 탄산 포충 단계를 통해 제조되는 것인, 당 함유 용액의 정제 방법.
  7. 삭제
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3171058B2 (ja) * 1995-06-15 2001-05-28 住友化学工業株式会社 過酸化水素水の精製方法
JP5069606B2 (ja) * 2008-05-20 2012-11-07 オルガノ株式会社 糖液の脱色装置
JP6283235B2 (ja) * 2014-02-25 2018-02-21 オルガノ株式会社 蔗糖溶液の精製方法および精製装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3171058B2 (ja) * 1995-06-15 2001-05-28 住友化学工業株式会社 過酸化水素水の精製方法
JP5069606B2 (ja) * 2008-05-20 2012-11-07 オルガノ株式会社 糖液の脱色装置
JP6283235B2 (ja) * 2014-02-25 2018-02-21 オルガノ株式会社 蔗糖溶液の精製方法および精製装置

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