CN105026589A - 烧结体、包含该烧结体的磁记录膜形成用溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种烧结体，其至少含有钴作为金属、且包含硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，其特征在于，在包含所述氧化物的相中含有Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。在靶中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6这些化合物的烧结体能够保持微细的组织，并且能够得到包含对水稳定的烧结体的磁记录膜形成用烧结体。

Description

烧结体、包含该烧结体的磁记录膜形成用溅射靶
技术领域
本发明涉及烧结体，且涉及在磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的、可用于形成磁记录膜的烧结体、包含该烧结体的溅射靶。
以往，在使用由含有氧化硼的烧结体制作的靶进行溅射时，由于在烧结时或烧结后氧化硼粒子变得粗大，因此存在的问题是在溅射时经常发生粉粒的产生。
本申请发明涉及能够解决此类问题的烧结体和包含该烧结体的溅射靶。
背景技术
在硬盘驱动器所代表的磁记录领域中，作为担负记录的磁性薄膜的材料，一直使用以强磁性金属Co、Fe或Ni作为基体的材料。例如在采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中，一直使用以Co作为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
另外，在采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，多使用包含以Co作为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金和非磁性无机物的复合材料。
而且，从生产率高的方面而言，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜大多使用以上述材料作为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。另外，在这样的磁记录膜用溅射靶中，为了使合金相磁分离，进行氧化硼的添加。
作为强磁性材料溅射靶的制作方法，可考虑熔炼法、粉末冶金法。采用何种方法进行制作，取决于所要求的特性，因此不可一概而论，但垂直磁记录方式的硬盘的记录层中所使用的包含强磁性合金和非磁性无机物粒子的溅射靶一般通过粉末冶金法来制作。这是因为，由于需要使氧化硼等无机物粒子均匀地分散在合金基质中，因此难以利用熔炼法来制作。
另一方面，如果检索在磁记录介质中添加氧化硼的公知文献，则可以列举下述专利文献。
下述专利文献1中记载了“一种磁记录介质，其具有磁数据记录层，其中，所述磁数据记录层含有：第一合金，其具有至少0.5×107erg/cm3(0.5/Jcm3)的磁各向异性常数；以及氧化物，其由氧和至少一种元素具有负的还原电位的一种以上元素构成”(权利要求1)。
而且，在该专利文献1的权利要求6中记载了“一种磁记录介质，其特征在于，所述氧化物中的一种以上元素中的至少一个选自由锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、钆(Gd)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铅(Pb)、钍(Th)和铀(U)组成的组”，且这些材料为溅射靶。
上述记载的大量的氧化物中虽然也有氧化硼的记载，但是关于靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法完全没有记载。
下述专利文献2的权利要求1中记载了“一种靶，其用于通过溅射法来形成磁记录介质的Co基磁性层，其特征在于，所述靶含有5摩尔％以上的Cr或Cr合金，含有5摩尔％以上的CoO，含有合计在3摩尔％～20摩尔％的范围内的熔点为800℃以下的氧化物，孔隙率为7％以下”，该专利文献2的权利要求4中记载了“如权利要求1～3中任一项所述的靶，其特征在于，熔点为800℃以下的氧化物为选自氧化硼、氧化钒、氧化碲、氧化钼、低熔点玻璃中的至少一种”。
在这种情况下，也与上述文献1相同，关于烧结体或包含烧结体的靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法完全没有记载。
在下述专利文献3中记载了“一种溅射靶，其为包含Cr为20摩尔％以下，其余为Co的强磁性合金和非金属无机材料的烧结体溅射靶，其特征在于，所述非金属无机材料所占的体积率为40体积％以下，且所述非金属无机材料至少含有钴氧化物和硼氧化物。一种溅射靶用烧结体的制造方法，其中，将金属粉末和至少含有钴氧化物和硼氧化物的非金属无机材料粉末粉碎、混合而得到混合粉末，将该混合粉末在保持温度为800℃以下的条件下通过加压烧结装置进行成型、烧结“(摘要)。
在这种情况下，也与上述文献1、2相同，虽然记载了含有“硼氧化物”，但是关于靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法完全没有记载。
下述专利文献4中记载了“一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，含有10～1000重量ppm的B(硼)”。在此种情况下也是含有氧化硼的靶，但与上述文献1、2、3相同，关于烧结体或包含烧结体的靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法完全没有记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-59733号公报
专利文献2：日本特开2012-33247号公报
专利文献3：日本特开2012-117147号公报
专利文献4：日本专利第5009448号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在磁记录膜用溅射靶中，大多使用包含强磁性合金和非磁性材料的复合材料，且添加氧化硼作为非磁性材料。然而，对于添加有氧化硼的靶而言，由于烧结后氧化硼粒子变大，因此存在的问题是，如果为了抑制粒子生长而降低烧结温度，则密度无法提高，从而产生大量粉粒。
探究该问题时，可知其理由大致分为两种。第一：由于氧化硼原料的吸湿性高而容易凝聚，因此难以得到微细的氧化硼。第二：由于氧化硼的熔点低，因此在烧结中容易液化，在烧结中会生长成大粒子。
此外，作为其它问题存在的问题有：在通过机械加工等对残留有氧化硼的烧结体进行湿式加工时或者在湿度高的场所保存时，与水分反应而生成硼酸，其在烧结体(靶)的表面等析出而导致污痕(シミ)或污染，这也是溅射时粉粒产生的原因，另外，水分进到膜中而导致不良。为了确保用于形成添加有氧化硼的磁纪录膜的烧结体、特别是溅射靶的良好品质，需要解决此类问题。
用于解决问题的手段
基于上述发现，本发明提供：
1)一种烧结体，其至少含有钴作为金属、且包含硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，其特征在于，在包含所述氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
另外，本发明提供：
2)一种烧结体，其至少含有钴作为金属、且包含铬、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，其特征在于，在包含所述氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
另外，本发明提供：
3)如上述1)或2)中任一项所述的烧结体，其特征在于，在烧结体与水接触或浸渍在水中时，烧结体表面无变色。
另外，本发明提供：
4)如上述2)或3)中任一项所述的烧结体，其特征在于，铬与硼的原子比为Cr/B≥1。
另外，本发明提供：
5)如上述1)～4)中任一项所述的烧结体，其特征在于，硼与氧的原子比为B/O≤0.5。
另外，本发明提供：
6)如上述1)～5)中任一项所述的烧结体，其特征在于，在金属成分的比率中，铬的含量为0～50摩尔％、硼和/或铂族元素的含量为0(但不包括0)～40摩尔％，其余为钴。
另外，本发明提供：
7)如上述1)～6)中任一项所述的烧结体，其特征在于，氧化硼的含量按B2O3换算为0.5～10摩尔％。
另外，本发明提供：
8)如上述1)～7)中任一项所述的烧结体，其特征在于，氧化铬的合计含量按Cr2O3换算为0.5～10摩尔％。
另外，本发明提供：
9)如上述1)～8)中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有以选自Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Sb、Si、Sn、Ta、Te、Ti、V、W、Y、Zn或Zr中的一种以上元素作为构成成分的氧化物，且总氧化物量按氧换算为2～8重量％。
另外，本发明提供：
10)如上述1)～9)中任一项所述的烧结体，其特征在于，烧结体中的氧化物的每一个粒子的平均面积为2μm2以下。
另外，本发明提供：
11)如上述1)～10)中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W中的一种元素以上。
另外，本发明提供：
12)如上述1)～11)中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有选自碳、氮化物、碳化物中的一种以上。
另外，本发明提供：
13)如上述1)～12)中任一项所述的烧结体，其特征在于，相对密度为95％以上。
另外，本发明提供：
14)一种磁记录膜形成用溅射靶，其包含上述1)～13)中任一项所述的烧结体。
另外，本发明提供：
15)一种烧结体的制造方法，其特征在于，将至少作为金属的钴、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金与Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物混合并进行烧结。
另外，本发明提供：
16)一种烧结体的制造方法，其特征在于，将至少作为金属的钴、铬、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金与Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物混合并进行烧结。
另外，本发明提供：
17)如上述15)或16)中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，准备氧化硼以及氧化铬和/或氧化钴，并将其在大气中煅烧，从而制造Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物。
另外，本发明提供：
18)一种烧结体的制造方法，其特征在于，通过上述15)～17)中任一项所述的烧结体的制造方法制造上述1)～13)中任一项所述的烧结体。
发明效果
如上所述，添加有氧化硼的烧结体在烧结后氧化硼粒子会变大，在作为磁记录膜形成用溅射靶使用时，存在产生大量粉粒的问题。其原因在于，由于氧化硼原料的吸湿性高而容易凝聚，因此难以得到微细的氧化硼，另外，氧化硼的熔点低，因此在烧结中容易液化，在烧结中会生长成大粒子。
鉴于此，本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶中的包含氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
这些Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6化合物具有下述特性：能够保持微细的组织并且提高氧化硼的熔点，能够抑制与水反应。由此，可以解决由烧结体中的氧化硼引起的上述问题。
即，可以确保添加有氧化硼的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶的良好品质，可以抑制溅射中粉粒产生。另外，虽然在对残留有氧化硼的烧结体通过机械加工等进行湿式加工时或者在湿度高的场所保存时，与水分反应而生成硼酸，其在烧结体(靶)的表面等析出而导致污痕或污染，但同样可以解决此问题。
由于由此能够抑制粉粒产生，因此具有磁记录膜的不合格率减少、成本降低的重大效果，对提高磁性薄膜的品质和生产效率有很大贡献。
具体实施方式
本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶为至少含有钴作为金属且包含铬和选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及含有氧化硼和氧化铬的氧化物的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶。除此以外(除上述成分组成以外)，也可以进一步添加后述的其它金属材料或无机材料。
需要说明的是，上述“铬和选自铂族元素中的一种以上的金属或合金”是指可以为铬金属单质，也可以为选自铂族元素中的一种或两种以上金属，或者也可以为它们的合金。
需要说明的是，本申请发明的烧结体主要作为溅射靶使用。在该意义上，以下以主要用途的溅射靶为中心进行说明，但不会妨碍将该烧结体用于其它涂敷(被覆)方法。例如，也可以用于离子束蒸镀法等物理、化学蒸镀法。本申请发明的烧结体包含这些情况。
本申请发明以包含上述氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上作为要件，这是本申请发明的重大特征之一。通过氧化硼以上述化合物的形式存在，具有能够保持微细的组织并且提高氧化硼熔点，能够抑制与水反应的特性和效果。
通过采用事先形成为上述化合物形式的原料，可以使其在烧结体中稳定，从而使上述化合物残留，但如果通过反应烧结等能够生成上述化合物，则可以具有同样的效果。上述化合物的存在只要对取自烧结体的试样进行XRD测定并能够鉴定出化合物相的峰即可。
本申请的烧结体中，铬与硼的原子比优选为Cr/B≥1。这是通过实验确认的范围，这是因为如果落在该范围外则容易与水反应。虽然也可以使用该范围外的范围，但该原子比可以说是更优选的范围。
另外，本申请的烧结体中，硼与氧的原子比优选为B/O≤0.5。这是通过实验确认的范围，这是因为如果落在该范围外则容易与水反应。虽然也可使用该范围外的范围，但该原子比可以说是更优选的范围。
本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶虽然可以应用于一般的磁性材料靶，但作为其代表且优选的磁性材料，铬含量为0～50摩尔％、硼和/或铂族元素的含量为0(但不包括0)～40摩尔％，其余为钴。在这种情况下，也与上述相同，是指可以为铬金属单质，也可以为硼和/或选自铂族元素中的一种或两种以上金属，或者也可以为它们的合金。
本申请发明中，以上述形式含有氧化硼，这是发明的重点(要点)，因此虽说无需限定为上述组成范围，但作为优选的磁性材料的基本组成，可以列举上述组成。
本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶中，可以应用于氧化硼的含量(也可称为添加量)按B2O3换算为0.5～10摩尔％。然而，作为成分所含有的硼，优选以Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的任一种化合物的形式存在。
氧化铬的合计含量按Cr2O3换算优选为0.5～10摩尔％。这也是表示作为磁记录膜用溅射靶的优选的范围。
除了上述记载的氧化物以外，还含有以选自Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Sb、Si、Sn、Ta、Te、Ti、V、W、Y、Zn、Zr中的一种以上元素作为构成成分的氧化物，且总氧化物量按氧换算为2～8重量％。这也是表示作为烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶的优选的范围。
关于这些氧化物的添加，虽然在实施例中并未特别说明，但是其为磁记录膜中通常添加的优选材料，在本申请发明中也同样可以应用。
本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶中，优选上述氧化物相的每一个粒子的平均面积为2μm2以下。通常，可以通过抛光(根据需要伴随磨削)靶表面来观察氧化物相，优选该氧化物相微细地分散。
其原因在于，如果存在粗大化的氧化物相，则容易伴随产生溅射时的电弧放电或粉粒。需要说明的是，上述面积表示作为磁记录膜用溅射靶的优选范围，根据使用目的、与其它材料的关联，并不会妨碍超过这些范围而使用。
关于上述所说明的本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶，附加地还含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W中的一种以上元素作为单质的添加元素。这些添加元素为了使作为磁记录介质的特性提高而根据需要添加。
关于这些添加元素，虽然在实施例中并未特别说明，但是其为磁记录膜中通常添加的优选材料，在本申请发明中也同样可以应用。
同样地，可以含有选自碳、氮化物、碳化物中的一种以上的无机物材料作为添加材料。这些也是为了使作为磁记录介质的特性提高而根据需要添加的元素。
关于上述成分组成的本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶，可以实现相对密度为95％以上、进一步为98％以上，进一步为99％以上。烧结体密度可以通过烧结温度和热压或HIP的压力来调节，但如果温度过高则氧化物相粒子生长而粗大化，因此优选尽可能降低烧结温度、提高压力。优选烧结温度为1100℃以下、压力为250kgf/cm2以上。成型/烧结并不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。
需要说明的是，相对密度是指靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求得的值。计算密度是指假设靶的构成成分不会相互扩散或反应的情况下混合存在时的密度，由下式来计算。
式：计算密度＝Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)
此处，Σ是指对靶的全部构成成分求和。
以下将本申请发明的成分组成范围的一部分以实施例(代表例)的形式进行列举，但本申请发明中所规定的成分组成范围的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶具有与下述实施例同等的效果。
实施例
以下，基于实施例和比较例来说明。需要说明的是，本实施例仅是一个例子，本发明并不受该例子的任何限制。即，本发明仅受权利要求书的限制，且包含本发明所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备氧化硼和氧化铬或氧化钴，分别称量使得B2O3：Cr2O3＝1：1、B2O3：CoO＝1：2、B2O3：CoO＝1：3，用球磨机混合，然后将其在700～1200℃的范围下在大气中进行5小时以上的煅烧，由此制造选自Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的一种或两种以上化合物。需要说明的是，也可以改变掺合比率而调节原料使得多种化合物和简单氧化物共存。
然后，将它们粉碎而得到烧结原料(氧化物)。需要说明的是，也可以改变掺合比率而调节原料使得多种化合物和简单氧化物共存。在粉碎时使用球磨机。
接着，将该烧结原料、至少含有钴作为金属且包含铬和选自铂族元素中的一种以上金属的原料粉末、以及需要的氧化物的原料粉末调节成表1所示的比例，利用球磨机混合20小时以上，然后填充到直径50φ尺寸的石墨模具中，并在真空中在900～1100℃的烧结温度下进行热压烧结。
然后，通过机械加工而形成圆盘形状，然后在室温下浸渍于纯水中1小时，之后进行干燥，并观察表面。需要说明的是，关于下述实施例、比较例的制造方法和试验方法也采用与本实施例相同的条件。
实施例1的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：69摩尔％、Cr：5摩尔％、：Pt：20摩尔％。另一方面，氧化物为Cr(BO3)：2摩尔％、Cr2O3：2摩尔％、SiO2：2摩尔％。Cr/B比为5.5。另外，B/O比为0.1。这些满足本申请发明的条件。
将该结果示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.5μm2。需要说明的是，氧化物相的每一个粒子的平均面积以如下方式求出。首先，将从靶任意采集的样品的表面抛光成镜面，以25×18μm的视野摄影激光显微镜图像。氧化物相与金属相由于反射率大不相同，因此通过图像的明暗差来进行判别。
由此求出氧化物相的总面积和个数，并计算出每一个粒子的平均面积(氧化物相的总面积÷个数)。以下的实施例、比较例也以相同方法计算。在上述计算时，使用软件(KEYENCE公司制的形状分析应用程序VK-H1A1)，由激光显微镜图像求出。
浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为96.5％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为2个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
表1
(实施例2)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例2的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：60摩尔％、Cr：5摩尔％、Pt：20摩尔％、Ru：5摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：10摩尔％。Cr/B比为1.5。另外，B/O比为0.3。这些满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.9μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为95.8％。
(实施例3)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例3的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：77.8摩尔％、Cr：5.3摩尔％、Pt：10.5摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：4.2摩尔％、Co2B2O5：1.1摩尔％、Co3B2O6：1.1摩尔％。Cr/B比为1.7。另外，B/O比为0.3。这些满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.1μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为96.1％。
(实施例4)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例4的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：75.2摩尔％、Pt：21.5摩尔％。
另一方面，氧化物为Co2B2O5：2.2摩尔％、Co3B2O6：1.1摩尔％。Cr/B比为0.0。另外，B/O比为0.4。这些满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为2.0μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为97.1％。
(实施例5)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例5的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：71.4摩尔％、Pt：20.4摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：4.1摩尔％、Co2B2O5：1摩尔％、TiO2：3.1摩尔％。Cr/B比为0.7。另外，B/O比为0.3。除了Cr/B比以外，满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.2μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全未变色。另外，该烧结体的相对密度为97.5％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为3个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(实施例6)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例6的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：55摩尔％、Cr：30摩尔％、Ru：5摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：2摩尔％、TiO2：8摩尔％。Cr/B比为16。另外，B/O比为0.09。均满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.9μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为99.5％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为9个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(实施例7)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例7的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：55摩尔％、Cr：30摩尔％、B：5摩尔％。
另一方面，氧化物为CoO：6摩尔％、TiO2：4摩尔％。Cr/B比为6。另外，B/O比为0.36。均满足本申请发明的条件。
烧结后，通过试样的XRD测定可确认到一部分生成Cr(BO3)。XRD测定条件：使用理学公司制的UltimaIV、使用CuKα射线、管电压：40kV、管电流：30mA、扫描速度：1°/分钟、步长：0.01°、扫描角度范囲(2θ)：24°～35°。可以通过在33.79°附近出现的Cr(BO3)的第一峰或在25.68°附近出现的第二峰中不与其它生成物的峰重叠的峰来确认。
在本实施例中，第一峰的强度为120cps，第二峰的强度为70cps(背景强度为约50cps)。需要说明的是，这些强度值根据测定条件、试样调节而变动，因此上述数值仅为一例，本发明并不限定于这些数值。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.9μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为99％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为10个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(实施例8)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例8的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：60摩尔％、Cr：5摩尔％、Pt：24摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：4摩尔％、SiO2：4摩尔％、CoO：3摩尔％。Cr/B比为2.25。另外，B/O比为0.17。均满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.1μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为99.2％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为4个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(实施例9)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例9的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：73摩尔％、Cr：2摩尔％、Pt：17摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：2摩尔％、Ta2O5：2摩尔％、WO3：4摩尔％。Cr/B比为2。另外，B/O比为0.07。均满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.5μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为98％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为5个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(实施例10)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
实施例10的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：65摩尔％、Cr：4摩尔％、Pt：25摩尔％。
另一方面，氧化物为Cr(BO3)：2摩尔％、B2O3：2摩尔％、Nb2O5：2摩尔％。Cr/B比为1。另外，B/O比为0.27。均满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.6μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观完全无变色。另外，该烧结体的相对密度为98.8％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为6个，由此得到高密度的靶，粉粒产生数少的结果。
(比较例1)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
比较例1的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：63摩尔％、Cr：5摩尔％、Pt：20摩尔％、Ru：5摩尔％。
另一方面，氧化物为B2O3：5摩尔％、SiO2：2摩尔％。Cr/B比为0.5。另外，B/O比为0.5，且烧结体中未确认到Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6的化合物。这些未满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为4.3μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观变色。另外，该烧结体的相对密度为96％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为20个，得到粉粒产生数多的结果。
(比较例2)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。但是，未事先制作Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6的化合物粉。
比较例2的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：68摩尔％、Cr：5摩尔％、Pt：20摩尔％。另一方面，氧化物为B2O3：5摩尔％、Cr2O3：2摩尔％。Cr/B比为0.9。另外，B/O比为0.5。Cr/B比未满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为1.8μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观变色。另外，该烧结体的相对密度为93％。由以相同原料和制造条件制作的180φ尺寸的烧结体来制作靶并实施溅射，结果恒定状态时的粉粒产生数为34个，由此得到密度低的靶，粉粒产生数多的结果。
(比较例3)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
比较例3的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：73摩尔％、Pt：20摩尔％。另一方面，氧化物为B2O3：6摩尔％、Co3B2O6：1摩尔％。Cr/B比为0。另外，B/O比为0.6。这些未满足本申请发明的条件。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为5.1μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观变色。另外，该烧结体的相对密度为96.3％。
(比较例4)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
比较例4的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：66摩尔％、Cr：9摩尔％，B：10摩尔％。另一方面，氧化物为CoO：7摩尔％、TiO2：8摩尔％。Cr/B比为0.9。另外，B/O比为0.43。未满足本申请发明的条件。另外，烧结后的试样的XRD测定中，无法确认到生成Cr(BO3)。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为3.8μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观变色。认为这是Cr/B比小，B量相对于Cr量多，结果产生大量氧化硼，发生了氧化物粒子的粗大化。另外，该烧结体的相对密度为99.0％。
(比较例5)
除了将各成分组成调节为表1以外，在与实施例1相同的条件下制作烧结体。
比较例5的作为基体的磁性材料的各成分组成为Co：50摩尔％、Cr：30摩尔％，Ru：10摩尔％。另一方面，氧化物为B2O3：7摩尔％、SiO2：3摩尔％。Cr/B比为2.1。另外，B/O比为0.52。未满足本申请发明的条件。另外，烧结后的试样的XRD测定中，无法确认到生成Cr(BO3)。
将该结果同样示于表1。靶中的氧化物相的每一个粒子的平均面积为8.2μm2。浸渍于水后的烧结体的表面的外观变色。认为其原因在于，氧化硼的存在所引起的氧化物粒子的粗大化。另外，该烧结体的相对密度为99.2％。
产业实用性
以往，添加有氧化硼作为无机物的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶存在下述问题：烧结后氧化硼的粒子大，如果为了抑制粒子生长而降低烧结温度，则密度无法提高，产生大量粉粒。
其原因在于，由于氧化硼原料的吸湿性高而容易凝聚，因此难以得到微细的氧化硼，而且氧化硼的熔点低，因此在烧结中容易液化，在烧结中会生长成大粒子。
鉴于此，本申请发明的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶中，在包含氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
这些Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6化合物具有下述特性：能够保持微细的组织并且提高氧化硼的熔点，能够抑制与水反应。由此，可以解决氧化硼所引起的上述问题。从而，可以确保添加有氧化硼的烧结体、特别是磁记录膜用溅射靶的良好品质，可以抑制溅射中的粉粒产生。
另外，在通过机械加工等对残留有氧化硼的烧结体进行湿式加工时或者在湿度高的场所保存时，与水分反应而生成硼酸，其在靶表面等析出而导致污痕或污染，同样也可以解决该问题。
由于能够抑制粉粒产生，因此具有磁记录膜的不合格率减少、成本降低的重大效果，对提高磁性薄膜的质量和生产效率方面有重大贡献，可用作磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜时所使用的强磁性材料溅射靶。

Claims (18)

1.一种烧结体，其至少含有钴作为金属、且包含硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，其特征在于，在包含所述氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
2.一种烧结体，其至少含有钴作为金属、且包含铬、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，其特征在于，在包含所述氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。
3.如权利要求1或2中任一项所述的烧结体，其特征在于，在烧结体与水接触或浸渍在水中时，烧结体表面无变色。
4.如权利要求2或3中任一项所述的烧结体，其特征在于，铬与硼的原子比为Cr/B≥1。
5.如权利要求1～4中任一项所述的烧结体，其特征在于，硼与氧的原子比为B/O≤0.5。
6.如权利要求1～5中任一项所述的烧结体，其特征在于，在金属成分的比率中，铬的含量为0～50摩尔％，硼和/或铂族元素的含量为0(但不包括0)～40摩尔％，其余为钴。
7.如权利要求1～6中任一项所述的烧结体，其特征在于，氧化硼的含量按B2O3换算为0.5～10摩尔％。
8.如权利要求1～7中任一项所述的烧结体，其特征在于，氧化铬的合计含量按Cr2O3换算为0.5～10摩尔％。
9.如权利要求1～8中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有以选自Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Sb、Si、Sn、Ta、Te、Ti、V、W、Y、Zn或Zr中的一种以上元素作为构成成分的氧化物，且总氧化物量按氧换算为2～8重量％。
10.如权利要求1～9中任一项所述的烧结体，其特征在于，烧结体中的氧化物的每一个粒子的平均面积为2μm2以下。
11.如权利要求1～10中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W中的一种以上元素。
12.如权利要求1～11中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有选自碳、氮化物、碳化物中的一种以上。
13.如权利要求1～12中任一项所述的烧结体，其特征在于，相对密度为95％以上。
14.一种磁记录膜形成用溅射靶，其包含权利要求1～13中任一项所述的烧结体。
15.一种烧结体的制造方法，其特征在于，将至少作为金属的钴、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金与Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物混合并进行烧结。
16.一种烧结体的制造方法，其特征在于，将至少作为金属的钴、铬、硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金与Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物混合并进行烧结。
17.如权利要求15或16中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，准备氧化硼以及氧化铬和/或氧化钴，并将其在大气中煅烧，从而制造Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上氧化物。
18.一种烧结体的制造方法，其特征在于，通过权利要求15～17中任一项所述的烧结体的制造方法制造权利要求1～13中任一项所述的烧结体。
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