NL7909337A

NL7909337A - Werkwijze voor de regeneratie van sorbentia, in het bijzonder ionenuitwisselaars.

Info

Publication number: NL7909337A
Application number: NL7909337A
Authority: NL
Original assignee: Akzo Nv
Priority date: 1979-12-28
Filing date: 1979-12-28
Publication date: 1981-07-16
Also published as: SU1228779A3; FI804029L; PL129849B1; DK157353B; GR72410B; RO84534B; DE3069954D1; TR21193A; EP0032263B1; CS241479B2; ATE11112T1; CS942780A2; IE802716L; DZ258A1; YU330280A; PT72243B; PL228752A1; IE50620B1; MA19027A1; FI69765B

Description

è ί

Werkwijze voor de regeneratie van sorbentia, in het bijzonder ionenuitwisselaars.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de regeneratie van sorbentia met behulp van een alkalische waterige oplossing. Al-5 hoewel de werkwijze op velerlei sorbentia en op velerlei gebieden kan worden toegepast, is zij met name geschikt voor toepassing op ionenuitwisselaars in de winning of produktie van suikers, in het bijzonder in de bietsuikerindustrie.

De bietsuikerwinning vindt in het algemeen plaats door de bieten te 10 snijden en te extraheren met heet water waardoor een donkergekleurd zg. ruwsap met 10 a 15 gewichtsprocent suiker wordt verkregen. Dit ruwsap wordt gezuiverd door kalkmelk toe te voegen en vervolgens de aanwezige oplosbare calciumverbindingen door stapsgewijze inleiding van kooldioxyde (carbonatatie) als calciumcarbonaat, tezamen 15 met verontreinigingen, neer te slaan. Na filtratie wordt het zg. dunsap verkregen dat een restgehalte van ca. 40 a 150 mg/1 aan cal-' cium (berekend als calciumoxyde) bezit. Deze hoeveelheid calcium kan vervolgens worden verwijderd met behulp van een sterk zure, zich in de Na+-vorm bevindende kationenuitwisselaar. Op deze wijze voorkomt 20 men bij indamping van het dunsap afzetting van calciumverbindingen ‘ in het verdampingslichaam. Een steeds groter wordend bezwaar is echter dat de gebruikelijke regeneratie van de met calcium beladen kationenuitwisselaar plaatsvindt onder toepassing van een grote overmaat van natriumchloride, bijvoorbeeld in een 5-voudige hoeveel-25 * heid ten opzichte van de opgenomen hoeveelheid calcium. Dit vormt een zeer groot milieuprobleem. Een ander probleem is dat de kolom voor de eigenlijke regeneratie eerst moet worden afgezoet met water, opdat zo weinig mogelijk suiker verloren gaat, terwijl ook na de regeneratie de kolom weer moet worden uitgewassen en moet worden aangezoet. Deze 30 noodzakelijke bewerkingen leiden tot extra waterverbruik en tot een verdunning van het dunsap en dientengevolge tot een extra warmte-verbruik in de verdampingsstappen.

De uitvinding voorziet nu in een regeneratie van de sterk zure kationenuitwisselaar waarbij in geen enkel stadium water behoeft te worden 35 gedoseerd en waarbij geen schadelijk natriumchloride wordt toegepast.

79 0 93 3 7 * * - 2 -

Desgewenst kan het dunsap na de ontkalking vervolgens ook nog gede-mineraliseerd worden door achtereenvolgende behandeling met een sterk zure, zich in de H -vorm bevindende kationenuitwisselaar en een zwak basische, zich in de vrije-basevorm bevindende anionenuitwisselaar, 5 waardoor ca. 90% van de in het dunsap aanwezige niet-suikers, voornamelijk kationen en anionen worden verwijderd. Door laatstgenoemde bewerking kan de plaats te vinden kristallisatie van suiker uit het dunsap sneller en met hogere opbrengsten geschieden.

De regeneratie van een zwak basische anionenuitwisselaar vindt in de 10 praktijk plaats onder toepassing van een oplossing van natriumhydroxyde of ammoniak. Bij gebruik van ammoniak is periodiek een additionele regeneratie met natriumhydroxyde nodig, opdat de anionenuitwisselaar niet in capaciteit terugloopt. Bezwaren zijn echter dat natriumhydroxyde relatief duur is en met name ammoniak een aanzienlijk afval-15 waterprobleem veroorzaakt.

Volgens de werkwijze der uitvinding kan het gebruik van natriumhydroxyde en ammoniak worden vermeden door gebruik te maken van een relatief zeer goedkoop regeneratiemiddel dat bovendien geen afval-‘ waterprobleem veroorzaakt.

20 Ter voorkoming van vorming van invertsuiker tijdens de indampstappen van het dunsap moet de pH op een voldoend hoge waarde blijven. Hiertoe ' kan men bijvoorbeeld natriumhydroxyde toevoegen, doch dat heeft het nadeel dat alkalimetaalionen worden geïntroduceerd waardoor de opbrengst aan kristalsuiker wordt verlaagd. De introductie van derge-25 lijke metaalionen kan worden vermeden door toepassing van een in de .

OH -vorm verkerende, sterk basische anionenuitwisselaar, meestal van het zg. type-II. In de praktijk vindt ook hier de regeneratie plaats met relatief duur natriumhydroxyde. De uitvinding voorziet eveneens in dit geval in een veel goedkoper regeneratiemiddel.

30 Het al dan niet voorbehandelde dunsap wordt ter winning van de kristalsuiker onderworpen aan een serie indampingsstappen, waardoor een zg. diksap met een suikergehalte van ca. 65 gewichtsprocent 79 0 93 3 7- 9 «# - 3 - wordt verkregen. Dit diksap wordt meestal aan 3 opeenvolgende kris-tallisatiestappen onderworpen. Teneinde op goedkope wijze de kristal-suikeropbrengst in de laatste stap te verhogen, kan men de eenwaardige kationen met behulp van een kationenuitwisselaar geheel of gedeelte-5 lijk vervangen door tweewaardige kationen (het zg. Quentin-proces). Ook in dit geval biedt de werkwijze volgens de uitvinding een regeneratie-methode die minder afvalwaterproblemen oplevert.

Uiteindelijk wordt uit de laatste kristallisatiestap een moederloog verkregen, de zg. melasse, waaruit op economische wijze geen kristal-10 suiker meer kan worden gewonnen.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt nu hierdoor gekenmerkt, dat de regeneratieoplossing tenminste 20 meq/1. bevat van een alkalimetaal-hydroxyde en/of een hydroxyde van een aardalkalimetaal met een atoom-nummer van tenminste 20, en tenminste 1 gewichtsprocent van een mono-• 15 en/of disaccharide.

Bij voorkeur wordt respectievelijk als alkalimetaalhydroxyde het gangbare natriumhydroxyde, als aardalkalimetaalhydroxyde het zeer goedkope calciumhydroxyde toegepast. Dit laatste verkrijgt men bij voorkeur * door toevoeging van calciumoxyde aan een oplossing vein het mono-en of 20 disaccharide.

Volgens de uitvinding moet het alkali- en/of aardalkalimetaalhydroxyde in een hoeveelheid van tenminste 20 meq/1 aanwezig zijn; de maximaal toepasbare concentratie wordt slechts bepaald door de oplosbaarheid van de hydroxyden; deze laatste bedraagt bijvoorbeeld ca. 10 eq/1. Bij 25 voorkeur bevat de oplossing per liter een hoeveelheid alkali- en/of aardalkalimetaalhydroxyde van ca. 0,2 tot ca. 4 eq, maar in het bijzonder 0,5 tot 2 eq.

Volgens de uitvinding bevat de regeneratieoplossing tevens tenminste 1 gew.% van een mono- en/of disaccharide bij voorkeur een hoeveelheid 3Q tussen 5 gewichtsprocent en de hoeveelheid die wordt bepaald door de oplosbaarheid van het saccharide. Een bruikbaar monosaccharide is bijvoorbeeld fructose of desgewenst glucose. Geschikte voorbeelden van disacchariden zijn onder meer lactose, maltose en cellobiose, meer 7909337 t %- * - 4 - in het bijzonder saccharose. Uiteraard zal saccharose steeds bij voorkeur worden toegepast, wanneer de werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast op in de bietsuikerindustrie gebruikte ionenuitwisselaars. Bij voorkeur bevat de waterige regeneratieoplossing 5 5-75 gew.% saccharose.

De werkwijze volgens de uitvinding stoelt op de omstandigheid dat de hydroxyden van de aardalkalimetalen met een atoomnummer van tenminste 20, te weten die van calcium, barium en strontium, een sterk verhoogde oplosbaarheid vertonen in een waterige oplossing 10 die tenminste 1 gewichtsprocent van een mono- en/of disaccharide bevat. Hierdoor kan men relatief grote hoeveelheden van de genoemde aardalkalimetaalhydroxyden in oplossing aanwezig doen zijn. Aanvraagster neemt aan dat dit waarschijnlijk berust op vorming van een oplosbaar complex, in de vorm van het betreffende aardalkali-15 metaalsaccharaat.

Volgens een onder de uitvinding vallende praktische uitvoeringsvorm kan men bijvoorbeeld een met calcium beladen kationenuitwis-selaar regenereren met behulp van een oplossing van natriumhydroxyde in dunsap. Door de aanwezigheid van de saccharose kan men precipi-2o tatie van calciumhydroxyde voorkomen. Andere uitvoeringsvormen van de werkwijze volgens de uitvinding zijn voorts bijvoorbeeld de regeneratie van een met anionen beladen anionenuitwisselaar of die ‘ van een met alkalimetaal beladen kationenuitwisselaar, beide met behulp van een oplossing die bereid is door calciumoxyde op te lossen 25 ïh verdunde melasse. Alle regeneraten die in deze uitvoeringsvormen worden verkregen kunnen op eenvoudige wijze worden teruggenomen in het proces; in de eerstgenoemde uitvoeringsvorm kan het regeneraat zelfs zonder meer worden toegevoerd aan de carbonatatie; de regeneraten in de beide andere genoemde uitvoeringsvormen kunnen na 30 eventuele concentrering weer worden toegevoegd aan de melasse.

Opgemerkt wordt dat uit het Oostenrijkse octrooischrift 258 230 een regeneratiewerkwijze bekend is, waarbij de regeneratie wordt uitgevoerd met een niet-alkalische, zoutbevattende suikerstroop.

7909337 e * - 5 - /

Bezwaren van deze werkwijze zijn echter dat verdunning van de stroop optreedt en er een relatief grote hoeveelheid stroop benodigd is, die echter niet altijd beschikbaar is. Andere bezwaren zijn dat het regeneraat gefiltreerd moet worden ter verwijdering van onoplosbaar 5 calciumcarbonaat en de methode slechts goed bruikbaar is voor osmotisch stabiele, macroporeuze kationenuitwisselaars.

De bij de werkwijze volgens de uitvinding toepasbare temperaturen kunnen in het algemeen binnen ruime grenzen worden gevarieerd; de uiterste grenzen zijn het stolpunt en het kookpunt van de regenera- 10 tievloeistof. In de praktijk kiest men veelal een temperatuur die zo goed mogelijk in overeenstemming is met de heersende procescondi- o o ties. Veelal ligt de temperatuur tussen 5 en 90 C.

De regeneratie kan op elke geschikte wijze worden uitgevoerd, bijvoorbeeld in een kolom, en in opwaartse dan wel neerwaartse richting.

15 De werkwijze volgens de uitvinding kan worden toegepast op elk willekeurig sorbens, in het bijzonder op een al dan niet macroporeuze kationenuitwisselaar of anionenuitwisselaar.

Kationenuitwisselaars kunnen bijvoorbeeld op bekende wijze worden bereid door de invoering van sterk zure groepen, zoals sulfonzuur-20 groepen, of zwak zure groepen, zoals bijvoorbeeld fosfonzuur-, carbonzuur-, aminocarbonzuur- of iminodicarbonzuurgroepen, in een ’ polymeer of polycondensatieprodukt als matrix. Bij het gebruik van een polymeer kan bij de bereiding daarvan als monomeer bijvoorbeeld een monovinylaromatische verbinding worden toegepast, zoals styreen, 25 vinyltolueen, vinylethylbenzeen, vinylnaftaleen en vinylanisol of mengsels van de hiervoor genoemde verbindingen. Bij voorkeur wordt styreen als monomeer toegepast. Naast de monovinylaromatische verbinding (en) kan een verknopend monomeer tijdens de polymerisatie aanwezig zijn, bijvoorbeeld in hoeveelheden tot ten hoogste 80 gew.% berekend 3Q op de totale hoeveelheid monomeren, doch dit is niet noodzakelijk.

Als verknopend monomeer wordt een verbinding met tenminste twee alke-nisch onverzadigde groepen toegepast, zoals butadieen-1,3, isopreen of vinylmethacrylaat, doch bij voorkeur di- of polyvinylaromatische verbin- 7909337

^ V

- 6 - dingen zoals divinylethylbenzeen, trivinylbenzeen en meer in het bijzonder technisch divinylbenzeen. Het polymeer kan op elke geschikte wijze worden bereid, bijvoorbeeld door suspensiepolymerisatie van o één of meer monomeren bij temperaturen van in het algemeen 10-160 C 5 in tegenwoordigheid van een radikaal-initiator zoals benzoylperoxyde, lauroylperoxyde en/of cumeenhydroperoxyde. De polymerisatie kan desgewenst worden uitgevoerd in tegenwoordigheid van één of meer verbindingen die het te bereiden polymeer kunnen precipiteren en/of kunnen solvateren, bijvoorbeeld hexaan, heptaan, cyclohexaan, amylalkohol, 10 cyclohexanol, benzeen, tolueen en/of chloorbenzeen. Ook kan een lineair polymeer, zoals polystyreen, zijn opgelost in de monomere verbinding(en).

Als polycondensaat kan men bijvoorbeeld een fenol-formaldehyde hars toepassen, waarbij niet alleen fenol zelf, doch ook andere fenolen, 15 bijvoorbeeld cresolen en difenylolpropaan kunnen worden gebruikt.

Zwak zure groepen kunnen echter ook worden geïntroduceerd, bijvoorbeeld door polymerisatie van acrylzuur en/of methacrylzuur of één of meer andere alkenisch onverzadigde carbonzuren, en/of één of meer derivaten daarvan, bijvoorbeeld alkylesters, amiden en nitrilen, desge-20 wenst gevolgd door hydrolyse van één of meer van de derivaten.

Zwak basische of sterk basische anionenuitwisselaars kunnen bijvoorbeeld op bekende wijze worden bereid door halogeenalkylering van een matrix, ' gevolgd door reactie met een amine. Zwak basische anionenuitwisselaars kunnen eveneens worden bereid door reactie van één of meer carbon-25 zuren en/of derivaten daarvan, zoals esters, nitrilen en zuurchlorides daarvan, met di- en/of polyaminen. Een andere wijze voor de bereiding van zwak basische anionenuitwisselaars wordt gevormd door de condensatie van mono- en/of polyaminen met één of meer halogeenverbindingen, epoxy-verbindingen en/of aldehyden. De hiervoor bedoelde zwak basische 3Q anionenuitwisselaars kunnen desgewenst met behulp van een geschikt alkyleringsmiddel geheel of gedeeltelijk worden omgezet in een sterk basische anionenuitwisselaar.

De uitvinding kan nog worden toegelicht aan de hand van de volgende 7909337 ♦ / - 7 -

De uitvinding kan nog worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden en vergelijkingsvoorbeelden.

Vergelijkingsvoorbeeld &

Een sterk zure kationenuitwisselaar op basis van een gesulfoneerd 5 copolymeer uit styreen en technisch divinylbenzeen (in de handel verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac C 12 van Akzo Chemie) wordt gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een bietsuiker-oplossing. Deze van de tweede carbonatatiestap afkomstige oplossing (dunsap), welke een sterkte van 15,1° Bx, een pH van 8,5 en een 10 calciumgehalte van 4,1 meq/1 (115 mg CaO/1) bezit, wordt met een percolatiesnelheid van 4000 ml per uur bij een temperatuur van 80°C in neerwaartse richting gevoerd door een kolom met 200 ml van de hiervoor genoemde kationenuitwisselaar welke zich in de Na+ - vorm bevindt. De percolatie wordt zo lang voortgezet totdat het calcium-15 gehalte van het dunsap bij uittreding uit de kolom 20 mg CaO/1 bedraagt. Vervolgens wordt het zich nog in de kolom bevindende dunsap met behulp van condenswater van 80°C zolang uitgewassen totdat de . afloop van de kolom een sterkte van minder dan 0,5° Bx bezit. Het ionenuitwisselaarsbed (harsbed) wordt nu met behulp van condenswater 20 van 80°C zolang opgespoeld totdat het uittredende water vrij is van gesuspendeerd materiaal. Nadat het harsbed tot rust is gekomen, wordt het bovenstaande water afgelaten tot harsniveau.

Vervolgens vindt de regeneratie van de kationenuitwisselaar plaats door in 1 uur 400 ml van een oplossing van 100 g Nad per liter 25 in opwaartse richting door de kolom te leiden bij een temperatuur van 80°C. Daarna wordt de NaCl-oplossing met behulp van condenswater van 80°C uitgewassen met een percolatiesnelheid van 1200 ml/uur.

De kolom wordt nu opnieuw gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit het dunsap op de in het eerste gedeelte van dit Voorbeeld o 30 beschreven wijze* Zodra de concentratie van het dunsap 1 Bx is na het verlaten van de kolom wordt het percolaat in de in Tabel 1 aangegeven fracties opgevangen. In deze fracties wordt het gehalte aan calcium bepaald en uitgedrukt in mg CaO per liter dunsap (zie Tabel 1).

7909337 * ·* - 8 -

Tabel 1

Percolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 0 4000 - 8000 ml 0 5 8000 - 12000 ml 0 12000 - 16000 ml 2 16000 - 20000 ml 4 20000 - 24000 ml 6 24000 - 28000 ml 6 10 28000 - 30000 ml 10 30000 - 32000 ml 14 32000 - 33000 ml 17

Op deze wijze heeft de sterk zure kationenuitwisselaar 653 meq calcium per liter hars opgenomen. Dit is slechts 19% van de per liter hars 15 gebruikte hoeveelheid natriumchloride (3420 meq).

Vergelijkingsvoorbeeld B

De in Vergelijkingsvoorbeeld A verkregen sterk zure kationenuitwisselaar die per liter hars beladen is met 653 meq calcium, wordt op de in Vergelijkingsvoorbeeld A beschreven wijze geregenereerd, echter 20 onder toepassing van 200 ml in plaats van 400 ml van de NaCl-oplossing.

Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar op dezelfde wijze als in Vergelijkingsvoorbeeld A gebruikt voor de verwijdering van calcium-ionen uit een dunsap met een sterkte van 13,4° Bx, een pH van 9,0 en een calciumgehalte van 4,6 meq/1 (128 mg CaO/1).

25 Het percolaat wordt in de in Tabel 2 aangegeven fracties opgevangen.

In deze fracties wordt het gehalte aan calcium bepaald en uitgedrukt in mg CaO per liter dunsap (zie Tabel 2).

4 7909337 * * - 9 -

Tabel 2 ✓ — " 1 ------*

Percolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 2 4000 - 8000 ml 2 5 8000 - 12000 ml 4 120Q0 - 14000 ml 8 14000 - 16400 ml 10 16400 - 18400 ml 12 18400 - 20400 ml 16 10 20400 - 21400 ml 20

Op deze wijze heeft de sterk zure kationenuitwisselaar 463 meq calcium per liter hars opgenomen. Ten opzichte van Vergelijkingsvoorbeeld A is weliswaar het rendement op gebruikt Nad per liter hars verhoogd van 19 naar 27% (1710 meq), maar de praktische capaciteit van de hars 15 is aanzienlijk gedaald.

Vergelijkingsvoorbeeld C

De in Vergelijkingsvoorbeeld B verkregen sterk zure kationenuitwisselaar die per liter hars beladen is met 463 meq calcium, wordt nu niet eerst afgezoet met condenswater, doch rechtstreeks met helder, 20 gefiltreerd dunsap zolang opgespoeld totdat het uittredende dunsap vrij is van gesuspendeerd materiaal. Nadat het harsbed tot rust is ‘ gekomen, wordt het bovenstaande dunsap afgelaten tot harsniveau.

Vervolgens vindt de regeneratie van de kationenuitwisselaar plaats door in 1 uur 200 ml van een ontkalkt, niet-alkalisch dunsap dat 25 100 g Nad per liter bevat in opwaartse richting door de kolom te leiden bij een temperatuur van 80°C. Daarna wordt het NaCl-bevattende dunsap gedurende *5 uur uitgewassen met behulp van 600 ml ontkalkt

O

dunsap met een temperatuur van 80 C.

Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar op dezelfde wijze als in 30 Vergelijkingsvoorbeeld A gebruikt voor de verwijdering van calcium-ionen uit een dunsap met een sterkte van 14,2° Bx, een pH van 8,7 en 7909337 - 10 - , , < een calciumgehalte van 4,4 meq/1 (122 mg CaO/1). Het pereolaat wordt in de in Tabel 3 aangegeven fracties opgevangen. In deze fracties wordt het gehalte aan calcium bepaald en uitgedrukt in mg CaO per liter dunsap (zie Tabel 3).

5 Tabel 3

Pereolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 2 4000 - 8000 ml 2 8000 - 12000 ml 2 IQ 12000 - 14000 ml 2 14000 - 16000 ml 2 16000 - 18000 ml 5 18000 - 20000 ml 6 20000 - 22000 ml 9 15 22000 - 24000 ml 12 24000 - 25000 ml - 18 • Op deze wijze heeft de sterk zure kationenuitwisselaar 524 meq calcium per liter hars opgenomen. In vergelijking met het resultaat volgens Vergelijkingsvoorbeeld B heeft de hars slechts 13,2% meer 20 calcium opgenomen. Een bezwaar van de in dit voorbeeld beschreven regeneratiewerkwijze is dat het regeneraat niet op economische wijze in het suikerwinningsproces kan worden ingevoerd.

Voorbeeld I

De in Vergelijkingsvoorbeeld C verkregen kationenuitwisselaar die 25 per liter hars beladen is met 524 meq calcium, wordt nu op de iri Vergelijkingsvoorbeeld C beschreven wijze opgespoeld met dunsap.

De regeneratie van de kationenuitwisselaar vindt vervolgens plaats door in 1 uur 200 ml van een ontkalkt dunsap dat 40 g natriumhy- droxyde per liter bevat in opwaartse richting door de kolom te o 3Q leiden bij een temperatuur van 60 C. Daarna wordt het alkalische dunsap gedurende uur uitgewassen met behulp van 600 ml ontkalkt 7909337 - 11 - dunsap met een temperatuur van 60°C.

Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar op dezelfde wijze als in vergelijkingsvoorbeeld A gebruikt voor de verwijdering van calcium-ionen uit een dunsap met een sterkte van 14,6° Bx, een pH van 8,9 en 5 een calciumgehalte van 4,9 meq/1 (137 mg CaO/1). Het percolaat wordt in de in Tabel 4 aangegeven fracties opgevangen. In deze fracties wordt het gehalte aan calcium bepaald en uitgedrukt in mg CaO per liter dunsap (zie Tabel 4).

Tabel 4 10 Percolaat + Ca-gehalte 0 - 4000 ml 5 4000 - 8000 ml 4 8000 - 12000 ml 4 12000 - 16000 ml 3 15 16000 - 20000 ml 2 2000Q - 24000 ml 5 24Q0Q - 26000 ml 8 • 26000 - 28000 ml 20

Op deze wijze heeft de sterk zure kationenuitwisselaar 660 meq cal-20 cium per liter hars opgenomen. Wordt dit voorbeeld herhaald, echter onder toepassing van niet-onthard dunsap tijdens de regeneratie, dan neemt de sterk zure kationenuitwisselaar 630 meq calcium per liter hars op.

Het in dit voorbeeld verkregen regeneraat kan zeer goed worden terug-25 genomen in de carbonatatiestap van het suikerwinningsproces. Het bevat immers calciumsaccharaat en enig niet verbruikt natriumhydro-xyde. Het calciumsaccharaat wordt bij de in de carbonatatiestap heersende temperatuur door inleiden van het kooldioxyde gesplitst in calciumcarbonaat en saccharose. Het natriumhydroxyde., dat norma-30 liter toch al om die reden wordt toegevoegd, kan dienen om de preci-pitatie van het calciumcarbonaat te begunstigen. Bovendien is, in 7909337 - 12 - tegenstelling tot een regeneratie met behulp van natriumchloride, op geen enkel moment tijdens de regeneratiestap water in het proces ingevoerd, zodat extra indampkosten worden vermeden.

Voorbeeld II

5 Voorbeeld I wordt herhaald, echter onder toepassing van de in Voorbeeld I verkregen kationenuitwisselaar die per liter hars beladen is met 660 meq calcium. De regeneratie vindt overigens plaats onder toepassing van 160 ml in plaats van 200 ml van een ontkalkt dunsap dat slechts 32 g in plaats van 40 g natriumhydroxyde per liter bevat.

IQ Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar evenals in Voorbeeld I gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een dunsap dat echter een sterkte van 13,4° Bx, een pH van 8,6 en een calciumgehalte van 3,5 meq/1 (98 mg CaO/1) bezit. Er worden de in Tabel 5 vermelde resultaten verkregen.

15 Tabel 5

Percolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 3 4000 - 8000 ml 2 8000 - 12000 ml 2 20 12000 - 16000 ml 2 16000 - 20000 ml 2 20000 - 24000 ml 2 24000 - 28000 ml 2 28000 - 32000 ml 8 25 32000 - 34000 ml 20

Op deze wijze heeft de kationenuitwisselaar 572 meq calcium per liter hars opgenomen.

Voorbeeld III

Een zwak zure kationenuitwisselaar van het acrylzuurtype (in de handel 7 9 0 9 3 3 7" * 0 - 13 - verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac Z 5 van Akzo Chemie) wordt gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een bietsuiker-oplossing. Deze van de tweede carbonatatiestap afkomstige oplossing (dunsap)/ welke een sterkte van 15,1° Bx, een pH van 8,5 en een 5 calciumgehalte van 4,1 meq/1 (115 mg CaO/1) bezit, wordt met een percolatiesnelheid van 4000 ml per uur bij een temperatuur van 80°C in neerwaartse richting gevoerd door een kolom met 200 ml van de hiervoor genoemde kationenuitwisselaar welke zich in de Na+ - vorm bevindt. De percolatie wordt zo lang voortgezet totdat het calcium-10 gehalte van het dunsap bij uittreding uit de kolom 20 mg CaO/1 bedraagt.

Vervolgens wordt rechtstreeks de zwak zure kationenuitwisselaar die per liter hars beladen is met 965 meg calcium zolang opgespoeld met helder, gefiltreerd dunsap totdat het uittredende dunsap vrij 15 is van gesuspendeerd materiaal. Nadat het harsbed tot rust is gekomen, wordt het bovenstaande dunsap afgelaten tot harsniveau.

De regeneratie van de zwak zure kationenuitwisselaar vindt hierna • plaats door in 1 uur 200 ml van een ontkalkt dunsap dat 40 g natrium- hydroxyde per liter bevat in opwaartse richting door de kolom te 20 leiden bij een temperatuur van 60°C. Daarna wordt het alkalische dunsap met behulp van 600 ml ontkalkt dunsap met een temperatuur van 60°C gedurende ïs uur uitgewassen.

Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar op dezelfde wijze als in Voorbeeld I opnieuw gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een dunsap met een sterkte van 14,4° Bx, een pH van 9,2 en een 25 calciumgehalte van 5,1 meq/1 (144 mg CaO/1). Het percolaat wordt in de in Tabel 6 aangegeven fracties opgevangen. In deze fracties wordt het gehalte aan calcium bepaald en uitgedrukt in mg CaO per liter dunsap (zie Tabel 6).

7909337 » * - 14 -

Tabel 6

Percolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 5 4000 - 8000 ml 8 8000 - 9000 ml 18 5 Hoewel de sterk zure kationenuitwisselaars die bijvoorbeeld in de Voorbeelden I en II worden toegepast een duidelijk hogere capaciteit voor calciumionen vertonen dan de in dit voorbeeld gebruikte zwak zure kationenuitwisselaar (hoeveelheid opgenomen calcium bedraagt 219 meq per liter hars) en dus bij voorkeur zullen worden gebruikt, 10 worden de voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding ook verkregen bij toepassing van zwak zure kationenuitwisselaars.

Voorbeeld IV

Voorbeeld III wordt herhaald, echter onder toepassing van een zwak zure kationenuitwisselaar van het fosfonzuur-type in de Na+-vorm, 15 gebaseerd op een macroporeus copolymeer van styreen en technisch . divinylbenzeen (in de handel verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac SYN 102 van Akzo chemie).

Nadat de kationenuitwisselaar voor de eerste keer met calciumionen . beladen wordt, bevat deze 689 meq in plaats van 965 meq calcium 20 per liter hars. Het dunsap dat met de geregenereerde kationenuitwisselaar wordt behandeld, bezit een sterkte van 14,9° Bx, een pH van 8,5 en een calciumgehalte van 5,4 meq/1 (150 mg CaO/1). Er worden de in de Tabel 7 vermelde resultaten verkregen.

Tabel 7 25 Percolaat Ca-gehalte 0 - 4000 ml 0 4000 - 5000 ml 12 5000 - 6000 ml 17 f 7909337 - 15 - ap deze wijze heeft de kationenuitwisselaar 156 meq calcium per liter hars opgenomen.

Voorbeeld V

In dit voorbeeld worden 6 kolommen (A-F) gebruikt die elk gevuld zijn 5 met 200 ml van de sulfonzure kationenuitwisselaar volgens Voorbeeld I welke beladen is met 627 meq calcium per liter hars. De regeneratie van de kationenuitwisselaar vindt plaats door in 1 uur 200 ml van een oplossing die 40 g natriumhydroxyde en een in Tabel 8 aangegeven gewichtshoeveelheid saccharose per liter bevat in opwaartse richting 10 door elk van de kolommen te leiden bij een temperatuur van 60°C. Daarna wordt het regeneraat uitgewassen met een saccharose-oplos-sing die dezelfde concentratie bezit als het regeneraat, met een o percolatiesnelheid van 1200 ml per uur bij een temperatuur van 60 C. De hoeveelheid wasvloeistof is in Tabel 8 aangegeven. Tijdens de 15 regeneratie wordt in de kolommen A-C een precipitant gevormd, dat in de kolommen B en C echter weer verdwijnt tijdens het uitwassen van de kolommen.

Vervolgens worden de kolommen op dezelfde wijze als in Voorbeeld I gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een dunsap waar-20 van de sterkte, de pH en het calciumgehalte in Tabel 8 zijn aangegeven. Het percolaat wordt in de aangegeven fracties opgevangen en het gehalte aan calcium wordt daarin bepaald (zie Tabel 8). Het calciumgehalte wordt steeds uitgedrukt in mg CaO/1. Tenslotte wordt in Tabel 8 tevens aangegeven hoeveel meq calcium de kationen-25 uitwisselaar per liter uiteindelijk heeft opgenomen.

7909337 - 16 -

Tabel 8 Γ

Kolom I

A B C D E F

5 Hoeveelheid saccharose 0 10 50 100 150 300 in regeneraat (g)

Hoeveelheid 100Q 1200 1200 600 600 600 wasvloeistof (ml)

Dunsap 10 Sterkte (° Bx) 13/6 14,5 13,2 15,0 14,9 15,0 pH 8,5 8,5 8,6 8,4 8,4 8,4

Calciumgehalte 110 119 114 122 139 121

Percolaat Calciumgehalte 0 - 4000 ml 78 - 32 7' 1 1 5 15 4000 - 8000 ml 9 3 3 4 8000 - 12000 ml 22 3 4 2 12000 - 16000 ml 2 3 4 16000 - 20000 ml 457 20000 - 24000 ml 4 20 20 20 24000 - 26000 ml 6 26000 - 28000 ml 10 28000 - 30000 ml 28

Opgenomen hoeveelheid calcium per liter 25 hars (meq) 23 62 217 626 572 490

Voorbeeld VI

In dit voorbeeld worden 3 kolommen (A-C) gebruikt die elk gevuld zijn met 200 ml van de sulfonzure kationenuitwisselaar volgens Voorbeeld I welke beladen is met 635 meq calcium per liter hars. De regeneratie 30 van de kationenuitwisselaar vindt plaats door in 1 uur 200 ml van 7909337 - 17 - een ontkalkt dunsap dat 40 g natriumhydroxide per liter bevat in opwaartse richting door elk van de kolommen te leiden bij een temperatuur van respectievelijk 20°C (kolom A), 60°C (kolom B) en 90°C (kolom C). Daarna wordt het alkalische dunsap in de kolommen 5 gedurende h uur uitgewassen met behulp van 600-ml ontkalkt dunsap bij een temperatuur die gelijk is aan de toegepaste regeneratie-temperatuur. Tijdens de regeneratie wordt in kolom C een precipitaat gevormd dat tijdens het uitwassen weer verdwijnt.

Vervolgens worden de kolommen op dezelfde wijze als in Voorbeeld I 10 gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een dunsap waarvan de sterkte, de pH en het calciumgehalte in Tabel 9 zijn aangegeven. Het percolaat wordt in de aangegeven fracties opgevangen en het gehalte aan calcium wordt daarin bepaald (zie Tabel 9). Het calciumgehalte wordt steeds uitgedrukt in mg CaO/1. Tenslotte wordt in 15 Tabel 9 tevens aangegeven hoeveel meq calcium de kationenuitwisselaar per liter uiteindelijk heeft opgenomen.

Tabel 9

Kolom

ABC

2Q Samenstelling te . behandelen dunsap:

Sterkte (° Bx) 14,0 14,9 13,6 pH 9,2 8,4 8,8

Calciumgehalte 118 139 158 25 Percolaat Calciumgehalte 0 - 4000 ml 615 4000 - 8000 ml 536 8000 - 12000 ml 646 12000 - 16000 ml 437 30 16000 - 20000 ml 5 5 20 20000 - 24000 ml 8 20 - 24000 - 26000 ml 18 _-__ 79 0 93 3 7 - 18 -

Tabel 9 (vervolg)

Kolom __A__B__C_

Opgenomen hoeveelheid 5 calcium per liter 515 572 535 hars (meq)

Voorbeeld VII

Er worden 2 kolommen (A en B) gebruikt die elk gevuld zijn met 200 ml van de sulfonzure kationenuitwisselaar volgens Voorbeeld I welke IQ beladen is met 622 meq calcium per liter hars. De regeneratie van de kationenuitwisselaar vindt plaats door in 1 uur 200 ml van een oplossing die 40 g natriumhydroxyde en respectievelijk 110 g fructose (kolom A) en 110 g lactose (kolom 8) per liter bevat in opwaartse richting door de betreffende kolom te leiden bij een tempe-15 ratuur van 60°C. Daarna wordt het regeneraat gedurende 1 uur uitgewassen met behulp van 1200 ml van een oplossing van 110 gram van het betreffende saccharide per liter. Tijdens de regeneratie wordt in de kolommen een precipitaat gevormd dat tijdens het uitwassen weer verdwijnt.

20 Vervolgens worden de beide kolommen op dezelfde wijze als in Voorbeeld I gebruikt voor de verwijdering van calciumionen uit een dunsap met een sterkte van 14,5 Bx, een pH van 8,3 en een calciumgehaite van 110 mg CaO/1. Het percolaat wordt in de aangegeven fracties opgevangen en het gehalte aan calcium (uitgedrukt als mg CaO/1) 25 wordt daarin bepaald (zie Tabel 10). Tevens wordt in Tabel 10 aangegeven hoeveel meq calcium de kationenuitwisselaar per liter uiteindelijk heeft opgenomen.

7909337 - 19 -

Tabel 10

Percolaat Calciumgehalte

Kolom A Kolom B

0 - 4000 ml 4 4 4000 - 8000 ml 4 4 5 8000 - 12000 ml 7 4 12000 - 16000 ml 7 5 16000 - 18000 ml 7 6 18000 - 20000 ml 10 11 20000 - 2200Q ml 16 20 10 Opgenomen hoeveelheid calcium per liter hars (meq) 410 407 __-

Voorbeeld VIII

In dit voorbeeld wordt de kationenuitwisselaar volgens Voorbeeld I 15 gebruikt voor de ontharding van Amsterdams leidingwater. Het leidingwater, dat een hardheid van 125 mg CaO/1 bezit, wordt met een percolatiesnelheid van 4000 ml per uur bij een temperatuur van 20°C in neerwaartse richting gevoerd door een kolom met 200 ml van de hiervoor genoemde kationenuitwisselaar welke zich in de Na+ - vorm 20 bevindt. De percolatie wordt zo lang voortgezet totdat de hardheid van het uit de kolom tredende water 10 mg CaO/1 bedraagt. De hars heeft per liter tot dat moment 1210 meq hardheid opgenomen.

Vervolgens vindt de regeneratie plaats door in 1 uur 200 ml van een oplossing van 60 g natriumhydroxide en 220 g saccharose per liter 25 in opwaartse richting door de kolom te leiden bij een temperatuur van 20°C. Daarna wordt het regeneraat gedurende ¼ uur uitgewassen met behulp van 600 ml van een oplossing van 220 g saccharose bij een temperatuur van 20°C, waarna de kolom met leidingwater wordt uitgewassen totdat geen saccharose meer in de kolom kan worden aangetoond.

30 Vervolgens wordt de kationenuitwisselaar op dezelfde wijze als is 7909337 V < - 20 - beschreven in het eerste gedeelte van dit voorbeeld gebruikt voor •het verwijderen van hardheid uit het leidingwater. Het percolaat wordt in de in Tabel 11 aangegeven fracties opgevangen en de hardheid daarin bepaald (uitgedrukt als mg CaO/1).

5 Tabel 11

Percolaat Hardheid.

0 - 10 1 4 10 - 20 1 4 20 - 30 1 6 IQ 30 - 40 1 8 40 - 42 1 10

Op deze wijze heeft de kationenuitwisseiaar 895 meq hardheid per liter hars opgenomen.

Voorbeeld IX

15 Bietsuikerdunsap, dat in een voorgaande stap ontkalkt is, wordt gedemineraliseerd door middel van een zich in de H+ - vorm bevindende kationenuitwisseiaar volgens Voorbeeld I en een zich in de vrije- basevorm bevindende zwak basische anionenuitwisselaar op basis van een macroporeus copolymeer van styreen en divinylbenzeen (in de handel 20 verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac A 20 SU van Akzo Chemie).

Ca. 90% van de in het dunsap aanwezige niet-suikers, voornamelijk kationen en anionen, wordt verwijderd. Hiertoe wordt met een perco- latiesnelheid van 1200 ml/uur bij een temperatuur van 11°C ontkalkt ' o dunsap met een sterkte van 14,5 Bx en een pH van 9,2 achtereenvolgens 25 geleid door een kolom gevuld met 200 ml van de genoemde kationenuitwisseiaar en een kolom gevuld met 200 ml van de genoemde anionenuitwisselaar. De percolatie wordt zo lang voortgezet totdat de pH van het dunsap bij uittreding gedaald is tot 4,5. Vervolgens worden de beide kolommen met condenswater afgezoet en opgespoeld.

3Q Hierna wordt de kationenuitwisseiaar gedurende % uur in neerwaartse 7909337 - 21 - richting geregenereerd met 200 ml van een oplossing van 120 g zwavelzuur per liter en vervolgens met condenswater uitgewassen tot zuurvrij.

De regeneratie van de anionenuitwisselaar vindt plaats door 400 g van een oplossing/ die is verkregen door zoveel calciumoxyde toe te Q · 5 voegen aan een melasse-oplossing met een sterkte van 19 Bx dat deze 750 meq CaO/kg bevat, met een percolatiesnelheid van 400 ml per uur en bij een temperatuur van 15°C in neerwaartse richting door de kolom te leiden. Het in de kolom aanwezige regeneraat wordt met een percolatiesnelheid van 1200 ml per uur uitgewassen met condenswater IQ van 15°C totdat de sterkte van de uit de kolom tredende afloop gedaald o is tot 0,5 Bx.

Vervolgens worden de beide kolommen opnieuw gebruikt voor de demine-ralisatie van het dunsap op de in het eerste gedeelte van dit Voorbeeld beschreven wijze. Na aanzoeten van de beide kolommen tot 1° Bx 15 wordt het percolaat zolang in zijn totaal opgevangen totdat de pH van het dunsap bij uittreding uit de kolom gedaald is tot 4,5.

Aan de hand van het reinheidsquotient van het oorspronkelijke dunsap (89,49)/- dat van het percolaat (98,63) en van het totaalgewicht van het percolaat wordt berekend hoe groot de hoeveelheid niet-suikers 20 is, uitgedrukt in gram per liter anionenuitwisselaar, die door de combinatie van beide harsen is verwijderd. Er blijkt 184 g per liter hars aan niet-suikers te zijn verwijderd.

Voorbeeld X

Voorbeeld IX wordt herhaald, echter onder toepassing van een regene-25 ratie-oplossing voor de anionenuitwisselaar die een sterkte van 8° Bx bezit en een calciumgehalte van 150 meq CaO per kg oplossing. De regeneratie van de anionenuitwisselaar vindt echter plaats met behulp van 2000 gram van de regeneratie-oplossing en met een percolatiesnelheid van 800 ml/uur.

30 Het reinheidsquotient van het oorspronkelijke dunsap bedraagt 90,16, dat van het percolaat 97,50. Er blijkt 145 g per liter hars aan niet- * 7909337 V· *.

- 22 - suikers te zijn verwijderd.

Voorbeeld XI

Voorbeeld IX wordt herhaald, echter onder toepassing van een zwak basische anionenuitwisselaar op basis van een met dimethylamino-5 propylamine geamideerde polyacrylester (in de handel verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac SYN A 572 van Akzo Chemie).

Het reinheidsquotient van het oorspronkelijke dunsap bedraagt 89,30, dat van het percolaat 97,93, terwijl blijkt dat 206 g per liter hars aan niet-suikers is verwijderd.

IQ Voorbeeld XII

Een sterk basische, in de OH - vorm verkerende anionenuitwisselaar van het zg. type - II wordt gebruikt voor de introductie van hydroxy1-ionen aan dunsap om de vorming van invertsuiker tijdens de indamping van het dunsap te voorkomen. Hiertoe leidt men ontkalkt dunsap met 15 een sterkte van 15,1° Bx en een pH van 8,6, met een percolatie-snelheid van 1200 ml per uur bij een temperatuur van 35°C in neerwaartse richting door een kolom met 200 ml van de genoemde sterk basische anionenuitwisselaar (in de handel verkrijgbaar onder het handelsmerk Imac S 5.42 van Akzo Chemie). De percolatie wordt zo 20 lang voortgezet totdat de pH van het dunsap bij uittreding uit de . kolom gedaald is tot 9,5. Daarna wordt de kolom met behulp van condenswater bij een temperatuur van 35°C afgezoet tot 0,5° Bx en vervolgens opgespoeld.

Hierna wordt de sterk basische anionenuitwisselaar geregenereerd 25 door 400 gram van een oplossing, die is verkregen door zoveel cal-ciumoxyde toe te voegen aan een melasse-oplossing met een sterkte van 19° Bx dat deze 750 meq CaO/kg bevat, met een percolatiesnelheid van 400 ml/uur en bij een temperatuur van 35°C in neerwaartse richting door de kolom te leiden. Het regeneraat in de kolom wordt 30 daarna uitgewassen met condenswater met een percolatiesnelheid o van 1200 ml/uur en bij een temperatuur van 35 C totdat de sterkte 7909357 - 23 - van de afloop is gedaald tot 0,5° Bx.

Vervolgens wordt de anionenuitwisselaar opnieuw gebruikt voor de behandeling van het dunsap zoals is beschreven in het eerste gedeelte van dit Voorbeeld. Het percolaat wordt in de in Tabel 12 aangegeven 5 fracties opgevangen en de pH daarvan bepaald. Het blijkt dat de pH van het dunsap duidelijk wordt verhoogd.

Tabel 12

Percolaat pH van het dunsap 0 - 400 ml 11,80 ia 400 - 800 ml 11,45 800 - 1200 ml 10,65 1200 - 1600 ml 9,80 1600 - 2000 ml 9,55

Voorbeeld XIII

15 Bekend is dat uitwisseling van 1-waardige kationen, afkomstig van de stropen uit de 2e kristallisatiestap van het suikerwinningsproces (de zg. B-stroop), tegen 2-waardige kationen met behulp van een sterk zure kationenuitwisselaar een verhoging van de opbrengst aan kristalsuiker in de 3e kristallisatiestap veroorzaakt. Als 2-waardig kation 20 wordt veelal magnesium gebruikt. In het zg. Quentin-proces worden sterk zure kationenuitwisselaars geregenereerd met een oplossing van -magnesiumchloride. Het regeneraat bevat voornamelijk kalium- en natriumchloride, hetgeen een aanzienlijk afvalwaterprobleem veroorzaakt.

25 De hierna beschreven werkwijze biedt de mogelijkheid calcium als 2-waardig kation in de B-stroop te introduceren zonder een afvalwaterprobleem te creëren. Hiertoe wordt over een kolom met 200 ml van een sulf onzure kationenuitwisselaar (in de handel verkrijgbaar onder 2+ het handelsmerk Imac C 16 P van Akzo Chemie) welke in de Ca - vorm 30 verkeert, bij een temperatuur van 90°C en met een percolatiesnelheid van 300 ml/uur in neerwaartse richting zolang B-stroop geleid totdat 7909337 *4 - 24 - de samenstelling van de uittredende B-stroop gelijk is aan die van de ingaande. Vervolgens wordt de hars met condenswater van 90 C afgezoet tot 0,5° Bx en vervolgens opgespoeld. De gebruikte B-stroop heeft een sterkte van 70° Bx en een pH van 7,8 en bevat 2,1Q% K, 0,37% 5 Na, Q,Q3% Ca en 0,10% Mg.

De hars wordt vervolgens geregenereerd door 700 gram van een melasse-oplossing met een sterkte van 19° Bx en welke voorts 454 meq CaO/kg bevat, met een percolatiesnelheid van 600 ml/uur en bij een temperatuur van 60°C in neerwaartse richting door de kolom te leiden.

IQ Het regeneraat in de kolom wordt vervolgens uitgewassen met condenswater van 60°C met een percolatiesnelheid van 1200 ml/uur totdat de sterkte van de afloop is gedaald tot 0,5° Bx. Het regeneraat en het uitwaswater worden verzameld. Uit het calciumgehalte van het regeneratiemiddel en dat van het regeneraat met uitwaswater kan worden berekend dat de hars 671 meq calcium per liter hars heeft opgenomen. Het regeneraat kan na indampen weer aan de melasse worden toegevoegd.

Indien het Quentin-proces wordt toegepast, gebruikmakend van magnesium als 2-waardig kation, wordt veelal geregenereerd met een oplossing van MgCl„. Het zou aantrekkelijker zijn, indien wordt geregenereerd ^ 2-2Q met een oplossing van MgSO., waardoor het regeneraat SO. -ionen 2+ 4 4 bevat, die met Ca -ionen precipiteerbaar zijn. Hierdoor zou het afvalwaterprobleem sterk verminderd kunnen worden. Die mogelijkheid doet zich alleen maar voor als de hars op het moment van regenereren 2+ weinig of geen Ca -ionen bevat. Het nog op de hars aanwezige calcium 25 zou dan anders precipitatie van calciumsulfaat in het harsbed veroorzaken, dat echter zoveel mogelijk vermeden dient te worden. De aanwezigheid van calcium op de hars is vaak onvermijdelijk, hetgeen tot gevolg heeft dat het magnesiumsulfaat alleen in zeer verdunde oplossing gebruikt kan worden om de hars te regenereren. Het voordeel van 3Q toepassing van magnesiumsulfaat gaat dan veelal verloren door de grote toename van het waterverbruik, wegens de vereiste verdunning van het magnesiumsulfaat. De werkwijze volgens Voorbeeld 1 biedt nu de mogelijkheid magnesiumsulfaat toch met de normale regeneratieconcen-traties van 1-1½ N te gebruiken.

7909337 - 25 -

Volgens de in Voorbeeld 1 beschreven werkwijze kan de hars, voorafgaande aan de regeneratie met magnesiumsulfaat van calcium bevrijd worden door te regenereren met een oplossing van natriumhydroxyde in dunsap.

7909337

Claims

1. Werkwijze voor de regeneratie van sorbentia met behulp van een alkalische waterige oplossing, met het kenmerk, dat deze oplossing tenminste 20 meq/1 bevat van een alkalimetaalhydroxyde en/of een hydroxyde van een aardalkalimetaal met een atoomnummer van 2 tenminste 20, en tenminste 1 gew.% van een mono- en/of dissacchari- de.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als alkali-hydroxyde natriumhydroxyde wordt toegepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als aardje q alkalimetaalhydroxyde calciumhydroxyde wordt toegepast.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als disaccha-ride saccharose wordt toegepast.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de waterige oplossing ca. 0,2 tot ca. 4 eq/1 van het hydroxyde bevat.

6. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de waterige oplossing 5-75 gew.% saccharose bevat.

• 7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de regeneratie wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen het stol-punt en het kookpunt van de oplossing. 2o

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de regeneratie wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 5° en 90°C. 7909337