JP2575171B2 - 糖含有溶液を脱塩化するための改善方法 - Google Patents
糖含有溶液を脱塩化するための改善方法Info
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- JP2575171B2 JP2575171B2 JP63077933A JP7793388A JP2575171B2 JP 2575171 B2 JP2575171 B2 JP 2575171B2 JP 63077933 A JP63077933 A JP 63077933A JP 7793388 A JP7793388 A JP 7793388A JP 2575171 B2 JP2575171 B2 JP 2575171B2
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- Japan
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- sugar
- water
- exchange resin
- ion exchange
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K11/00—Fructose
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、糖含有溶液、とくに高フルクトースのコー
ンシロツプを特定のイオン交換樹脂と接触させることに
より、それからイオン性不純物を除去する改善された方
法に関する。
ンシロツプを特定のイオン交換樹脂と接触させることに
より、それからイオン性不純物を除去する改善された方
法に関する。
従来の技術 糖含有溶液の調製に際しては、プロセス流からの各種
不純物を除去する必要がある。糖中の主な不純物は硫酸
塩灰分として測定されるものであり、Ca++、Mg++、N
a+、K+、SO3 -、Cl-、SO4 --などの陽イオン及び陰イオン
を含有する。精製糖含有溶液の製造には、これら不純物
の除去が必要であり、この除去は脱イオン化法により達
成される。脱イオン化の標準的方法は、糖溶液を先ず水
素形態の強酸性陽イオン交換樹脂に通し、次に水酸化物
若しくは遊離塩基形態の強塩基性陰イオン交換樹脂及び
／又は弱塩基性イオン交換樹脂に通すことである。イオ
ン交換樹脂がほぼ費消されたときに、そのイオン交換能
力の再生が必要となる。その際、イオン交換樹脂を再生
試薬と接触させる前に、その樹脂床から本質的に全ての
糖溶液を除去する必要がある。これは、樹脂全体に有効
量の水を通して樹脂床内の糖溶液を「糖抜き（sweeten
off）」することにより達成される。この結果得られる
流出液は、当該産業では甘水として知られている。
不純物を除去する必要がある。糖中の主な不純物は硫酸
塩灰分として測定されるものであり、Ca++、Mg++、N
a+、K+、SO3 -、Cl-、SO4 --などの陽イオン及び陰イオン
を含有する。精製糖含有溶液の製造には、これら不純物
の除去が必要であり、この除去は脱イオン化法により達
成される。脱イオン化の標準的方法は、糖溶液を先ず水
素形態の強酸性陽イオン交換樹脂に通し、次に水酸化物
若しくは遊離塩基形態の強塩基性陰イオン交換樹脂及び
／又は弱塩基性イオン交換樹脂に通すことである。イオ
ン交換樹脂がほぼ費消されたときに、そのイオン交換能
力の再生が必要となる。その際、イオン交換樹脂を再生
試薬と接触させる前に、その樹脂床から本質的に全ての
糖溶液を除去する必要がある。これは、樹脂全体に有効
量の水を通して樹脂床内の糖溶液を「糖抜き（sweeten
off）」することにより達成される。この結果得られる
流出液は、当該産業では甘水として知られている。
樹脂から糖を糖抜きしたあとの「糖抜き」水すなわち
「甘水」は、一定量の回収可能な蔗糖を含んでいる。こ
の甘水は稀釈媒体として他のプロセス工程（例えば高フ
ルクトースコーンシロツプ糖化工程）に戻すことが望ま
しい。通常、発生する甘水の量は、希釈目的に使用でき
る量よりかなり多い。また、甘水の組成が、希釈原料と
しての甘水の有用性を制限することもある。（例えば高
フルクトース甘水は糖化工程のデキストロース溶液に戻
されることはない。）この過剰甘水は、通常、精製プロ
セスのどこかの工程で濃縮する必要がある。この濃縮
は、糖を除かずに樹脂を洗つた水の実質的部分を除くこ
とにより為される。これは一般に、一定量の水を蒸発さ
せて、未蒸発甘水中の溶解固形物すなわち糖を所望の含
量にすることにより為される。
「甘水」は、一定量の回収可能な蔗糖を含んでいる。こ
の甘水は稀釈媒体として他のプロセス工程（例えば高フ
ルクトースコーンシロツプ糖化工程）に戻すことが望ま
しい。通常、発生する甘水の量は、希釈目的に使用でき
る量よりかなり多い。また、甘水の組成が、希釈原料と
しての甘水の有用性を制限することもある。（例えば高
フルクトース甘水は糖化工程のデキストロース溶液に戻
されることはない。）この過剰甘水は、通常、精製プロ
セスのどこかの工程で濃縮する必要がある。この濃縮
は、糖を除かずに樹脂を洗つた水の実質的部分を除くこ
とにより為される。これは一般に、一定量の水を蒸発さ
せて、未蒸発甘水中の溶解固形物すなわち糖を所望の含
量にすることにより為される。
発明が解決しようとする問題点 水の蒸発は、精製糖を調製するプロセスのなかでも費
用がかかる単位操作である。従つて、糖の品質を損うこ
となく蒸発操作の出費を減らすことが望まれる。また、
糖含有溶液を脱イオン化する樹脂の操作容量を増やすこ
とも望まれる。
用がかかる単位操作である。従つて、糖の品質を損うこ
となく蒸発操作の出費を減らすことが望まれる。また、
糖含有溶液を脱イオン化する樹脂の操作容量を増やすこ
とも望まれる。
問題点を解決するための手段 本発明は、糖含有溶液を脱イオン化するための改善方
法である。改善点は、400乃至700μｍの容積平均粒径を
有し、かつ、容積平均粒径の±15パーセント範囲に80容
積パーセント以上が入るような粒径分布を有するビーズ
形態のイオン交換樹脂を使用することからなる。
法である。改善点は、400乃至700μｍの容積平均粒径を
有し、かつ、容積平均粒径の±15パーセント範囲に80容
積パーセント以上が入るような粒径分布を有するビーズ
形態のイオン交換樹脂を使用することからなる。
この改善方法の樹脂は、糖含有溶液の脱イオン化に使
用された従来樹脂に比べて、容積平均ビーズ径が小さ
く、かつ、ビーズ径分布も狭い。ビーズの平均径が小さ
くなるほど、交換成分がビーズ内を移動する平均拡散距
離を短縮する。従つて、糖含有溶液を脱イオン化する樹
脂の操作容量は減少し、樹脂から糖を糖抜きするために
要する水の容量も減少する。しかしながら、平均粒径が
400μｍ未満になると樹脂含有カラム内での圧力降下は
許容できぬほど高くなり、従つて操作容量が制限される
ことになるであろう。本発明で使用する樹脂は狭いビー
ズ径分布を有するので、400μｍ未満の径を有するビー
ズの容積パーセントは大したことはなく、樹脂の操作特
性に悪影響を及ぼすこともない。
用された従来樹脂に比べて、容積平均ビーズ径が小さ
く、かつ、ビーズ径分布も狭い。ビーズの平均径が小さ
くなるほど、交換成分がビーズ内を移動する平均拡散距
離を短縮する。従つて、糖含有溶液を脱イオン化する樹
脂の操作容量は減少し、樹脂から糖を糖抜きするために
要する水の容量も減少する。しかしながら、平均粒径が
400μｍ未満になると樹脂含有カラム内での圧力降下は
許容できぬほど高くなり、従つて操作容量が制限される
ことになるであろう。本発明で使用する樹脂は狭いビー
ズ径分布を有するので、400μｍ未満の径を有するビー
ズの容積パーセントは大したことはなく、樹脂の操作特
性に悪影響を及ぼすこともない。
本発明の一好適実施態様は、高フルクトースコーンシ
ロツプ溶液を脱イオン化する際の改善に関する。
ロツプ溶液を脱イオン化する際の改善に関する。
糖含有溶液からイオン性不純物を除去できるマクロ孔
質のイオン交換樹脂は、各種陰イオン交換樹脂、各種陽
イオン交換樹脂又は陰イオン交換サイトと陽イオン交換
サイトとを共に含有する型の樹脂である。
質のイオン交換樹脂は、各種陰イオン交換樹脂、各種陽
イオン交換樹脂又は陰イオン交換サイトと陽イオン交換
サイトとを共に含有する型の樹脂である。
市販のマクロ孔質イオン交換樹脂が使用可能であり、
その例にはDOWEXTM、AMBERLITETM、DUOLITETMその他の
商品名で商業的に提供されているものがある。
その例にはDOWEXTM、AMBERLITETM、DUOLITETMその他の
商品名で商業的に提供されているものがある。
陽イオン交換樹脂は、陽イオンを交換することができ
る樹脂のことである。この能力は、ポリマー鎖上にカル
ボン酸基及び／又はスルホン酸基などの官能性懸垂酸基
を有する樹脂により提供される。陰イオン交換樹脂は、
陰イオンを交換することができる樹脂のことである。こ
の能力は、ポリマー鎖上にアンモニウム基又はアミン基
などの官能性懸垂塩基の基を有する樹脂により提供され
る。両タイプの交換基を有する樹脂も、本発明の範囲に
属する。
る樹脂のことである。この能力は、ポリマー鎖上にカル
ボン酸基及び／又はスルホン酸基などの官能性懸垂酸基
を有する樹脂により提供される。陰イオン交換樹脂は、
陰イオンを交換することができる樹脂のことである。こ
の能力は、ポリマー鎖上にアンモニウム基又はアミン基
などの官能性懸垂塩基の基を有する樹脂により提供され
る。両タイプの交換基を有する樹脂も、本発明の範囲に
属する。
マクロ孔質強酸交換樹脂の例には、DOWEXTM88、DOWEX
TMMSC−１、DUOLiTETMC−280、AMERLiTETM200およびKAS
TELTMC301なる商品名で市販されているようなスルホン
化スチレン−ジビニルベンゼン共重合体がある。
TMMSC−１、DUOLiTETMC−280、AMERLiTETM200およびKAS
TELTMC301なる商品名で市販されているようなスルホン
化スチレン−ジビニルベンゼン共重合体がある。
中間強度の酸性樹脂、たとえばホスオン基やアルソン
基を含む樹脂も報告されている。
基を含む樹脂も報告されている。
マクロ孔質の弱酸樹脂には、例えばフエノール型、ホ
スホン型又はカルボキシル型の官能基を有するものがあ
る。一般的な弱酸樹脂には、エチレンジメタクリレート
やジビニルベンゼンなどの架橋剤を使用し、アクリル酸
基、メタクリル酸基又はマレイン酸基を架橋させて得ら
れたものがある。DUOLiTETMC−464は、このようなカル
ボキシル官能基を有する樹脂の商品名である。
スホン型又はカルボキシル型の官能基を有するものがあ
る。一般的な弱酸樹脂には、エチレンジメタクリレート
やジビニルベンゼンなどの架橋剤を使用し、アクリル酸
基、メタクリル酸基又はマレイン酸基を架橋させて得ら
れたものがある。DUOLiTETMC−464は、このようなカル
ボキシル官能基を有する樹脂の商品名である。
マクロ孔質の強塩基樹脂には、ポリ（スチレン−ジビ
ニルベンゼン）のマトリツクスから懸垂した四級アンモ
ニウム基を特に含有する樹脂がある。DOWEXTMMSA−１お
よびDUOLiTETMA−191は、トリメチルアミンから誘導さ
れたアミン官能性を有する強塩基樹脂の商品名である。
DOWEXTMMSA−２は、ジメチルエタノールアミンから誘導
されたアミン官能性を有するマクロ孔質強塩基樹脂の商
品名である。
ニルベンゼン）のマトリツクスから懸垂した四級アンモ
ニウム基を特に含有する樹脂がある。DOWEXTMMSA−１お
よびDUOLiTETMA−191は、トリメチルアミンから誘導さ
れたアミン官能性を有する強塩基樹脂の商品名である。
DOWEXTMMSA−２は、ジメチルエタノールアミンから誘導
されたアミン官能性を有するマクロ孔質強塩基樹脂の商
品名である。
マクロ孔質の弱塩基陰イオン交換樹脂は、一般に、一
級アミン、二級アミン若しくは三級アミン又はこれらア
ミンの混合物から誘導される官能基を含有する。アミン
官能基は、脂肪族ポリアミンとホルムアルデヒドとの、
又はアルキルジハライドとの、又はエピクロヒドリンと
の縮合樹脂から誘導され、DOWEXTMWGRおよびDOWEXTMWGR
−２なる商品名で市販されている。
級アミン、二級アミン若しくは三級アミン又はこれらア
ミンの混合物から誘導される官能基を含有する。アミン
官能基は、脂肪族ポリアミンとホルムアルデヒドとの、
又はアルキルジハライドとの、又はエピクロヒドリンと
の縮合樹脂から誘導され、DOWEXTMWGRおよびDOWEXTMWGR
−２なる商品名で市販されている。
その他のマクロ孔質弱塩基樹脂は、アミンまたはポリ
アミンとクロロメチル化スチレン−ジビニルベンゼン共
重合体ビーズとの反応により調製されるもので、例えば
DOWEXTMMWA−１、DOWEXTM66およびDUOLiTETMA−392Sで
ある。
アミンとクロロメチル化スチレン−ジビニルベンゼン共
重合体ビーズとの反応により調製されるもので、例えば
DOWEXTMMWA−１、DOWEXTM66およびDUOLiTETMA−392Sで
ある。
前記の樹脂を、糖含有溶液を脱イオン化する際のイオ
ン交換樹脂として使用する。糖溶液は、通常、Ca++、Mg
++、Na++、K+、SO3 --、SO4 --、Cl-などのイオン性不純
物を含有する。このようなイオン除去は、市販糖製品の
調製に必須である。
ン交換樹脂として使用する。糖溶液は、通常、Ca++、Mg
++、Na++、K+、SO3 --、SO4 --、Cl-などのイオン性不純
物を含有する。このようなイオン除去は、市販糖製品の
調製に必須である。
糖含有溶液の例には、甘蔗糖及びビード糖の水溶液、
高フルクトースコーンシロツプ、イヌリン、タピオカ及
びジヤガイモでん粉から得られる高フルクトースシロツ
プ、かえで糖、パーム糖、もろこし誘導糖などがあり、
高フルクトースコーンシロツプ溶液が最も好ましい。こ
れらの開示された糖溶液は、溶解固形分すなわち蔗糖含
量が20乃至60パーセント範囲のとき効果的に脱イオン化
される。
高フルクトースコーンシロツプ、イヌリン、タピオカ及
びジヤガイモでん粉から得られる高フルクトースシロツ
プ、かえで糖、パーム糖、もろこし誘導糖などがあり、
高フルクトースコーンシロツプ溶液が最も好ましい。こ
れらの開示された糖溶液は、溶解固形分すなわち蔗糖含
量が20乃至60パーセント範囲のとき効果的に脱イオン化
される。
先ずは水素形態の強酸性陽イオン交換樹脂を、そのあ
と好ましくは水酸化物または遊離塩基形態の陰イオン交
換樹脂を用いると、効果的な脱イオン化を行なうことが
できる。樹脂と蔗糖溶液を緊密に接触させるような通常
手段により、脱イオン化すべき糖溶液を樹脂に接触させ
るのである。このような方法には、回分容器、充填塔、
流動床などがある。接触方法は、回分法でも半連続法や
連続法でもよい。糖溶液と樹脂との接触は、イオン交換
カラム内で連続的に行なうことが好ましい。
と好ましくは水酸化物または遊離塩基形態の陰イオン交
換樹脂を用いると、効果的な脱イオン化を行なうことが
できる。樹脂と蔗糖溶液を緊密に接触させるような通常
手段により、脱イオン化すべき糖溶液を樹脂に接触させ
るのである。このような方法には、回分容器、充填塔、
流動床などがある。接触方法は、回分法でも半連続法や
連続法でもよい。糖溶液と樹脂との接触は、イオン交換
カラム内で連続的に行なうことが好ましい。
樹脂と糖溶液を、大部分のイオン性不純物を取り除く
のに十分な時間にわたつて効果的に接触させる。この接
触時間は、樹脂と糖溶液との接触に使用する容器の型、
樹脂の使用量、糖溶液のpH、脱塩化の所望水準に大いに
依存する。樹脂は、そのイオン交換容量をほぼ費消しつ
くすまで使用される。イオン交換容量が費消しつくされ
たことは、その樹脂で処理したあとの糖溶液の鉱物含量
が増加することにより証明される。この時点で樹脂のイ
オン交換能力を再生し、再使用の準備を行なうことが必
要となる。
のに十分な時間にわたつて効果的に接触させる。この接
触時間は、樹脂と糖溶液との接触に使用する容器の型、
樹脂の使用量、糖溶液のpH、脱塩化の所望水準に大いに
依存する。樹脂は、そのイオン交換容量をほぼ費消しつ
くすまで使用される。イオン交換容量が費消しつくされ
たことは、その樹脂で処理したあとの糖溶液の鉱物含量
が増加することにより証明される。この時点で樹脂のイ
オン交換能力を再生し、再使用の準備を行なうことが必
要となる。
脱イオン化樹脂の再生は、（１）樹脂から糖溶液を
「糖抜き」すること、（２）樹脂を逆洗浄して不純物を
除去すること、（３）樹脂のイオン交換能力の再生に有
効な量の適当な再生剤溶液に樹脂を接触させること、及
びそのあと（４）樹脂をゆすいで過剰の再生剤を取り除
くことの諸工程に係わる。このように処理された樹脂
は、脱イオン化樹脂として再使用できる状態にあり、脱
イオン化すべき糖溶液との接触に再び使用される。
「糖抜き」すること、（２）樹脂を逆洗浄して不純物を
除去すること、（３）樹脂のイオン交換能力の再生に有
効な量の適当な再生剤溶液に樹脂を接触させること、及
びそのあと（４）樹脂をゆすいで過剰の再生剤を取り除
くことの諸工程に係わる。このように処理された樹脂
は、脱イオン化樹脂として再使用できる状態にあり、脱
イオン化すべき糖溶液との接触に再び使用される。
樹脂から蔗糖溶液を「糖抜き」する工程は、該イオン
交換樹脂から本質的に全ての糖を取り除くよう樹脂を水
で洗うことに係る。この水洗は、糖を付与されたイオン
交換樹脂を、該樹脂から実質的に全ての糖溶液を洗い流
すために効果的な量の水に接触させて行なわれる。樹脂
床からの流出物が本質的に水だけになるまで、樹脂と水
とを接触させるのである。甘水排出流中に本質的に蔗糖
が存在しなくなつたとき、糖抜きは完了したと考えられ
る。
交換樹脂から本質的に全ての糖を取り除くよう樹脂を水
で洗うことに係る。この水洗は、糖を付与されたイオン
交換樹脂を、該樹脂から実質的に全ての糖溶液を洗い流
すために効果的な量の水に接触させて行なわれる。樹脂
床からの流出物が本質的に水だけになるまで、樹脂と水
とを接触させるのである。甘水排出流中に本質的に蔗糖
が存在しなくなつたとき、糖抜きは完了したと考えられ
る。
樹脂から糖を糖抜きして得られた甘水は、ある程度の
糖を含んでおり、この糖は系内に回収しない限り廃棄さ
れてしまう。この糖は、できるだけ経済的な方法で回収
することが望ましい。糖の回収は、甘水流を主プロセス
流の糖含有溶液に戻すことにより行なわれる。甘水流の
一部は、主たる糖プロセス流のいずれかの場所で希釈用
として必要であるが、大部分の甘水は、望ましくない希
釈媒体として主たる糖プロセス流に戻される。この過剰
の希釈水は更なる処理に供するため蔗糖溶液の調製時に
除去される。（すなわち、蔗糖溶液を結晶化及び／又は
貯蔵するため、調製物中に溶存する固形分水準を高め
る。）過剰希釈水の除去は、糖含有溶液から水の一部を
蒸発・留去させることにより為される。この蒸発法は、
プロセス流中に存在する溶存固形分の水準を効果的に向
上させる。
糖を含んでおり、この糖は系内に回収しない限り廃棄さ
れてしまう。この糖は、できるだけ経済的な方法で回収
することが望ましい。糖の回収は、甘水流を主プロセス
流の糖含有溶液に戻すことにより行なわれる。甘水流の
一部は、主たる糖プロセス流のいずれかの場所で希釈用
として必要であるが、大部分の甘水は、望ましくない希
釈媒体として主たる糖プロセス流に戻される。この過剰
の希釈水は更なる処理に供するため蔗糖溶液の調製時に
除去される。（すなわち、蔗糖溶液を結晶化及び／又は
貯蔵するため、調製物中に溶存する固形分水準を高め
る。）過剰希釈水の除去は、糖含有溶液から水の一部を
蒸発・留去させることにより為される。この蒸発法は、
プロセス流中に存在する溶存固形分の水準を効果的に向
上させる。
ビーズ径が特定の粒径分布に入るイオン交換樹脂を用
いると、蔗糖含有溶液の脱イオン化に要する樹脂の製作
容量及び、脱イオン化樹脂から蔗糖溶液を糖抜きするた
めに要する水量が大幅に減り、従つて溶存固形分を所望
の水準にするため希薄な主プロセス流から蒸発させねば
ならぬ再循環希釈水の量も減少することが見出された。
操作容量の向上および蒸発・留去させねばならない水量
が減ることにより、糖精製プロセスの生産費は減少す
る。
いると、蔗糖含有溶液の脱イオン化に要する樹脂の製作
容量及び、脱イオン化樹脂から蔗糖溶液を糖抜きするた
めに要する水量が大幅に減り、従つて溶存固形分を所望
の水準にするため希薄な主プロセス流から蒸発させねば
ならぬ再循環希釈水の量も減少することが見出された。
操作容量の向上および蒸発・留去させねばならない水量
が減ることにより、糖精製プロセスの生産費は減少す
る。
本発明に用いるビーズの粒径分布は、約80容量パーセ
ント以上、更に好ましくは85容量パーセント以上、最も
好ましくは約90容量パーセント以上のビーズが、使用す
るイオン交換樹脂の平均径の約±15パーセント範囲、好
ましくは±10パーセント範囲に入るような粒径分布であ
る。平均径は以下のステツプを逐次実行することにより
決定される。１）母集団中の各ビーズの直径を測定す
る、２）ビーズ径が予定範囲内にあるビーズの容積パー
セントを計算し、（母集団中のビーズ径が予定範囲内に
あるビーズの容積を全ビーズ容積で割つて）ビーズ径分
布を決定する、及び３）得られたビーズ径分布から平均
値を計算する。使用される平均径は400μｍ乃至700μｍ
の範囲であり、500μｍ乃至600μｍが更に好ましく、52
5μｍ乃至575μｍが最も好ましい。
ント以上、更に好ましくは85容量パーセント以上、最も
好ましくは約90容量パーセント以上のビーズが、使用す
るイオン交換樹脂の平均径の約±15パーセント範囲、好
ましくは±10パーセント範囲に入るような粒径分布であ
る。平均径は以下のステツプを逐次実行することにより
決定される。１）母集団中の各ビーズの直径を測定す
る、２）ビーズ径が予定範囲内にあるビーズの容積パー
セントを計算し、（母集団中のビーズ径が予定範囲内に
あるビーズの容積を全ビーズ容積で割つて）ビーズ径分
布を決定する、及び３）得られたビーズ径分布から平均
値を計算する。使用される平均径は400μｍ乃至700μｍ
の範囲であり、500μｍ乃至600μｍが更に好ましく、52
5μｍ乃至575μｍが最も好ましい。
以下の実施例は本発明を説明するためのものである。
部数及び百分率は特記無い限り重量基準である。
部数及び百分率は特記無い限り重量基準である。
実施例 1. マクロ孔質の強酸性陽イオン交換樹脂（ダウケミカル
社のDOWEXTM88）700ml（篩分によるビーズ粒径分布は下
記のとおり）を、内径2.54cm、長さ61cmの水ジヤケツト
付セクシヨン２個を互いに連結したガラスカラムシステ
ムに充填した。樹脂の逆洗のため、２個の61cmカラムの
上 部に第三のジヤケツト無し61cm長のセクシヨンを取り付
けた。樹脂はナトリウム状態であつた。
社のDOWEXTM88）700ml（篩分によるビーズ粒径分布は下
記のとおり）を、内径2.54cm、長さ61cmの水ジヤケツト
付セクシヨン２個を互いに連結したガラスカラムシステ
ムに充填した。樹脂の逆洗のため、２個の61cmカラムの
上 部に第三のジヤケツト無し61cm長のセクシヨンを取り付
けた。樹脂はナトリウム状態であつた。
この樹脂床を室温のイオン交換（D.I.）水で逆洗浄し
た。洗浄水の流速は、沈降高さの50パーセントまで床を
持ち上げる流速であつた。このようにしたのは、床中に
存在する望ましくないものを除くため及びビーズをサイ
ズで区分するためである。約30分間にわたり逆洗を続け
た。
た。洗浄水の流速は、沈降高さの50パーセントまで床を
持ち上げる流速であつた。このようにしたのは、床中に
存在する望ましくないものを除くため及びビーズをサイ
ズで区分するためである。約30分間にわたり逆洗を続け
た。
次に、樹脂床に床容積の２倍以上の2N塩酸をポンプで
加え、１時間以上にわたり接触させて、樹脂を水素形態
に転化した。樹脂を塩酸型に転化したあと、排水のpHが
５以上になるまでD.I.水流でゆすいだ。
加え、１時間以上にわたり接触させて、樹脂を水素形態
に転化した。樹脂を塩酸型に転化したあと、排水のpHが
５以上になるまでD.I.水流でゆすいだ。
逆洗終了後、カラム上部のジヤケツト無し61cm部分を
取り外し、焼結ガラス製流れ分配器をかぶせた。
取り外し、焼結ガラス製流れ分配器をかぶせた。
脱気したD.I.水１リツトルをポンプで上方より加え、
その間カラムジヤケツトに熱水を循環させて、ジヤケツ
ト付カラムを約50℃に加熱した。
その間カラムジヤケツトに熱水を循環させて、ジヤケツ
ト付カラムを約50℃に加熱した。
溶存固形分（D.S.）すなわち蔗糖含量が50パーセント
の精製された42パーセント高フルクトースコーンシロツ
プ（HFCS）１リツトルを、60分の接触時間で下方流とし
て床に通した。次に、塩化ナトリウム117gを含有する精
製された42パーセントHFCS1を下方流として床に通し
た。その通過時間は、樹脂を全てナトリウム形態にする
ために効果的な時間であつて、一般に約60分である。塩
化ナトリウムを含有するHFCSに続き、精製42パーセント
HFCS1を下方流として30分にわたり樹脂床に通した。
脱気D.I.水を２床容積／時の割合で下方流として通過さ
せて、樹脂床を糖抜きした。糖抜き過程ではカラムの流
出を監視し、流出物試料をある時間間隔でフラクシヨン
捕集器に集め、その時点を記録した。アツベマークII屈
折計を用いて各試料の屈折率を分析し、屈折率に基く工
業標準値からD.S.含量を決定した。結果を第Ｉ表の実施
例１に示す。
の精製された42パーセント高フルクトースコーンシロツ
プ（HFCS）１リツトルを、60分の接触時間で下方流とし
て床に通した。次に、塩化ナトリウム117gを含有する精
製された42パーセントHFCS1を下方流として床に通し
た。その通過時間は、樹脂を全てナトリウム形態にする
ために効果的な時間であつて、一般に約60分である。塩
化ナトリウムを含有するHFCSに続き、精製42パーセント
HFCS1を下方流として30分にわたり樹脂床に通した。
脱気D.I.水を２床容積／時の割合で下方流として通過さ
せて、樹脂床を糖抜きした。糖抜き過程ではカラムの流
出を監視し、流出物試料をある時間間隔でフラクシヨン
捕集器に集め、その時点を記録した。アツベマークII屈
折計を用いて各試料の屈折率を分析し、屈折率に基く工
業標準値からD.S.含量を決定した。結果を第Ｉ表の実施
例１に示す。
樹脂床から蔗糖溶液を糖抜きするため使用した水の容
積に対してD.S.濃度をプロツトし、曲線下の面積を既知
手段により積分した。この積分値は、捕集試料中に溶解
した総固形分量の尺度となる。この値から、捕集試料を
元のD.S.水準の42パーセントHFCSに戻すため捕集液の全
容積から除かねばならない水量を計算することができ
る。次に、粒径分布が一様でないイオン交換樹脂を用い
たとき、いかに多量の水を甘水から蒸発させなければな
らないかを説明するため、上記の値を比較の目的で使用
した。
積に対してD.S.濃度をプロツトし、曲線下の面積を既知
手段により積分した。この積分値は、捕集試料中に溶解
した総固形分量の尺度となる。この値から、捕集試料を
元のD.S.水準の42パーセントHFCSに戻すため捕集液の全
容積から除かねばならない水量を計算することができ
る。次に、粒径分布が一様でないイオン交換樹脂を用い
たとき、いかに多量の水を甘水から蒸発させなければな
らないかを説明するため、上記の値を比較の目的で使用
した。
結果を第III表の実施例１にまとめる。
比較例 1. HFCSの脱イオン化に用いた強酸陽イオン交換樹脂（ダ
ウケミカル社のDOWEXTM88）のビーズ径分布が下記のと
おりであつたことを除き、本質的には実施例１の方法を
繰り返した。
ウケミカル社のDOWEXTM88）のビーズ径分布が下記のと
おりであつたことを除き、本質的には実施例１の方法を
繰り返した。
結果を第Ｉ表の比較例Ｃ−１にまとめる。
実施例 2. マクロ孔質の弱塩基性陰イオン交換樹脂（ダウケミカ
ル社のDOWEXTM66）700ml（篩分によるビーズ粒径分布は
下記のとおり）を、内径2.54cm、長さ61cmの水ジヤケツ
ト付セクシヨン２個を互いに連結したガラスカラムシス
テムに充填した。樹脂の逆洗のため、２個の61cmカラム
の上部に第三のジヤケツト無し61cm長のセクシヨンを取
り付けた。樹脂は遊離塩基形態で使用した。
ル社のDOWEXTM66）700ml（篩分によるビーズ粒径分布は
下記のとおり）を、内径2.54cm、長さ61cmの水ジヤケツ
ト付セクシヨン２個を互いに連結したガラスカラムシス
テムに充填した。樹脂の逆洗のため、２個の61cmカラム
の上部に第三のジヤケツト無し61cm長のセクシヨンを取
り付けた。樹脂は遊離塩基形態で使用した。
樹脂床を室温のD.I.水で逆洗浄した。水の流速は、沈
降高さの50パーセントまで床を持ち上げる速度であつ
た。これは、床内に存在する望ましくないものを除くた
め及びビーズを径で区分するためである。逆洗は約30分
間継続した。
降高さの50パーセントまで床を持ち上げる速度であつ
た。これは、床内に存在する望ましくないものを除くた
め及びビーズを径で区分するためである。逆洗は約30分
間継続した。
樹脂を遊離の塩基形態に完全転化させるため、床容積
の２倍以上の1N水酸化ナトリウムを約60分にわたり下方
流として樹脂に通した。完全転化後、排出水のpHが９以
下になるまで、D.I.水の下下流で樹脂をゆすいだ。逆洗
終了後、カラム上部のジヤケツト無し61cm部分を取り外
して、ガラス焼結体製流れ分配器をカラムにかぶせた。
の２倍以上の1N水酸化ナトリウムを約60分にわたり下方
流として樹脂に通した。完全転化後、排出水のpHが９以
下になるまで、D.I.水の下下流で樹脂をゆすいだ。逆洗
終了後、カラム上部のジヤケツト無し61cm部分を取り外
して、ガラス焼結体製流れ分配器をカラムにかぶせた。
脱気D.I.水１リツトルをポンプで下方に流し、その間
カラムジヤケツトに熱水を循環させてジヤケツト付カラ
ムを約50℃まで加熱した。
カラムジヤケツトに熱水を循環させてジヤケツト付カラ
ムを約50℃まで加熱した。
D.S.が50パーセントの精製された42パーセントHFCS1
リツトルを、2.5時間の接触時間で下方流として床に通
した。脱気D.I.水の下方流を２床容積／時で通して樹脂
床を糖抜きした。糖抜き過程ではカラムの流出を監視
し、流出物試料をある時間間隔でフラクシヨン捕集器に
集め、その時点を記録した。アツベマークII屈折計を用
いて各試料の屈折率を分析し、その屈折率から工業標準
を用いてDS含量を定量した。結果を第II表の実施例２に
示す。
リツトルを、2.5時間の接触時間で下方流として床に通
した。脱気D.I.水の下方流を２床容積／時で通して樹脂
床を糖抜きした。糖抜き過程ではカラムの流出を監視
し、流出物試料をある時間間隔でフラクシヨン捕集器に
集め、その時点を記録した。アツベマークII屈折計を用
いて各試料の屈折率を分析し、その屈折率から工業標準
を用いてDS含量を定量した。結果を第II表の実施例２に
示す。
樹脂床から糖溶液を糖抜きするのに用いた水の容積に
対してD.S.濃度をプロツトし、曲線下の面積を既知の方
法で積分した。この積分値は、捕集試料内に溶存する固
形分の総量の尺度である。この値から、42パーセントHF
CSの元のD.S.水準に捕集試料を戻すため、捕集液の全容
積から除かねばならない水量を計算することができる。
次に、一様な径分布を有さぬイオン交換樹脂を用いたと
き、甘水から蒸発させなければならない水が如何に多量
であるかを説明するため、比較用としてこの値を用い
た。
対してD.S.濃度をプロツトし、曲線下の面積を既知の方
法で積分した。この積分値は、捕集試料内に溶存する固
形分の総量の尺度である。この値から、42パーセントHF
CSの元のD.S.水準に捕集試料を戻すため、捕集液の全容
積から除かねばならない水量を計算することができる。
次に、一様な径分布を有さぬイオン交換樹脂を用いたと
き、甘水から蒸発させなければならない水が如何に多量
であるかを説明するため、比較用としてこの値を用い
た。
結果を第III表の実施例２にまとめる。
比較例 2. HFCSの脱イオン化に用いた弱塩基性陰イオン交換樹脂
（ダウケミカル社のDOWEXTM66）が、下記のビーズ径分
布を有したことを除き、実施例２の方法を本質的に繰り
返した。
（ダウケミカル社のDOWEXTM66）が、下記のビーズ径分
布を有したことを除き、実施例２の方法を本質的に繰り
返した。
結果を第II表と第III表の比較例Ｃ−２にまとめる。
データの比較結果は、本発明ビーズ径分布のイオン交
換樹脂を用いた際に、甘水を50パーセント溶解固形分水
準に戻すため蒸発させねばならない水の量は、従来径分
布のイオン交換樹脂からの蔗糖溶液を糖抜きして得られ
た甘水から蒸発させねばならない水の量に比べてかなり
（例えば28パーセント）減少することを示している。従
つて、蔗糖精製過程で蒸発させねばならない水の量は減
少する。
換樹脂を用いた際に、甘水を50パーセント溶解固形分水
準に戻すため蒸発させねばならない水の量は、従来径分
布のイオン交換樹脂からの蔗糖溶液を糖抜きして得られ
た甘水から蒸発させねばならない水の量に比べてかなり
（例えば28パーセント）減少することを示している。従
つて、蔗糖精製過程で蒸発させねばならない水の量は減
少する。
実施例 3. フルスケールの高フルクトース精製プラントでデキス
トロースシロツプを脱イオン化して、操作容量データを
得た。本プラントでは、比較例Ｃ−１及びＣ−２で用い
た樹脂を各同容積の直列（各175立方フイート＝4.96立
方メートル）及び並列系にセツトした。使用樹脂は篩分
にて下記のビーズ径分布にした。
トロースシロツプを脱イオン化して、操作容量データを
得た。本プラントでは、比較例Ｃ−１及びＣ−２で用い
た樹脂を各同容積の直列（各175立方フイート＝4.96立
方メートル）及び並列系にセツトした。使用樹脂は篩分
にて下記のビーズ径分布にした。
操作容量は、従来樹脂と本発明樹脂とを交互に切替え
るサイクルで、サイクル当りの脱塩化されたデキストロ
ースシロツプの容積として測定した。各サイクル毎に樹
脂を使用できる形態に再生した。結果を下記の第IV表に
示す。
るサイクルで、サイクル当りの脱塩化されたデキストロ
ースシロツプの容積として測定した。各サイクル毎に樹
脂を使用できる形態に再生した。結果を下記の第IV表に
示す。
２床ユニツトプロセス（単一パスで陽イオン樹脂、陰
イオン樹脂の順に処理）で操作したとき、本発明で使用
する樹脂は、従来樹脂よりも操作容量が11乃至13パーセ
ント改善されることを示している。
イオン樹脂の順に処理）で操作したとき、本発明で使用
する樹脂は、従来樹脂よりも操作容量が11乃至13パーセ
ント改善されることを示している。
Claims (7)
- 【請求項１】ビーズ形態のイオン交換樹脂に糖含有溶液
を通すことを含む前記溶液を脱イオン化する方法であっ
て、前記ビーズの平均直径は400乃至700μｍであり、か
つ、前記樹脂は、そのビーズの80容量パーセント以上が
使用樹脂の平均直径の±15パーセント範囲内に入るよう
なビーズ径分布を有することを特徴とする、糖含有溶液
の脱イオン化方法。 - 【請求項２】ビーズ径分布は、ビーズの85パーセント以
上がイオン交換樹脂の平均直径の±15パーセント範囲内
に入るような分布である、特許請求の範囲第１項に記載
の方法。 - 【請求項３】ビーズ径分布は、ビーズの90パーセント以
上がイオン交換樹脂の平均直径の±15パーセント範囲内
に入るような分布である、特許請求の範囲第２項に記載
の方法。 - 【請求項４】イオン交換樹脂の平均直径が、500μｍ乃
至600の範囲にある特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 - 【請求項５】イオン交換樹脂が、マクロ孔質の強酸性陽
イオン交換樹脂、マクロ孔質の弱塩基性陰イオン交換樹
脂又はマクロ孔質の強酸性陽イオン交換樹脂である、特
許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項６】イオン交換樹脂が、スチレンとジビニルベ
ンゼンとの共重合体を含有する特許請求の範囲第５項に
記載の方法。 - 【請求項７】糖含有溶液が、高フルクトースコーンシロ
ップを含有する特許請求の範囲第６項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US3284787A | 1987-03-31 | 1987-03-31 | |
| US32847 | 1993-03-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63263099A JPS63263099A (ja) | 1988-10-31 |
| JP2575171B2 true JP2575171B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=21867139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63077933A Expired - Lifetime JP2575171B2 (ja) | 1987-03-31 | 1988-03-30 | 糖含有溶液を脱塩化するための改善方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0292662B1 (ja) |
| JP (1) | JP2575171B2 (ja) |
| KR (1) | KR960000480B1 (ja) |
| AR (1) | AR244809A1 (ja) |
| AU (1) | AU600806B2 (ja) |
| BR (1) | BR8801520A (ja) |
| CA (1) | CA1321193C (ja) |
| DE (1) | DE3880196T2 (ja) |
| ES (1) | ES2039490T3 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6375851B1 (en) * | 2000-05-05 | 2002-04-23 | United States Filter Corporation | Continuous liquid purification process |
| WO2005090612A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Organo Corporation | 糖液の精製方法および精製装置 |
| JP5028826B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2012-09-19 | 三菱化学株式会社 | 水溶液の精製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3692582A (en) * | 1970-07-31 | 1972-09-19 | Suomen Sokeri Oy | Procedure for the separation of fructose from the glucose of invert sugar |
| US4395292A (en) * | 1974-04-10 | 1983-07-26 | Anheuser-Busch, Incorporated | High fructose syrup and process for making same |
| US4187120A (en) * | 1978-05-30 | 1980-02-05 | Ecodyne Corporation | Method for purification of polyhydric alcohols |
| US4247340A (en) * | 1978-09-19 | 1981-01-27 | Rohm And Haas Company | Purification of sugars using emulsion anion exchange resins |
| ES8503486A1 (es) * | 1982-06-28 | 1985-04-01 | Calgon Carbon Corp | Un procedimiento de purificacion de una solucion endulzadora |
| US4746368A (en) * | 1986-02-28 | 1988-05-24 | Akzo America Inc. | Decolorization of aqueous saccharide solutions and sorbents therefor |
-
1988
- 1988-03-16 ES ES198888104190T patent/ES2039490T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-16 DE DE8888104190T patent/DE3880196T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-16 EP EP88104190A patent/EP0292662B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-23 AU AU13514/88A patent/AU600806B2/en not_active Ceased
- 1988-03-24 CA CA000562301A patent/CA1321193C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-29 AR AR88310434A patent/AR244809A1/es active
- 1988-03-30 JP JP63077933A patent/JP2575171B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-30 KR KR1019880003474A patent/KR960000480B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1988-03-30 BR BR8801520A patent/BR8801520A/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
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|---|---|
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| EP0292662A2 (en) | 1988-11-30 |
| KR960000480B1 (ko) | 1996-01-08 |
| KR880011347A (ko) | 1988-10-28 |
| AU600806B2 (en) | 1990-08-23 |
| EP0292662A3 (en) | 1991-01-16 |
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| EP0292662B1 (en) | 1993-04-14 |
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| CA1321193C (en) | 1993-08-10 |
| ES2039490T3 (es) | 1993-10-01 |
| DE3880196D1 (de) | 1993-05-19 |
| DE3880196T2 (de) | 1993-08-05 |
| AU1351488A (en) | 1988-09-29 |
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