KR20230092052A - 약염기성 음이온 교환 수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 - Google Patents

약염기성 음이온 교환 수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 약염기성 음이온 교환 수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 고온의 조건에서 당 함유 용액을 양이온 교환 수지와 접촉시킨 후 약염기 비율이 높은 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시킴으로써, 낮은 전기 전도도와 우수한 pH 안정성을 가지는 갖는 당 함유 용액을 얻을 수 있으며, 수지층 내에서의 균의 증식이 억제되어 불순물 생성이 감소되므로 정제 공정의 지속시간을 연장시키고 효율을 개선할 수 있는 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것이다.

Description

약염기성 음이온 교환 수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법{Method for purifying sugar-containing solution by using weak basic anion exchange resin}
본 발명은 약염기성 음이온 교환 수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 고온의 조건에서 당 함유 용액을 양이온 교환 수지와 접촉시킨 후 약염기 비율이 높은 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시킴으로써, 낮은 전기 전도도와 우수한 pH 안정성을 가지는 갖는 당 함유 용액을 얻을 수 있으며, 수지층 내에서의 균의 증식이 억제되어 불순물 생성이 감소되므로 정제 공정의 지속시간을 연장시키고 효율을 개선할 수 있는 당 함유 용액의 정제 방법에 관한 것이다.
전분당 함유 용액을 정제하는 경우, 탄산 포충 단계, 활성탄 여과 단계 및 골탄 여과 단계 등의 정제 공정을 수행한 후, 후처리로서 이온 교환 처리가 이루어지고 있다. 이온 교환 처리에는, 탈색을 목적으로 하는 이온 교환 처리와 탈염을 목적으로 하는 이온 교환 처리가 있다.
탈염을 목적으로 하는 이온 교환 처리는, 일반적으로 강산성 양이온 교환 수지층과 약염기성 음이온 교환 수지층을 이용한 복상식의 전단 탈염 시스템과, 강산성 양이온 교환 수지와 II형 강염기성 음이온 교환 수지를 포함하는 혼상식의 후단 탈염 시스템에 의해 구성되며, 전단 탈염 시스템에서 당액 속의 염류, 색소 및 그 밖의 불순물의 대부분이 제거되고, 후단 탈염 시스템에서 최종의 탈염, 탈색 및 pH 조정 등이 수행된다.
당 함유 용액의 정제 과정에서 이온 교환 수지를 사용하는 이유는 활성탄만으로 제거할 수 없는 유색 물질(색소 성분)을 제거할 수 있고, 회분(CaSO4)을 더욱 잘 용해될 수 있는 형태인 CaCl2으로 변화시켜 결정 중에 회분이 흡수되는 영향을 적게 하기 때문이다.
종래의 이온 교환 수지를 이용한 전분당 액 정제 시스템에서는 약염기성 음이온 교환 수지의 낮은 내열성으로 인하여 통액 온도를 40℃ 이하로 하는 것이 통상이었다. 그러나 이러한 온도 조건에서 통액을 하면 이온 교환 수지층 중에서 균이 증식하게 되고, 이 균이 전분당 액 중에 혼입되어 후단의 여과 공정에서 여과재가 막히게 되며, 이로 인하여 여과재를 빈번하게 세척해야 하는 문제가 있었다. 현재로서는 통액 종료후의 재생 공정에 다양한 공정을 더해 이온 교환 수지층을 살균하고 있지만, 통액 처리 시의 이온 교환 수지층 중에서의 균의 증식을 억제하려면, 수지의 재생 공정에서의 살균만으로는 불충분하고 통액 처리 시에 균의 증식을 억제하는 것이 중요하다.
본 발명의 목적은, 약염기성 음이온 교환 수지를 사용하여 당 함유 용액을 정제함에 있어서, 40℃를 넘는 고온에서 당 함유 용액을 통액해도 약염기성 음이온 교환 수지가 열화되지 않아 정제 공정 효율을 향상시킬 수 있고, 나아가 우수한 품질의 정제 전분당 액을 제공할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, (1) 당 함유 용액을 양이온 교환 수지와 접촉시키는 단계; 및 (2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 당 함유 용액을 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시키는 단계;를 포함하며, 상기 약염기성 음이온 교환 수지의 약염기 교환 비율이 90% 이상이고, 상기 단계 (2)가 41℃ 이상의 온도 조건 하에서 수행되는, 당 함유 용액의 정제 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 방법에 의해 정제된 당 함유 용액이 제공된다.
본 발명에 따르면, 약염기성 음이온 교환 수지를 사용하여 당 함유 용액을 정제함에 있어서, 고온의 당 함유 용액을 통액할 수 있으므로 수지층 내에서의 균의 증식을 억제하여 불순물 생성을 감소시킬 수 있고 용액 내 당의 농도를 종래보다 높여서 처리가 가능하며, 이에 따라 정제 공정의 지속시간을 연장시키고 효율 및 생산성을 개선할 수 있으며, 낮은 전기 전도도와 우수한 pH 안정성을 가지는 갖는 당 함유 용액을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 당 함유 용액의 정제 방법은, (1) 당 함유 용액을 양이온 교환 수지와 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 정제 처리되는 당 함유 용액은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 전분당 액, 비트당 액 또는 자당 액 등 당류를 포함하는 수용액, 또는 당류를 원료로 하는 생성물 등을 포함하는 수용액일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 당 함유 용액은 전분을 원료로 하여 제조된 전분당 함유 액(예컨대, 포도당 액, 이성화당 액, 물엿 등), 당알코올 함유 액(예컨대, 소르비톨, 말티톨 등), 젖당 함유 액, 올리고당 함유 액 또는 이들의 조합을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
당 함유 용액, 특히 전분당 함유 용액에는 일반적으로 원료 및 제조 공정에서 유래되는 다양한 불순물이 포함되어 있고, 이들은 이온 교환 수지의 성능을 저하시킬 수 있다. 따라서, 상기 단계 (1)에 투입되는 당 함유 용액은 전처리된 것일 수 있으며, 이러한 전처리로는, 예컨대, 활성탄 처리를 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 구체예에서, 상기 양이온 교환 수지는 강산성 양이온 교환 수지 또는 약산성 양이온 교환 수지일 수 있으며, 바람직하게는 강산성 양이온 교환 수지일 수 있다.
상기 약산성 양이온 교환 수지로는 통상의 약산성 양이온 교환 수지를 사용할 수 있으며, 예컨대, 불포화 카르복실산 모노머(예컨대, (메트)아크릴산 등)와 가교제(예컨대, 디비닐벤젠 등)를 중합시킨 가교 중합체를 사용할 수 있다.
상기 강산성 양이온 교환 수지로는 통상의 강산성 양이온 교환 수지를 사용할 수 있으며, 예컨대, 수소이온형(H형) 혹은 나트륨형(Na형) 강산성 양이온 교환 수지를 사용할 수 있다. Na형의 경우 사용하기 전에 적절한 농도의 산(예컨대, HCl) 수용액을 사용하여 H형으로 변환한 후 사용될 수도 있다.
일 구체예에서, 상기 강산성 양이온 교환 수지는 교환기로 설폰산기를 가지며, 모체는 모노비닐리덴 방향족 모노머(예컨대, 스타이렌 등)와 가교제(예컨대, 디비닐벤젠(DVB) 등)를 중합시킨 가교 중합체일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 강산성 양이온 교환 수지의 평균 입경은, 압력손실과 이온교환속도를 고려하였을 때, 0.05 내지 2.0 mm일 수 있고, 보다 구체적으로는 0.1 내지 1.0 mm일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 구체예에서, 당 함유 용액과 양이온 교환 수지의 접촉은 배치 방식이어도 되고 컬럼 방식이어도 되며, 바람직하게는 컬럼 방식일 수 있다.
배치 방식의 경우, 당 함유 용액의 양은 이온 교환 수지에 대해 2 내지 3 BV(bed volume)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 컬럼 방식은, 예컨대, 양이온 교환 수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 이 경우, 당 함유 용액의 통액 속도(SV)는 1 내지 4 hr-1, 1.5 내지 4 hr-1 또는 2 내지 4 hr-1일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 구체예에서, 상기 단계 (1)은 상온(25℃) 또는 그보다 높은 온도에서, 예컨대, 30℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 단계 (1)이 수행되는 온도는 30℃ 이상, 35℃ 이상, 40℃ 이상, 45℃ 이상 또는 50℃ 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 단계 (1)이 수행되는 온도는 그 상한에 특별한 제한이 없으나 지나치게 높은 것은 바람직하지 않으며, 예컨대, 120℃ 이하, 115℃ 이하, 110℃ 이하, 105℃ 이하 또는 100℃ 이하일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 구체예에서, 상기 단계 (1)이 수행되는 온도는 후술하는 단계 (2)의 온도 조건과 동일하게 유지될 수 있다.
본 발명의 당 함유 용액의 정제 방법은, (2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 당 함유 용액을 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시키는 단계;를 포함한다.
상기 약염기성 음이온 교환 수지로는 통상의 약염기성 음이온 교환 수지를 사용할 수 있으며, 예컨대, 1~3급 아민기를 갖는 약염기성 음이온 교환 수지를 사용할 수 있다. 약염기성 음이온 교환 수지는 사용하기 전에 적절한 농도의 염기(예컨대, NaOH) 수용액을 사용하여 재생한 후 사용될 수도 있다.
일 구체예에서, 상기 약염기성 음이온 교환 수지는 교환기로 1~3급 아민기, 바람직하게는 3급 아민기를 가지며, 모체는 모노비닐리덴 방향족 모노머(예컨대, 스타이렌 등)와 가교제(예컨대, 디비닐벤젠(DVB) 등)를 중합시킨 가교 중합체일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 약염기성 음이온 교환 수지의 평균 입경은, 압력손실과 이온교환속도를 고려하였을 때, 0.05 내지 2.0 mm일 수 있고, 보다 구체적으로는 0.1 내지 1.0 mm일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 단계 (2)에서 사용되는 약염기성 음이온 교환 수지의 약염기 교환 비율은 90% 이상이다. 약염기성 음이온 교환 수지의 약염기 교환 비율이 90% 미만이면, 정제된 당 함유 용액의 안정성이 열악해져서 전기 전도도가 시간이 지남에 따라 증가하고, pH는 시간이 지남에 따라 감소하는 문제가 있다.
본 발명에 있어서, 용어 “약염기 교환 비율”은 음이온 교환 수지의 총 염기 교환 용량(=강염기 교환 용량+약염기 교환 용량)에 대한 약염기 교환 용량의 비율을 의미하며, 아래와 같이 나타낼 수 있다:
약염기 교환 비율(%) = (약염기 교환 용량)/(강염기 교환 용량+약염기 교환 용량)*100
상기 식에서, 강염기 교환 용량과 약염기 교환 용량 각각은 이온 교환 수지 기술 분야에 통상 알려진 방법으로 측정될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 약염기성 음이온 교환 수지의 약염기 교환 비율은, 예컨대, 90% 이상, 91% 이상, 92% 이상, 93% 이상, 94% 이상 또는 95% 이상일 수 있다. 상기 약염기 교환 비율의 상한에는 특별한 제한이 없으며, 예컨대, 100% 이하 또는 99% 이하일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 단계 (2)는 41℃ 이상의 온도 조건 하에서 수행된다. 상기 단계 (2)의 온도 조건이 41℃ 미만이면 이온 교환 수지층 중에서 균이 증식하게 되고, 이 균이 당 함유 용액 중에 혼입되어 후단의 여과 공정에서 여과재가 막히게 되며, 이로 인하여 여과재를 빈번하게 세척해야 하는 문제가 발생하는 등 정제 효율이 저하되고, 정제 결과물의 품질 또한 저하된다.
보다 구체적으로, 상기 단계 (2)의 온도 조건은 41℃ 이상, 45℃ 이상, 50℃ 이상, 55℃ 이상 또는 60℃ 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 단계 (1)이 수행되는 온도는 그 상한에 특별한 제한이 없으나 지나치게 높은 것은 바람직하지 않으며, 예컨대, 120℃ 이하, 115℃ 이하, 110℃ 이하, 105℃ 이하 또는 100℃ 이하일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 구체예에서, 당 함유 용액과 약염기성 음이온 교환 수지의 접촉은 배치 방식이어도 되고 컬럼 방식이어도 되며, 바람직하게는 컬럼 방식일 수 있다.
배치 방식의 경우, 당 함유 용액의 양은 이온 교환 수지에 대해 2 내지 3 BV(bed volume)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 컬럼 방식은, 예컨대, 약염기성 음이온 교환 수지로 충전된 컬럼에 당 함유 용액을 통액시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 이 경우, 당 함유 용액의 통액 속도(SV)는 1 내지 4 hr-1, 1.5 내지 4 hr-1 또는 2 내지 4 hr-1일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 방법에 의해 정제된 당 함유 용액이 제공된다.
본 발명의 방법으로 정제된 당 함유 용액은 정제 후 경시 안정성이 매우 우수하다. 일 구체예에서, 본 발명의 방법으로 정제된 당 함유 용액은, 정제 후 30시간 경과시에도 10 ㎲/cm 이하의 전기 전도도 및 4.0 이상의 pH를 나타낼 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
제1 컬럼에 강산성 Na형 양이온 교환 수지(TRILITE CMP18, ㈜삼양사) 100ml를 충전시키고, 제2 컬럼에 약염기 교환 비율 97%로 재생된 3급 아민기 함유 약염기성 음이온 교환 수지(TRILITE AW30C, ㈜삼양사) 100ml를 충전시켰다. 상기 제1 컬럼 및 제2 컬럼은 모두 자켓 타입을 사용하였으며, 컬럼 내부 온도를 모두 70℃로 유지시켜, 정제 과정에서 당 함유 용액이 70℃를 유지할 수 있도록 하였다.
양이온 교환 수지가 충전된 제1 컬럼 및 약염기성 음이온 교환 수지가 충전된 제2 컬럼에 SV=2.5 hr-1의 통액 속도로 전분당 함유 용액(전기 전도도 340 ㎲/cm, pH 4.38)을 순차적으로 통액하여 제1 컬럼 내부 및 제2 컬럼 내부의 수분을 제거하였다. 이후, 상기 제1 컬럼 및 제2 컬럼에 상기 전분당 함유 용액을 SV=2.5hr-1의 통액 속도로 순차적으로 통액하였으며, 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
제2 컬럼에 약염기 교환 비율 95%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
제2 컬럼에 약염기 교환 비율 89%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
제 2 컬럼에 약염기 교환 비율 78%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
제1 컬럼 및 제2 컬럼의 내부 온도를 40℃로 유지시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 4
제1 컬럼 및 제2 컬럼의 내부 온도를 40℃로 유지시키고, 제2 컬럼에 약염기 교환 비율 95%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 5
제1 컬럼 및 제2 컬럼의 내부 온도를 40℃로 유지시키고, 제2 컬럼에 약염기 교환 비율 89%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다
비교예 6
제1 컬럼 및 제2 컬럼의 내부 온도를 40℃로 유지시키고, 제2 컬럼에 약염기 교환 비율 78%로 재생된 약염기성 음이온 교환 수지 100ml를 충전시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 전분당 함유 용액을 정제하였다. 그 후 실시예 1과 동일한 방법으로 통액 1 시간 마다 샘플링을 수행하였다. 상기 샘플에 대해서 전기 전도도 및 pH를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<물성 평가>
전기 전도도
전도도미터(Conductivity meter, Orion star A212)를 이용하여 상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 6에서 정제된 전분당 함유 용액에 대한 전기 전도도를 측정하였다.
pH
pH 미터(SevenCompact pH/ION S220)를 이용하여 상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 6에서 정제된 전분당 함유 용액에 대한 pH를 측정하였다.
<수지층 내 균 증식 억제 능력 평가>
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 6에서 수행된 전분당 함유 용액 정제 공정을 100 시간 이상 연속적으로 운전하면서 컬럼의 필터에 균 증식 여부를 육안으로 확인함으로써, 수지층 내 균 증식 억제 능력을 평가하였다. 균의 증식 여부에 따라 장시간 운전 시 수지층 내 균의 증식으로 인한 후단의 여과재 막힘 현상이 발생할 가능성이 있다.
- 연속운전 동안 필터내 균 증식 발생: O
- 연속운전 동안 필터내 균 증식 미발생: X
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 실시예 1 및 2에서 정제된 전분당 함유 용액은 정제 후 30시간 경과시에도 여전히 우수한 품질(즉, 10 ㎲/cm 이하의 전기 전도도 및 4.0 이상의 pH)을 나타내었다. 반면, 비교예 1 및 2에서 정제된 전분당 함유 용액은 정제후 시간이 결과함에 따라, 그 전기 전도도는 실시예 대비 현저히 높아졌고, 그 pH는 실시예 대비 낮아졌다. 이는, 본 발명에 따를 경우, 한계 전기 전도도와 한계 pH에 도달하는 시간 즉, 약염기성 음이온 교환 수지의 사용 수명이 보다 길어지며, 그에 따라 동일량의 약염기성 음이온 교환 수지로 보다 많은 양의 전분당 함유 용액을 처리할 수 있음을 의미한다.
또한, 상기 표 2로부터 알 수 있듯이, 약염기성 음이온 교환 수지 처리시 온도가 본 발명에서 특정한 수준 보다 낮은 비교예 3 내지 6의 경우에는 수지층 내 균의 증식으로 인한 컬럼 필터에 균 증식이 발생하였으며, 이는 전체 정제 공정의 운전 효율을 악화시키는 원인이 된다. 반면, 실시예 1 및 2에서는 그러한 컬럼 필터내 균 증식 현상이 발생하지 않았다.

Claims (8)

  1. (1) 당 함유 용액을 양이온 교환 수지와 접촉시키는 단계; 및
    (2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 당 함유 용액을 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시키는 단계;를 포함하며,
    상기 약염기성 음이온 교환 수지의 약염기 교환 비율이 90% 이상이고,
    상기 단계 (2)가 41℃ 이상의 온도 조건 하에서 수행되는,
    당 함유 용액의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서, 당 함유 용액이 전분당 함유 액, 당알코올 함유 액, 젖당 함유 액, 올리고당 함유 액 또는 이들의 조합인, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 양이온 교환 수지가 강산성 양이온 교환 수지인, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계 (1)이 30℃ 이상의 온도에서 수행되는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 단계 (1)이 수행되는 온도가 단계 (2)의 온도 조건과 동일하게 유지되는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 약염기성 음이온 교환 수지가 1~3급 아민기를 갖는 약염기성 음이온 교환 수지인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 정제된 당 함유 용액.
  8. 제7항에 있어서, 정제 후 30시간 경과시에 10 ㎲/cm 이하의 전기 전도도 및 4.0 이상의 pH를 나타내는, 당 함유 용액.
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