JPH11509419A - 砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス - Google Patents

砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス

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JPH11509419A JP9-506585A JP50658597A JPH11509419A JP H11509419 A JPH11509419 A JP H11509419A JP 50658597 A JP50658597 A JP 50658597A JP H11509419 A JPH11509419 A JP H11509419A
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(57)【要約】 塩化ナトリウム若しくは塩化カルシウム又は別の塩化物、即ち、塩化カリウム又はこれらの化合物の混合物を含み、且つ、水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液を用いて、砂糖脱色に使用されるイオン交換樹脂を再生するためのプロセス。この樹脂再生プロセスから生じる流出液は、スクロースと低含量の塩化物イオンとを含み、直接そのまま又は化学的処理若しくは物理的処理の後に、製糖プロセス又は精糖プロセスで使用することも可能である。

Description

【発明の詳細な説明】 砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス 「水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液中で塩化物塩を使用す る、砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス」技術分野 本発明は、サトウキビ製糖工場もしくはビート製糖工場、精糖工場、又は、砂 糖を使用する産業において砂糖溶液の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生プ ロセスに係わる。従来の技術 砂糖脱色樹脂の従来の再生プロセスでは、水酸化ナトリウムでアルカリ性にし た10%塩化ナトリウム溶液を使用する。しかし、この再生プロセスは、上記樹 脂からの色素除去の効率が低く、汚染された流出液を生じさせる。実際に、アル カリ性にした塩化ナトリウム溶液による上記樹脂の再生の結果として生じる塩流 出液は、有機化合物と塩化ナトリウムとを高含量で含むので、環境汚染上の大き な問題である。発明の開示 本明細書に開示する本発明人のプロセスでは、塩化カルシウ ム、塩化ナトリウム、別の塩化物(例えば、塩化カリウム)、又は、これらの塩 化物の混合物を少量含む、水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液 を使用して、樹脂の再生を行う。 本発明のプロセスの利点は、従来の樹脂再生プロセスで生じるような汚染問題 を発生させることなく、樹脂の再生から生じるスクロース含有溶液を製糖又は精 糖に使用することが可能であることである。 この新たなプロセスは、次の利点を有する。 − 水酸化カルシウムの溶解度が溶液中のスクロース濃度の増大に応じて増大す る。 − この新たなプロセスにおける再生化剤(regeneratingagent)の濃度は、従 来の塩化ナトリウムによる再生に比較して著しく低い。 − この低い塩濃度では、イオン交換樹脂の目減り(shrink)は、従来の塩化ナ トリウム再生の場合に比べて少ない。 − 二酸化炭素、炭酸ナトリウム、リン酸、又は、リン酸ナトリウムとの反応に よって、流出液溶液からカルシウムイオンを除去することが可能である。 − この新たな再生プロセスによって生じる、水酸化カルシウムを含むスクロー ス溶液を、製糖又は精糖における低純度の製品のための中和剤として使用するこ とが可能である。 これらの事実を考慮し、本発明のプロセスに基づいて、水酸化カルシウムと少 量の塩化物イオンとを含むスクロース溶液を使用することによって、樹脂を再生 させることが可能であり、即ち、脱色段階後の樹脂に固着した色素の大部分を除 去することが可能である。 この新たなプロセスで使用されるされるスクロース溶液は、溶液1リットル当 たり100gから600gまでのスクロースを含み、且つ、溶液1リットル当た り5gから40gまでのCaOを含む水酸化カルシウムでアルカリ性にし、更に 、塩化物イオン濃度が溶液1リットル当たり3gから30gまでであるような量 で塩化カルシウム若しくは塩化ナトリウム又は別の塩化物(例えば、塩化カリウ ム)、又は、これらの塩化物の混合物を含む。 この新たな再生プロセスによって生じるスクロース溶液は、水酸化カルシウム 、塩化物塩、及び、樹脂から除去した色素を含み、製糖プロセス又は精糖プロセ スに直接そのまま戻すこと も、又は、化学的処理後もしくはタンジェンシャル・フィルトレーション(tang ential filtration)を経て製糖プロセス又は精糖プロセスに戻すことも可能で ある。 実際には、このスクロース溶液を製糖プロセス又は精糖プロセスで使用する前 に、このスクロース溶液を、二酸化炭素、炭酸ナトリウム、リン酸、又は、リン 酸ナトリウムで処理してカルシウムを除去することが可能である。 或いは、上記スクロース溶液を製糖プロセス又は精糖プロセスで再使用する前 に、このスクロース溶液から上記塩を除去するために、タンジェンシャル・フィ ルトレーション・プロセスを使用することも可能である。 本特許で説明する再生プロセスを使用して再生させるイオン交換樹脂は、砂糖 脱色プロセス用の適切なカラム内に収容しなければならない。 脱色段階では、使用する装置に応じて上向き又は下向きの流れの形で砂糖液を 樹脂カラム内に送り込む。 脱色段階後は、カラム内の砂糖溶液を水で転位させる。この手順中は、カラム 流出液中のスクロース濃度が低下する。スクロース濃度が再生溶液中のスクロー スと同一の値に達した時に、 樹脂再生が始まる。樹脂再生のためには、水酸化カルシウムと、塩化ナトリウム 若しくは塩化カルシウム又は他の塩化物とを含むスクロース溶液を、40℃から 70℃までの温度で、1時間当たり樹脂1m3につき1m3から3m3までの流量 で樹脂カラムに送り込む。この再生で使用する再生溶液の量は、上記カラム内の 樹脂1m3当たり2m3から4m3までである。 この再生溶液を樹脂の中を通過させた後で、樹脂再生プロセスで一般的である ように、樹脂を水で洗浄し、空気で減圧し、再び洗浄する。 場合に応じて、通常の脱色樹脂で一般的であるように、酸再生(NaCl+H Cl)とアルカリ再生(NaCl+NaOH)を行うことも可能である。発明の好ましい実施様態 実験として、この新たな樹脂再生プロセスにより、当初塩化物形態の第四アン モニウムを有するスチレン性ジビニル−ベンゼン樹脂を再生した。1リットルの カラム内に入れたこの樹脂を、精糖プロセスで生じた炭酸塩化液体を脱色するた めに使用した。液体40BV(床体積(bed volume))後に、樹脂を洗浄し、この 新たな樹脂再生プロセスで再生させた。10回の連続 液体サイクルと再生の後でも、樹脂効力が、液体脱色率90%という高レベルに 維持された。 この実験では、本発明の新たなプロセスによる樹脂再生から生じる溶液流出液 を、ナノフィルトレーション(Nanofiltration)によって処理した。pH7.0で420 nmで測定した場合に、色の90%以上が保持液(retentate)に分離したことが観 察された。浸透液(permeate)を使用し、適切な量のスクロース、水酸化カルシ ウム、及び、塩化カルシウムを加えた後で、再生溶液を調製した。この浸透液で 再生させた樹脂は、90%を上回る脱色効率を維持した。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】1997年7月28日 【補正内容】 「水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液中で塩化物塩を使用す る、砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス」技術分野 本発明は、サトウキビ製糖工場もしくはビート製糖工場、精糖工場、又は、砂 糖を使用する産業において砂糖溶液の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生の ためのプロセスに係わる。従来の技術 砂糖脱色樹脂の従来の再生プロセスでは、水酸化ナトリウムでアルカリ性にし た10%塩化ナトリウム溶液を使用する。しかし、この再生プロセスは、上記樹 脂からの色素除去の効率が低く、汚染された流出液を生じさせる。実際に、アル カリ性にした塩化ナトリウム溶液による上記樹脂の再生の結果として生じる塩流 出液は、有機化合物と塩化ナトリウムとを高含量で含むので、環境汚染上の大き な問題である。 欧州特許公開EP−A−0 032 263は、水酸化カルシウム等のアルカ リ土類水酸化物とスクロース等の二糖を使用する再生方法を開示している。この 特許は、ビート製糖業における脱塩、pH補正、及び、二価カチオンによる一価 カチオン の置換のための樹脂再生方法に係わる。この方法をアニオン樹脂に適用する場合 の実施例が示されており、即ち、脱塩に関しては実施例XI、実施例XII、実 施例XIIIが示され、pH補正に関しては実施例XIVが示されている。これ らの実施例では、樹脂を水酸化物の形で使用する。本明細書で開示する特許の目 的である砂糖脱色のためには、塩化物イオンがアニオン樹脂に対して高い親和力 を有するので、塩化物の形で樹脂を使用する。更に、ヒドロキシルの形の樹脂を 使用する場合には、処理した溶液のアルカリ度が増大し、ヘキソースのアルカリ 分解反応によって発色する可能性がある。この事実は、還元糖がビート糖液の場 合よりも多量に存在するサトウキビ製糖業において、更に明らかである。本明細 書に示す特許で説明する方法には関連しない再生方法である、低濃度のジュース と水酸化ナトリウムとを使用して再生を行っている上記特許の実施例XVI及び 実施例XVIIの場合のように、水酸化物の形の樹脂では、僅かな色素の除去し か得られない。水酸化カルシウムとスクロースを使用する特許公開EP−A−0 032 263に開示されている方法は、再生剤溶液中で塩化物イオンを使用 しないので、砂糖色素の除去の効率が低く、従って、本明細書 に示す特許で提案しているように主に砂糖脱色剤として使用されるイオン交換樹 脂を再生させるためには不適切なものとなる。発明の開示 本明細書に開示する本発明人のプロセスでは、塩化カルシウム若しくは塩化ナ トリウム又は別の塩化物(例えば、塩化カリウム)、又は、これらの塩化物の混 合物を少量含む、水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液を使用し て、樹脂の再生を行う。 本発明のプロセスの利点は、従来の樹脂再生プロセスで生じるような汚染問題 を発生させることなく、 から30gまでであるような量で塩化カルシウム若しくは塩化ナトリウム又は別 の塩化物(例えば、塩化カリウム)、又は、これらの塩化物の混合物を含む。 この新たな再生プロセスによって生じるスクロース溶液は、水酸化カルシウム 、塩化物塩、及び、樹脂から除去した色素を含み、製糖プロセス又は精糖プロセ スに直接そのまま戻すことも、又は、化学的処理後もしくはタンジェンシャル・ フィルトレーション(tangential filtration)を経て製糖プロセス又は精糖プ ロセスに戻すことも可能である。 実際には、このスクロース溶液を製糖プロセス又は精糖プロセスで低生産ライ ン(low product line)内で使用する前にカルシウムを除去するために、又は、 イオン交換樹脂再生剤溶液を調製するために、このスクロース溶液を、二酸化炭 素、炭酸ナトリウム、リン酸又はリン酸ナトリウムで処理することが可能である 。 或いは、上記スクロース溶液を製糖プロセス又は精糖プロセスで再使用する前 に、このスクロース溶液から上記塩を除去するために、タンジェンシャル・フィ ルトレーション・プロセスを使用することも可能である。 本特許で説明する再生プロセスを使用して再生させるイオン交換樹脂は、砂糖 脱色プロセス用の適切なカラム内に収容しなければならない。 脱色段階では、使用する装置に応じて上向き又は下向きの流れの形で砂糖溶液 を樹脂カラム内に送り込む。 脱色段階後は、カラム内の砂糖溶液を水で転位させる。この手順中は、カラム 流出液中のスクロース濃度が低下する。スクロース濃度が再生溶液中のスクロー スと同一の値に達した時に、樹脂再生が始まる。樹脂再生のためには、水酸化カ ルシウムと、塩化ナトリウム若しくは塩化カルシウム又は他の塩化物とを含むス クロース溶液を、40℃から70℃までの温度で、1時間当たり樹脂1m3につ き1m3から3m3までの流量で樹脂カラムに送り込む。この再生で使用する再生 溶液の量は、上記カラム内の樹脂1m3当たり2m3から4m3までである。 請求の範囲 1. 水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液を使用する、砂糖脱 色イオン交換樹脂の再生のためのプロセスであって、前記溶液1リットル当たり 100gから600gまでのスクロース、及び前記溶液1リットル当たり5gか ら40gまでのCaOの量となる水酸化カルシウムを含み、且つ、塩化物イオン 濃度が前記溶液1リットル当たり3gから30gまでであるような量で塩化カル シウム、塩化ナトリウム若しくは塩化カリウム、又は、これら化合物の混合物を 含む糖溶液を使用して再生を行うことを特徴とする前記プロセス。 2. 前記樹脂の再生を、40℃から70℃までの温度で1時間当たり前記樹脂 1m3につき1m3から3m3までの再生溶液の流量で行うことを特徴とする請求 項1に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。 3. 前記再生溶液を、前記樹脂1m3につき2m3から4m3までの量で前記樹 脂中を通過させることを特徴とする請求項1又は2に記載の砂糖脱色イオン交換 樹脂の再生のためのプロセス。 4. この再生プロセスによって生じる流出液を、直接そのまま又は前処理後に 、製糖プロセス又は精糖プロセスで使用することを特徴とする請求項1、2又は 3に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,SZ,U G),AL,AM,AT,AU,BB,BG,BR,B Y,CA,CH,CN,CZ,DE,DK,EE,ES ,FI,GB,GE,HU,IS,JP,KE,KG, KP,KR,KZ,LK,LR,LS,LT,LU,L V,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI, SK,TJ,TM,TT,UA,UG,US,UZ,V N

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 塩化カルシウム、塩化ナトリウム若しくは塩化カリウム又はこれらの化合 物の混合物を含む、水酸化カルシウムでアルカリ性にしたスクロース溶液を使用 することを特徴とする、砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。 2. 前記樹脂の再生を、40℃から70℃までの温度で1時間当たり前記樹脂 1m3につき1m3から3m3までの再生溶液の流量で行うことを特徴とする請求 項1に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。 3. 前記再生を、溶液1リットル当たり100gから600gまでのスクロー ス、及び溶液1リットル当たり5gから40gまでのCaOの量となる水酸化カ ルシウムを含み、且つ、塩化物イオン濃度が溶液1リットル当たり3gから30 gまでであるような量で塩化カルシウム、塩化ナトリウム若しくは塩化カリウム 又はこれら化合物の混合物を含むスクロース溶液を使用して、この再生溶液を、 前記樹脂1m3につき2m3から4m3までの量で前記樹脂中を通過させて、行う ことを特徴とする請求項1又は2に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のため の プロセス。 4. この再生プロセスによって生じる流出液を、直接そのまま又は前処理後に 、製糖プロセス又は精糖プロセスで使用することを特徴とする請求項1、2又は 3に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。 5. この再生プロセスによって生じる流出液を、二酸化炭素、炭酸ナトリウム 、リン酸又はリン酸ナトリウムによるカルシウム沈殿により処理し得ることを特 徴とする請求項4に記載の砂糖脱色イオン交換樹脂の再生のためのプロセス。 6. 前記再生からの流出液中の色素をタンジェンシャル・フィルトレーション で分離させ、その結果として、製糖プロセス又は精糖プロセスで使用する上記色 素を多く含む保持液と、再生溶液を調製するために使用することが可能な浸透液 とを得ることが可能であることを特徴とする請求項4に記載の砂糖脱色イオン交 換樹脂の再生のためのプロセス。
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